CN110037333A - 一种烟草干馏提取致香成分的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烟草干馏提取致香成分的方法，该方法包括如下步骤：烟叶经干燥、粉碎并筛分得到用于热解的原料，原料在流化床反应器在100℃～800℃下发生快速裂解反应生成裂解气和焦炭，通过一级旋风分离器和二级旋风分离器除去产物中的焦炭，所述裂解气经由一级冷凝器、二级冷凝器和尾部的旋风除雾器冷凝获得致香液体。

Description

一种烟草干馏提取致香成分的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种烟草干馏的提取烟草特有的致香成分的方法、实施该方法的系统及其在电子烟中的应用。
背景技木
烟草燃烧过程中是一个非常复杂的化学反应过程，烟气中会含有烟草特有的香味，主要包括酚类和氮杂环化合物(吡啶、吡咯、吡嗪)，以及部分酸类、醛类、酮类、醇类、酯类等香味成分。这些香味成分在烟草本身中不存在，或含量较少，或以结合态的形式存在，而在卷烟烟气中是影响烟气感官享受的重要香味成分。学者们利用热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)、热重分析仪(TG)和热重-红外-气质(TG-IR-GC-MS)联用等热分析技术，从不同方面对烟草的燃烧行为进行研究。李巧玲等利用热分析仪和快速管式升温炉研究了烟丝在空气气氛下的燃烧行为，测定了不同温度条件下焦油以及酸性、中性和碱性香味成分的释放情况。结果表明：焦油和大部分香味成分在燃烧温度达到350℃时就已大量生成，香味成分释放量会随着温度的继续升高呈现不同程度的上升或下降趋势。
电子烟为吸烟者提供了满足吸烟者烟瘾的方式，很多电子烟通过配置各种香精来增加电子烟的烟草香味，这些香精对人体危害较大，如果从烟草中提取这些致香成分，对于电子烟等产品的开发具有重要意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种烟草干馏提取致香成分的系统，该系统包括依次串联连接的进料单元、裂解反应单元、气固分离单元、冷凝单元以及气体收集单元，其中，
所述进料单元具有螺旋进料器以及料斗，物料由料斗补充且螺旋进料器将其送入裂解反应单元；
所述裂解反应单元具有流化床反应器以及预热器，所述预热器布置在流化床反应器的底部，以将流化气体进行加热后引入流化床反应器进行裂解，所述的流化床反应器的热解温度为100℃～800℃。
所述气固分离单元具有一级旋风分离器、二级旋风分离器以及分别位于一级旋风分离器和二级旋风分离器底部的灰斗，热解所得的气固相产物经由流化器夹带依次进入一级旋风分离器和及二级旋风分离器后，固相产物回收在灰斗内；
所述冷凝单元具有一级冷凝器以及二级冷凝器，气相产物经两级冷凝器后冷凝得到致香液体；
所述气体收集单元为设置在系统尾部的旋分除雾器，经过两级冷凝器后的不可凝气体经由旋分除雾器处理。
作为优选，所述一级冷凝器和二级冷凝器的冷凝介质为水。
作为优选，所述的预热器底部与N2钢瓶连通。
本发明的又一个目的是提供一种烟草干馏提取致香成分的方法，该方法包括如下步骤：烟叶经干燥、粉碎并筛分得到用于热解的原料，原料在流化床反应器在100℃～800℃下发生快速裂解反应生成裂解气和焦炭，通过一级旋风分离器和二级旋风分离器除去产物中的焦炭，所述裂解气经由一级冷凝器、二级冷凝器和尾部的旋风除雾器冷凝获得致香液体。
作为优选，所述流化床反应器在150℃～600℃下对原料进行热解。
作为优选，所述流化床反应器在150℃～350℃下对原料进行热解。
作为优选，所述流化床反应器在200℃～300℃下对原料进行热解。
作为优选，原料的进料量为2kg/h，流化气为氮气，流量为2.8m3/h。
作为优选，所述烟叶在60℃下干燥8小时后，粉碎并筛分得到粒径为0.6mm～2mm的原料。
本发明的另一个目的在于提供一种致香液体，所述的致香液体经过以下方法制备获得：烟叶经干燥、粉碎并筛分得到用于热解的原料；原料在流化床反应器在100℃～800℃下发生快速裂解反应生成裂解气和焦炭，通过一级旋风分离器和二级旋风分离器除去产物中的焦炭，所述裂解气经由一级冷凝器、二级冷凝器和尾部的旋风除雾器冷凝获得液体产物。
本发明的再一个目的在于将本发明提供的致香液体应用于电子烟。
本发明通过控制反应条件提高致香成分的品种及含量的方法；为电子烟的开发和应用提供烟草本身反应产生的致香成分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过快速热解可以减少致香成分的进一步分解，获得更多的含香成分，相同温度下固定床慢速热解油中致香成分少于流化床，其中多数为易发生二次裂解的吡啶、吡嗪等含氮杂环化合物；
2.根据原料及对产品组成的需求，可以实现定向调控，提高目标产物的种类及含量。
3.流化床反应器采用200℃～300℃下进行热解，致香成分种类多且提取率较高；在较高温度分解时，有害物质除了苯酚还含有苯并芘。
