CN105725265A - 一种新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备方法及装置。本发明的技术方案是，先将烟草原料在60～180℃条件下进行美拉德反应与焦糖化并收集美拉德反应与焦糖化产物，再在180～365℃条件下进行干馏热解并收集干馏物，最后对干馏热解后的烟草原料进行提取得到提取物。这三种产物的一种或两种以上组合，为新型烟草制品用烟草源基础烟味原料。本发明过程与设备简单，使用效果明显，烟草原料利用价值高，为一种高效、经济、安全的方法与装置，具有较广阔的应用前景。

Description

一种新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备方法及其装置

技术领域

本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备方法及装置。

背景技术

据报道，目前全球烟民近10亿，中国烟民数量超过3.5亿。这些烟民吸食的主要是传统卷烟。传统卷烟燃烧时通过物质挥发、热解和高温合成，烟气中有多达7300余种化合物，其中由燃烧高温(最高温度近900℃)条件产生的物质有2740种，这些物质部分与烟草特征香味有关，但有部分物质对人体有害(如CO、苯并[α]芘、稠环芳烃等)。

近来，由于反吸烟运动的持续高涨、吸烟与环境以及烟民出于身体健康的需求，低焦油、低危害卷烟销量增长，同时未经过燃烧的新型烟草制品【如加热不燃烧卷烟(又称低温卷烟)、电子烟，口含烟、嚼烟与鼻烟等无烟气烟草制品】也在蓬勃发展。

加热不燃烧卷烟、电子烟等不燃烧的新型烟草制品原理是：通过加热，将甘油、丙二醇等成雾物质、生物碱、烟末中存在的或外加的香气物质、其它调味成分一起挥发出来成气溶胶，供吸食者享用。虽然这些制品在技术上已经取得了长足进步，但是目前市场上这些产品在口味与香气风格上普遍与传统卷烟有较大差距。究其原因，主要在于烟草源基础烟味原料的技术开发瓶颈还没有取得突破。因为无论是配制电子烟烟液(或称烟油)用的从烟草中提取出来的香味物质(说明：从烟草中提取出来的香味物质在新型烟草制品中的用量一般在百分之几以上，与一般烟用香精香料千分之几或更少的用量比，前者用量显然大很多，故常称其为基础烟味原料)还是直接将加热不燃烧卷烟中的发烟介质(内有烟草粉末，和/或烟草提取物)加热，烟草成分未经历传统卷烟的燃烧与高温干馏热解过程，也就损失了基于这些过程产生的烟气中特有的香味成分，很难使吸烟者得到传统卷烟特有的感官享受，而添加传统烟草提取物(如CN103610229A、CN103484245A、CN103070472A、CN103622154A、CN103070473A、CN103054173A、CN103054172A、CN103054173A、CN102349699B)及现有香精香料的方法均无法弥补此缺陷。

