CN111040878A - 一种烟草生物质快速热解制备致香物质化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟草生物质快速热解制备致香物质化合物的方法，包括如下步骤：(1)将烟草类生物质原料与溶剂混合，在真空条件下，高温热解一段时间；(2)将步骤(1)得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。本发明的方法可以得到包括多糖类化合物、醛类化合物和烯烃化合物等的致香物质化合物。

Description

一种烟草生物质快速热解制备致香物质化合物的方法
技术领域
本发明属于生物质能利用技术领域，具体涉及一种烟草生物质快速热解制备致香物质化合物的方法。
背景技术
烟草热解生物质致香物质制备技术作为烟草生物质热化学转化利用领域中的前沿技术，能将低品位的烟草生物质能转换成高品位的致香物质和高附加值的生物基化学品产品。在当今石油资源趋于紧张和环保政策收紧的情况下，及时开展烟草生物质热解制备致香物质技术的相关研究，有利于缓解我国对石油进口的依赖性，同时能实现烟草复合添加剂种类中生物基致香物质的开发和推广，实现用自身的生物致香物质增香提味。具有重要的现实意义和巨大的经济效益，符合可持续发展的战略方针。
目前，制备烟草生物基致香物质往往采用低温化学试剂萃取法，主要是在室温或者稍微高于室温的条件下，把烟草生物质制备成一定尺寸的颗粒，然后加入大量溶剂长时间浸泡，萃取结束后取上清液经再次萃取和提纯得到生物基烟草致香物质化合物。该方案操作简单，成本较低，反应设备要求不高。该方法虽然为烟草行业主要生物基致香物质主要使用方法，但是存在很多不足，如萃取时间长，提取率低，生产效率差、得到的致香物质化合物种类较少等。
为解决上述问题提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草生物质快速热解制备致香物质的新方法。
本发明的技术方案如下：
除非特殊说明，本发明的百分比为质量百分比。
一种烟草生物质快速热解制备致香物质化合物的方法，包括如下步骤：
(1)将烟草类生物质原料与溶剂混合，在真空条件下，高温热解一段时间；
(2)将步骤(1)得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。一般地，热解反应器为聚四氟乙烯内衬钢制外壳高压反应釜。
优选地，所述致香物质化合物包括多糖类化合物、醛类化合物和烯烃化合物等。
优选地，所述烟草类生物质原料为烟秆、烟草、烟梗中的一种或几种，粉碎至粒径为100～400目。
优选地，步骤(1)使用的溶剂为无水乙醇，烟草类生物质原料与无水乙醇的质量比为1:5～1:30，所述高温为120℃～160℃，升温速率为20～50℃/min，热解时间为60min～120min。
本发明的有益效果：
本发明使用中温超临界热解法可以快速萃取致香物质化合物，提取效率高；且获得的致香物质种类更加丰富。本发明的方法简单，易于工业化。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐述本发明，目的仅在于更好地理解本发明内容，而不是对本发明的限制。
实施例1
将300目的1g原料烟叶装入反应装置中，添加无水乙醇溶剂20g，液料比为20:1，在真空条件下以20℃/min升温速率升至140℃，到达温度后进行水热热解反应60min。将得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。其中，
多糖类化合物占总产物百分率为13.2％，其中甘露糖1.8％、β-D-半乳糖苷7.6％、蔗糖2.1％，D-甘油-D-异庚糖1.7％；
醛类致化合物占总产物百分率为8.2％，其中5-羟甲基糠醛0.8％、3,5-二氟-4-甲氧基苯甲醛0.6％、吡咯-2-甲醛1.1％，糠醛5.7％；
烯烃化合物占总产物百分率为12.2％，其中新植二烯2.8％、角鯊烯2.6％、2,5-二甲基己二烯5.1％，丁二烯1.7％。
实施例2
将300目的1g原料烟秆装入反应装置中，添加无水乙醇溶剂20g，液料比为20:1，在真空条件下以20℃/min升温速率升至140℃，到达温度后进行水热热解反应60min。将得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。其中，
多糖类化合物占总产物百分率为11.3％，其中甘露糖2.4％、β-D-半乳糖苷4.5％、蔗糖3.1％，D-甘油-D-异庚糖1.3％；
醛类化合物占总产物百分率为10.1％，其中5-羟甲基糠醛2.8％、3,5-二氟-4-甲氧基苯甲醛1.1％、吡咯-2-甲醛0.9％，糠醛5.3％；