4.采用流化床反应器，容易实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明提供的系统的结构简易图；
其中，1-料斗；2-螺旋进料器；3-N2钢瓶；4-流化床反应器；5-预热器；6-一级旋风分离器；7-二级旋风分离器；8、9-灰斗；10-一级冷凝器；11-二级冷凝器；12-旋分除雾器；T热电偶。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种烟草干馏提取致香成分的系统，该系统包括依次串联连接的进料单元、裂解反应单元、气固分离单元、冷凝单元以及气体收集单元，其中，
所述进料单元具有螺旋进料器以及料斗，物料由料斗补充且螺旋进料器将其送入裂解反应单元；
所述裂解反应单元具有流化床反应器以及预热器，所述预热器布置在流化床反应器的底部，以将流化气体进行加热后引入流化床反应器进行裂解，所述的流化床反应器的热解温度为100℃～400℃；
所述气固分离单元具有一级旋风分离器、二级旋风分离器以及分别位于一级旋风分离器和二级旋风分离器底部的灰斗，热解所得的气固相产物经由流化器夹带依次进入一级旋风分离器和及二级旋风分离器后，固相产物回收在灰斗内；
所述冷凝单元具有一级冷凝器以及二级冷凝器，气相产物经两级冷凝器后冷凝得到致香成分；
所述气体收集单元为设置在系统尾部的旋分除雾器，经过两级冷凝器后的不可凝气体经由旋分除雾器处理。
在本实施例中，所述一级冷凝器和二级冷凝器的冷凝介质为水；所述的预热器底部与N2钢瓶连通；
另外，如图1所示，流化床反应器、一级旋风分离器以及二级旋风分离器均具有热电偶；
进行热解实验时，原料由螺旋进料器送入流化床反应器，热解所得气固相产物由流化气带出反应器，并经两级旋风分离器进行分离，固相产物(生物质炭)由灰斗收集；气相产物经两级冷凝器(直筒冷凝器、盘管冷凝器)和尾部的旋分除雾器后，得到的液相产物(生物油)由下端球阀接得，不可凝气体从尾部收集。
采用实施例1提供的系统实施实施例2～实施例6的提取试验。
实施例2
烟叶在60℃下干燥8小时后，粉碎并筛分得到粒径为0.6mm～2mm的原料。利用流化床在200℃下对原料进行热解，进料量为2kg/h，流化气为氮气，流量为2.8m3/h，通过两级旋风分离器除去产物中的灰渣，再由两级水冷凝器和尾部的旋风除雾器收集液体产物。液体产物的产率为32.57％，含有16种致香成分，分别为：吡啶、2-甲基吡啶、甲基吡嗪、3-甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡嗪、3-乙烯基吡啶、2-乙酰基吡咯、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、5-甲基糠醛、糠醇、麦芽酚、乙酸、丙酸、3-甲基-戊酸，总含量为25.88％，含有1种有害物质苯酚，少于一般卷烟烟气。
实施例3
烟叶在60℃下干燥8小时后，粉碎并筛分得到粒径为0.6mm～2mm的原料。利用流化床在300℃下对原料进行热解，进料量为2kg/h，流化气为氮气，流量为2.8m3/h，通过两级旋风分离器除去产物中的灰渣，再由两级水冷凝器和尾部的旋风除雾器收集液体产物。液体产物的产率为36.80％，含有16种致香成分，分别为：吡啶、2-甲基吡啶、甲基吡嗪、3-甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡嗪、3-乙烯基吡啶、2-乙酰基吡咯、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、5-甲基糠醛、糠醇、麦芽酚、乙酸、丙酸、3-甲基-戊酸，总含量为26.12％，含有1种有害物质苯酚，少于一般卷烟烟气。
实施例4
烟叶在60℃下干燥8小时后，粉碎并筛分得到粒径为0.6mm～2mm的原料。利用流化床在400℃下对原料进行热解，进料量为2kg/h，流化气为氮气，流量为2.8m3/h，通过两级旋风分离器除去产物中的灰渣，再由两级水冷凝器和尾部的旋风除雾器收集液体产物。液体产物的产率为60.33％，含有14种致香成分，分别为：吡啶、甲基吡嗪、3-甲基吡啶、2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、3-乙烯基吡啶、异喹啉、2-乙酰基吡咯、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、糠醇、乙酸、丙酸、3-甲基-戊酸，总含量为36.95％，含有有害物质苯酚和苯并芘，少于一般卷烟烟气。
实施例5
烟梗在60℃下干燥8小时后，粉碎并筛分得到粒径为0.6mm～2mm的原料。利用流化床在500℃下对原料进行热解，进料量为2kg/h，流化气为氮气，流量为2.8m3/h，通过两级旋风分离器除去产物中的灰渣，再由两级水冷凝器和尾部的旋风除雾器收集液体产物。液体产物的产率为67.47％，含有16种致香成分，分别为：吡啶、2-甲基吡啶、甲基吡嗪、3-甲基吡啶、2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、3-乙烯基吡啶、异喹啉、2-环戊烯-1-酮、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、2,3-二甲基-2-环戊烯酮、糠醇、乙酸、丙酸、3-甲基-戊酸，总含量为24.07％，含有有害物质苯酚和苯并芘，少于一般卷烟烟气。