为此，人们进行了很多尝试和努力试图解决这些问题。这些方面的文献主要有以下五个相关专利：专利1、美国雷洛烟草公司DUBEMICHAELFRANCIS公开了一种烟草热解精油的专利(申请号US:2014049919:W，公开号：WO2015021137A1，仅在美国与欧洲申请)，将烟草的茎(秸秆)、烟梗或根热解(优选温度为400-450℃)得到精油。专利2、安徽中烟工业有限责任公司公开了一种烤烟型电子烟液(CN104489910A)，所述烤烟型电子烟液是由烤烟型烟草原料的低温蒸馏冷凝物与溶剂按照质量体积比(g/mL)为1:10～15的比例混合而成；所述烤烟型烟草原料的低温蒸馏冷凝物,是由烤烟型烟末或烟丝，优先为烟末，在200～300℃的温度范围内,经加热而产生的前5～10min内的蒸馏冷凝产物；所述溶剂是丙三醇或丙二醇或二者的任意比例混合物。专利3、浙江中烟工业有限责任公司公开了一种烟草提取物及其制备方法和应用(CN104921287A)，其方法包括以下特征步骤：(1)对烟草进行加热裂解，加热裂解的温度为100～1000℃；(2)对加热裂解的液态产物进行冷却，得到冷却液；(3)利用溶剂对加热裂解的气态产物进行吸收，并对吸收液进行冷凝,得到冷凝液；(4)将冷凝液中的溶剂去除后与冷却液混合，得到所述的烟草提取物。专利4、浙江中烟工业有限责任公司还公开了一种烟草精油及其提取方法和应用(CN105011355A)，其方法包括以下特征步骤：(1)对烟草进行加热裂解，加热裂解的温度为150～1000℃；(2)利用溶剂对加热裂解产物进行吸收，并对吸收液进行冷凝，得到所述的烟草精油。专利5、中国烟草总公司郑州烟草研究院公开了一种具有烘烤香特征的电子烟烟液的制备方法(CN104585860A)，其特征在于包括以下具体步骤：(1)原料烘烤：将磨成60～80目的烟叶、烟梗粉末或者这两者的混合物在60～180℃烘烤0.5-24小时；(2)采用浸泡、搅拌或者回流的方式对上述原料进行提取，提取溶剂包括正己烷、环己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷中的任意一种或其两种以上混合；(3)去除溶剂：采用减压蒸馏的方式，将提取液的溶剂和水蒸干，制得不含溶剂和水分的烟草提取物浸膏：(4)用一定比例的乙醇、丙二醇、甘油混合溶剂加热溶解浸膏，冷却后去除不溶物后所得到的澄清液即为所述电子烟烟液。

这些为弥补现有传统方法缺陷的五个发明，均利用高温热解的方式对烟草进行处理，模仿传统香烟在燃烧过程中进行的热裂解、美拉德等复杂反应过程，得到的烟草冷凝物(精油)在新型烟草制品上应用时，能一定程度弥补加热不燃烧卷烟与电子烟等新型烟草制品香味不足、烟味特征缺少或不明显等缺陷。

同时，我们知道，烟草细胞壁主要由纤维素、半纤维素、木质素、果胶和极少量的灰分等化学成分组成，这些成分在烟草的燃烧过程中通过热解对烟味产生重要影响，已有一些学者对烟草中的主要组成成分的热解行为进行过研究。吴逸民等【燃料化学学报.2009,37(4)】指出，半纤维素、纤维素和木质素热解的最大失重速率处的温度依次是290℃、360℃和352℃。半纤维素在320℃的热解产物主要有1-羟基丙酮、1-羟基-2-丁酮，4,5-二甲基-4-己烯醛和1-叔丁氧基-2甲基丙烷、乙酸、2,4,6-三甲基苯酚。纤维素在320℃的热解产物很少，400℃的热解产物有糠醛、2,4-二甲基戊醛、左旋葡萄糖烯酮和左旋葡聚糖，其中左旋葡聚糖相对含量为61.12％。木质素(具体为碱木素)在260℃很少分解，在320℃的热解产物主要是邻甲氧基苯酚，且随着温度升高，其浓度逐渐增大。李晓亮等【化学研究与应用.2013,25(5)】指出，烟气中的甲苯、苯酚、二甲苯三种有害物质均在370℃开始生成，在510℃附近达到峰值。纤维素、木质素、果胶释放的羧酸类物质、醚类物质、酯类物质等小分子物质在260℃附近出现，甲苯，苯酚，甲基苯酚大分子物质则在接近370℃生成。三种组分的苯系物产物浓度变化趋势与烟草的相同，370℃开始生成，在510℃附近达到峰值后逐渐下降。果胶失重情况与纤维素类似，在250℃之前没有明显失重，之后失重速率迅速增加，在275℃失重速率达到最大值。刘立全(烟草科技.2002,12)还指出，在300℃的温度下，没有观察到纤维素、葡萄糖和果胶热解产生可测定量的稠环芳烃(PAH)；在400～600℃之间检测到PAH。