烯烃化合物占总产物百分率为10.3％，其中新植二烯1.2％、角鯊烯3.9％、甲基环己烯2.7％，丁二烯2.5％。
实施例3
将300目的1g原料烟梗装入反应装置中，添加无水乙醇溶剂20g，液料比为20:1，在真空条件下以20℃/min升温速率升至140℃，到达温度后进行水热热解反应60min。将得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。其中，
多糖类化合物占总产物百分率为12.7％，其中甘露糖1.2％、β-D-半乳糖苷5.5％、蔗糖2.9％，D-甘油-D-异庚糖3.1％；
醛类化合物占总产物百分率为9.2％，其中5-羟甲基糠醛1.8％、3,5-二氟-4-甲氧基苯甲醛0.5％、吡咯-2-甲醛0.2％，糠醛6.3％；
烯烃化合物占总产物百分率为11.7％，其中新植二烯0.2％、角鯊烯1.9％、己二烯5.7％，环戊烯3.9％。
实施例4
将300目的1g原料烟叶装入反应装置中，添加无水乙醇溶剂20g，液料比为20:1，在真空条件下以20℃/min升温速率升至140℃，到达温度后进行水热热解反应120min。将得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。其中，
多糖类化合物占总产物百分率为14.4％，其中甘露糖2.2％、β-D-半乳糖苷7.9％、蔗糖2.7％，D-甘油-D-异庚糖1.6％；
醛类致香物质化合物占总产物百分率为16.3％，其中5-羟甲基糠醛3.8％、3,5-二氟-4-甲氧基苯甲醛1.2％、吡咯-2-甲醛1.6％，糠醛9.7％。
烯烃化合物占总产物百分率为18.3％，其中新植二烯3.1％、角鯊烯2.9％、己二烯5.9％，环戊烯3.1％，丁二烯3.3％。
实施例5
将300目的1g原料烟秆装入反应装置中，添加无水乙醇溶剂20g，液料比为20:1，在真空条件下以20℃/min升温速率升至140℃，到达温度后进行水热热解反应120min。将得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。其中，
多糖类化合物占总产物百分率为12.3％，其中甘露糖2.1％、β-D-半乳糖苷4.9％、蔗糖4.7％，D-甘油-D-异庚糖1.4％；
醛类化合物占总产物百分率为15.6％，其中5-羟甲基糠醛1.9％、3,5-二氟-4-甲氧基苯甲醛1.1％、吡咯-2-甲醛1.9％，糠醛10.7％；
烯烃化合物占总产物百分率为13.3％，其中新植二烯1.9％、角鯊烯3.2％、甲基环己烯4.7％，丁二烯3.5％。
实施例6
将300目的1g原料烟梗装入反应装置中，添加无水乙醇溶剂20g，液料比为20:1，在真空条件下以20℃/min升温速率升至140℃，到达温度后进行水热热解反应120min。将得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。其中，
多糖类化合物占总产物百分率为11.9％，其中甘露糖2.9％、β-D-半乳糖苷4.9％、蔗糖1.6％，D-甘油-D-异庚糖2.5％；
醛类化合物占总产物百分率为13.7％，其中5-羟甲基糠醛1.6％、3,5-二氟-4-甲氧基苯甲醛2.1％、吡咯-2-甲醛1.3％，糠醛8.7％；
烯烃化合物占总产物百分率为12.9％，其中新植二烯0.7％、角鯊烯2.6％、己二烯6.7％，环戊烯2.9％。

Claims (4)

1.一种烟草生物质快速热解制备致香物质化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将烟草类生物质原料与溶剂混合，在真空条件下，高温热解一段时间；
(2)将步骤(1)得到物质分离，将液体和气体中的溶剂除去，即得到所述致香物质化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述致香物质化合物包括多糖类化合物、醛类化合物和烯烃化合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烟草类生物质原料为烟秆、烟草、烟梗中的一种或几种，粉碎至粒径为100～400目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)使用的溶剂为无水乙醇，烟草类生物质原料与无水乙醇的质量比为1:5～1:30，所述高温为120℃～160℃，升温速率为20～50℃/min，热解时间为60min～120min。
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