实施例6
烟叶在60℃下干燥8小时后，粉碎并筛分得到粒径为0.6mm～2mm的原料。利用流化床在600℃下对原料进行热解，进料量为2kg/h，流化气为氮气，流量为2.8m3/h，通过两级旋风分离器除去产物中的灰渣，再由两级水冷凝器和尾部的旋风除雾器收集液体产物；液体产物的产率为48.20％，含有18种致香成分，分别为：吡啶、2-甲基吡啶、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡啶、三甲基吡嗪、3-乙烯基吡啶、异喹啉、2-乙酰基吡咯、2-环戊烯-1-酮、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、2,3-二甲基-2-环戊烯酮、5-甲基糠醛、糠醇、麦芽酚、乙酸、丙酸、3-甲基-戊酸，总含量为29.63％，含有有害物质苯酚和苯并芘，少于一般卷烟烟气。
对照例
烟叶在60℃下干燥8小时后，粉碎并筛分得到粒径为0.6mm～2mm的原料。利用固定床在300℃下对原料进行热解，流化气为氮气，通过氮气将热解所得产物带出，再由冰水混合物冷凝并使用锥形瓶收集液体产物；液体产物的产率为22.50％，含有11种致香成分，分别为：吡啶、3-乙酰基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、2-乙酰基吡咯、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、丙酸、苯乙酸、面包桶、呋喃酮、麦芽酚，总含量为11.41％，较同条件下的流化床少吡啶、吡嗪等含氮杂环化合物，含有1种有害物质苯酚，少于一般卷烟烟气。
将实施例2～6获得的液体致香产物应用于电子烟中，烟气具有传统卷烟烟草本香特征，中式烤烟特色突显，香韵丰富，烟气柔顺，烟气浓度中等，烟气柔绵，香气愉悦、明快，余味干净舒适，满足感适中。

Claims (10)

1.一种烟草干馏提取致香成分的系统，其特征在于：该系统包括依次串联连接的进料单元、裂解反应单元、气固分离单元、冷凝单元以及气体收集单元，其中，
所述进料单元具有螺旋进料器以及料斗，物料由料斗补充且螺旋进料器将其送入裂解反应单元；
所述裂解反应单元具有流化床反应器以及预热器，所述预热器布置在流化床反应器的底部，以将流化气体进行加热后引入流化床反应器进行裂解，所述的流化床反应器的热解温度为100℃～800℃；
所述气固分离单元具有一级旋风分离器、二级旋风分离器以及分别位于一级旋风分离器和二级旋风分离器底部的灰斗，热解所得的气固相产物经由流化器夹带依次进入一级旋风分离器和及二级旋风分离器后，固相产物回收在灰斗内；
所述冷凝单元具有一级冷凝器以及二级冷凝器，气相产物经两级冷凝器后冷凝得到致香液体；
所述气体收集单元为设置在系统尾部的旋分除雾器，经过两级冷凝器后的不可凝气体经由旋分除雾器处理。
2.根据权利要求1所述的烟草干馏提取致香成分的系统，其特征在于：所述一级冷凝器和二级冷凝器的冷凝介质为水。
3.根据权利要求1所述的烟草干馏提取致香成分的系统，其特征在于：所述的预热器底部与N2钢瓶连通。
4.一种烟草干馏提取致香成分的方法，其特征在于：使用如权利要求1～3任意一项所述的系统，该方法包括如下步骤：烟叶经干燥、粉碎并筛分得到用于热解的原料；原料在流化床反应器在100℃～800℃下发生快速裂解反应生成裂解气和焦炭，通过一级旋风分离器和二级旋风分离器除去产物中的焦炭，所述裂解气经由一级冷凝器、二级冷凝器和尾部的旋风除雾器冷凝获得致香液体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述流化床反应器在150℃～600℃下对原料进行热解；优选地，所述流化床反应器在150℃～350℃下对原料进行热解；更优选地，所述流化床反应器在200℃～300℃下对原料进行热解。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述流化床反应器在300℃下对原料进行热解。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：原料的进料量为2kg/h，流化气为氮气，流量为2.8m3/h。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述烟叶在60℃下干燥8小时后，粉碎并筛分得到粒径为0.6mm～2mm的原料。
9.一种根据权利要求4所述的方法获得致香液体。
10.一种如权利要求9所述的致香液体应用于电子烟。
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