这些文献清楚表明，烟草中纤维素、半纤维素、木质素、果胶等成分在一定温度下会热解产生稠环芳烃、苯系物(如甲苯、二甲苯)、丙烯醛、酚系物(如苯酚、1,2-苯二酚)、乙醛、苯并[α]芘、蒽、芴等有害物质，故片面追求新型烟草制品的仿真感而选用过高的温度对烟草原料进行干馏热解，所得产物安全性存在一定风险，因此温度的选择尤为重要。就上述五个专利而言，专利1选用了最低400℃的温度，专利3的权利要求3提到加热裂解的温度为380～620℃，专利4的权利要求2提到加热裂解的温度为400～600℃。这些温度选定显然对于新型烟草制品的安全性是不利的。专利2与专利5的温度选定范围(分别是200～300℃、60～180℃)虽然能避免一些有害物质的大量产生，但专利2未考虑将干馏与提取结合进行、没有考虑美拉德反应与焦糖化产物；专利5为了提高电子烟的“烘烤香特征”而选定的加热温度没有很好借鉴李晓亮等【化学研究与应用.2013,25(5)】的研究结果。还有，这些方法均未涉及烟草这三类香原料在一套设备中即可获取的多功能装置。

以上分析表明，制备用于新型烟草制品的烟草源优质安全的基础烟味原料及装置尚待进一步研究。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有电子烟、加热不燃烧卷烟等新型烟草制品，在口感与香气方面与传统卷烟存在差距【如烟(熏)味不足，香韵不够丰富(如焦香、焦甜香等传统卷烟主体香韵缺失或不明显)，香气谐调性不够好、不自然，总体生理满足感不够】。

本发明的目的，一是在于提供一种制备过程简单、用于新型烟草制品时具有更逼真烟感的烟草源基础烟味原料的制备方法，以满足消费者抽吸新型烟草制品时有接近传统卷烟感官享受的现实需求；二是提供一种新型烟草制品用烟草源基础烟味原料的制备装置。

本发明解决这些技术问题采用如下技术方案：

所述新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备方法包括如下步骤：

(1)将烟草原料在60～180℃的密闭条件下进行美拉德反应与焦糖化，并收集美拉德反应与焦糖化产物；

(2)将步骤(1)处理过的烟草原料在密闭体系中于180～365℃条件下进行干馏热解，并收集干馏热解物；

(3)将步骤(2)处理后的烟草原料进行香味物质提取得到提取物；将美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物和提取物(含电子烟上使用时优选采用各自的精制物)按任意比例组合，优选地，其中提取物的用量比例(质量比例)＞0，即为新型烟草制品用烟草源基础烟味原料。

优选地，所述烟草原料进行美拉德反应与焦糖化的温度优选为120～170℃；所述烟草原料进行美拉德反应与焦糖化的时间为10～300min；优选为60～180min。

优选地，所述干馏热解温度优选为200～320℃；更优选为220～300℃；所述干馏热解时间为1～300min；优选为2～60min；更优选为5～30min。

优选地，所述对干馏热解后的烟草原料进行香原料提取的方法为溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取中的至少一种；所述溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取的溶媒位超临界溶媒、石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、水中的至少一种。

优选地，收集所述美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物时的冷凝温度为-25℃～室温，更优选为-18～5℃。

优选地，对干馏后的烟草原料进行香味物质提取的方法包括但不限于溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取(如传统的渗漉法、浸渍法；新兴的高压提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、超临界提取法)中的一种或两种；优选为溶剂浸泡提取。

优选地，溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取的溶媒包括但不限于超临界溶媒(如CO₂)、石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮、乙醇、水中的一种或两种以上。

制备的烟草源基础烟味原料可按≤30％的用量应用到新型烟草制品(包括加热不燃烧卷烟、口含烟、嚼烟、鼻烟)或常规卷烟上。制备的烟草源基础烟味原料还可按≤40％的用量应用到电子烟(包括液态、半流态或固态电子烟)上。

所述烟草源基础烟味原料应用于电子烟上时，优选对该原料(含美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物、提取物)进行精制，以降低烟草源基础烟味原料中的糖含量及去除其在雾化成分中不溶的物质(如油脂类物质)，更好满足电子烟的使用要求；所述精制步骤的方法为为醇沉冷冻(不优选)、萃取(含不同pH条件)、柱分离(含物理吸附)、膜分离(浓缩)、离心、制备色谱中的一种或两种以上技术。精制后的产物也作为烟草源基础烟味原料。

优选地，在对烟草原料进行美拉德与焦糖化反应产物、干馏热解及提取时，辅用搅拌技术。

优选地，搅拌速度为50～3000转/分；优选为100～800转/分。

优选地，收集美拉德与焦糖化反应物、干馏热解物时的冷凝温度优选为-25℃～室温，更优选为-18～5℃。

优选地，美拉德与焦糖化反应产物、干馏热解物、提取物(含电子烟上使用时优选采用各自的精制物)的任意比例组合(提取物的用量比例＞0)，均为新型烟草制品用烟草源基础烟味原料。

优选地，烟草源基础烟味原料可按1～30％的比例，与丙二醇、甘油等雾化成分、生物碱、其它香原料与辅助成分等需要物质合适比例调配后，主要应用于电子烟、加热不燃烧卷烟、口含烟、嚼烟、鼻烟等新型烟草制品上；烟草源基础烟味原料也可应用到传统卷烟上。

本发明还提供了上述新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备装置，包括设有底盖的容器本体；所述底盖上设有与容器本体内腔连通的提取液放出管；所述容器本体内腔中设有搅拌器；所述容器本体顶部与A冷凝管连通，所述容器本体顶部还与冷凝收集装置连通；所述容器本体顶部设有烟草原料与提取溶媒加入口。

优选地，所述冷凝收集装置包括与容器本体连通的连接弯管、与连接弯管顶部连接的B冷凝管、与连接弯管底部连接的收集容器。所述容器本体的容器壁中设有含加热电子元器件的保温层。所述容器本体的材质为不锈钢、玻璃、陶瓷或聚四氟乙烯。

下面结合制备装置设计思路和工作原理对本发明作进一步说明：

本发明所述新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备装置带有搅拌装置、无外接载气/保护气、盛装烟草原料的容器本体上连接有冷凝收集装置。

容器本体材质可以为不锈钢、玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯；优选为不锈钢材质。

容器本体体壁为双层结构。内壁以内的容器本体内腔用来存放烟草原料，外壁里紧靠内壁的壁布设有能加热的电子元器件，该电子元器件与外壁间有保温层。

容器本体能承受最低400℃的高温。

容器本体上部有能开/闭的、用来加入烟草原料与提取溶媒的入口即入口盖；与冷凝收集装置、压力表、温度表、自排保险阀连接的孔；搅拌杆插入的孔。

容器本体下端有能开/闭的、烟草原料(残渣)排出的盖子；盖子上有滤网及提取液放出用的带阀门的管。

冷凝收集装置由连接弯管、冷凝管、收集容器组成。其中连接弯管一端接容器本体，另一端有两个出口，下方出口接收集容器，上方出口接B冷凝管。

冷凝收集装置的连接弯管优选为有强制冷却效果的冷凝弯管。

冷凝弯管向下倾斜，与水平方向的倾斜夹角5°～85°，优选为30°～45°。

冷凝收集装置的冷凝管上端可视需要选择性连接弱抽气装置以进一步提高美拉德反应与焦糖化、干馏热解的产物得率。

搅拌装置由调速搅拌电机、带有搅拌叶的搅拌杆组成。

容器本体还带有能调节加热速度与温度的控制器。

连接弯管与密闭容器、接收容器与连接弯管、B冷凝管与连接弯管、A冷凝管与密闭容器间均通过卡箍沟槽连接、法兰连接或磨口连接。

本发明所述制备装置的基本工作过程是：首先清洗干净全套装置。在进行美拉德反应与焦糖化或干馏热解时，先从密闭容器上部烟草原料与提取溶媒加入口加入烟草原料随即密封，连接好冷凝收集装置及其它部件，检查好系统密封性后，关闭A阀门12，打开阀门B，连接冷凝媒介，设置好加热控制器有关参数，开启电源进行加热，并同时开启搅拌电机进行搅拌，收集挥发出来的冷凝产物。到规定时间后，待容器本体降温到室温时，移走美拉德反应与焦糖化产物或干馏热解收集物，打开密闭容器上部烟草原料与提取溶媒加入口并从中加入设计好的提取溶媒随即密封，打开A阀门12，关闭B阀门13，慢速开启搅拌电机，开启电源进行加热提取。提取时间到了以后，开启A阀门12和(或)B阀门13，打开C阀门14放出提取液。视需要进行多次提取后，关闭所有电源，开启A阀门12和(或)B阀门13，打开下盖，排出烟草残渣，并将容器本体清洗干净。

与背景技术中提到的现有五个相关专利文献技术比，本发明的有益效果为：

(1)本发明所得产物有害成分少，安全性高。本发明技术方案所采用的温度既低于烟草热解产生稠环芳烃(PAH)、苯并[α]芘、蒽、芴所要求的400℃温度下限、也低于苯系物(甲苯、二甲苯)等有害成分产生的370℃温度下限，这从源头保障了香原料的安全性，符合新型烟草制品的低害本质需求，从而比背景技术中提到的专利1、3、4的产物安全性更好。

(2)本发明所提供的制备方法，过程更简单，所需设备更少，便于批量化生产。本发明所采用的技术方案事先在密闭体系中将烟草进行美拉德反应与焦糖化及干馏热解以产生焦香、烟熏香、烘焙香为主的香韵，再结合常温或低温条件下的提取及精制，最大限度提高了烟草的利用率。另外，本发明所述方法及所述装置能一次装样、分三步依次制备香原料，省去了烟草原料在不同设备设施间的转移；同时，优选直接在冷凝管上冷凝收集，也省去了专利2、3、4提到的载气带出及吸收液吸收等有关装置与试剂投资，从而更加简单、高效、经济实用。

(3)本发明强调在电子烟中使用美拉德反应与焦糖化产物、特别是干馏热解物与提取物时，优选对它们进行精制以降低糖含量与去除在雾化成分中的不溶物，以保障电子烟烟液的外观、抽吸口数与烟雾量。相关五个专利中前四个没有提及此部分内容；专利5是从糖易产生甲醛的安全角度出发而提出去糖，并没有想到电子烟烟液中的糖对电子烟抽吸口数与雾化效果的严重影响。

(4)本发明最大限度利用了烟草的使用价值。本发明所采用的技术方案，除了考虑通过美拉德反应与焦糖化产物、高温干馏热解步骤得到类似于烟草燃烧后产生的焦香、焦甜香、烟熏香等香味物质外，还在干馏热解后进一步考虑提取其残渣中的香气物质。因此本发明可得到美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解液与提取物，将它们科学配方后，在新型烟草制品、传统卷烟上应用，从而能最大限度利用烟草的价值，提高得率，减少浪费，使用效果更好，明显强于背景技术中提到的各相关专利文献。

(5)本发明得到的烟草源基础烟味原料香气更加丰富、自然、协调。背景技术中提到的前四个相关专利都只利用了烟草高温干馏热解产物，这些干馏热解物虽然有明显的焦香、焦甜香、辛香、烟熏香等香韵，但是它们单独使用时香气较霸道、较强烈，同时还缺少了烟草燃烧时产生的果香、清甜香、酮甜香等较优雅的香韵，故采用这类方法的香气整体还不较丰富、质地也不较优雅；而这些果香、清/酮甜香等较优雅的烟草本香类香气成分可从干馏热解后的烟草残渣中提取出来。本发明正是利用这一原理，将烟草中本身存在的本香类物质提取出来并与香气较霸道的干馏热解物组合起来使用，使其在新型烟草制品上使用时香气更加丰富、协调与自然。而背景技术中提到的相关专利5所选定的加热温度没有很好借鉴李晓亮等【化学研究与应用.2013,25(5)】的研究结果，温度偏低，产生的焦香、特别是烟熏香有限。

采用本发明所述技术方案制备出的美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物及提取物组成的烟草源基础烟味原料，不仅具有常温或低温提取的烟草自然本香(如甜香、酮香、果香)，而且还同时具有烟熏香、焦香、烘焙香等似传统卷烟燃烧时的香韵特征及生理满足感；它们香气质量较好，协调自然，使新型烟草制品具有更逼真的传统卷烟抽吸感受，有力弥补了仅常温或低温传统常规提取物(如CN103610229A、CN103484245A、CN103070472A、CN103622154A、CN103070473A、CN103054173A、CN103054172A、CN103054173A、CN102349699B)使用效果的不足。

本发明的装置由密闭的容器本体部分、搅拌部分、冷凝收集部分及附属部分组成。密闭容器部分为双层，内层为用来装入烟草原料、能承受高温的桶，外层里有能由控制器调节加热温度与升温速度的电子元器件及保温层；容器本体的上端与下端分别有能加料与排出残渣的盖。搅拌部分由调速搅拌电机及搅拌杆、搅拌叶组成。冷凝收集部分由冷凝管、连接弯管与收集容器组成。附属部分主要是与容器本体部分相连的附属装置，有压力表、温度表、自排保险阀。本发明所得烟草源基础烟味原料在新型烟草制品上应用时，既带有烟草的自然本香，又能明显增加似传统卷烟的烟熏香、焦香、烘焙香等香韵特征。烟草美拉德反应与焦糖化、干馏热解、提取三个步骤均能在本发明所述装置中完成，从而减少了烟草原料不同步骤间的转移环节，节省了设备与时间，提高了效率。总之，本发明过程与设备简单，使用效果明显，烟草原料利用价值高，为一种高效、经济、安全的方法与装置，具有较广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明所述新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备装置结构示意图。

图中：1、容器本体；2、底盖；3、提取液放出管；4、搅拌器；5、A冷凝管；6、冷凝收集装置；7、连接弯管；8、B冷凝管；9、收集容器；10、保温层；11、温控器；12、A阀门；13、B阀门；14、C阀门。

具体实施方式

实施例1

预先将新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备装置的加热温度恒温到150℃，检查好系统密闭性与冷凝媒介。称取60g20目的津巴布韦2014年L1O等级烤烟粉末并快速置入该特制装置中，立即密闭系统，同时开启搅拌电机并调节转速至400转/分对烟草原料进行搅拌，加热3.5h后，将收集到的美拉德反应与焦糖化产物移开。换上干净收集瓶，以20℃/min的升温速率快速将温度升到250℃，干馏热解20min后，停止加热，待物料温度降到室温时，将收集到的干馏热解物移开。关闭阀门A，打开阀门B；快速加入6倍重量的90％乙醇，并调节搅拌电机转速至150转/分对烟草原料进行搅拌，将温度升温到55℃，提取2.5h后，放出提取液，又加入5倍重量的90％乙醇搅拌回流提取1.5h，放出提取液并与前述提取液合并过滤，减压浓缩(60℃、-0.09MPa)至干，得到提取初产物。将美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物与提取初产物进一步分别用30mL二氯甲烷溶解萃取两次并过滤、过滤后的滤液减压浓缩(温度38℃)至干，用30mL无水乙醇溶解同法浓缩以去除残留二氯甲烷两次至干，得到各自的第一步精制物。

取上述三种第一步精制物按10:8:82的比例配成的混合物250毫克，与750毫克含有丙二醇、甘油、云烟净油、生物碱、水的溶剂混合并充分摇匀，5000转/分的速率离心5分钟、去除不溶物后的所得到的澄清液即为电子烟烟液。将该电子烟烟液加入到电子烟中，请有资质的专家评吸。评吸表明，该烟液在电子烟中使用时，烟草本香、烟熏香、焦香、烘焙香等香韵比烟草的传统提取物明显丰富，有较接近传统卷烟的主体香气风格，香气总体较谐调自然，口感较舒适，烟雾效果不受影响。

实施例2

预先将新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备装置的加热温度恒温到170℃，检查好系统密闭性与冷凝媒介。称取50g40目的自配烤烟叶组粉末快速置入该特制装置中，立即密闭系统，同时开启搅拌电机并调节转速至300转/分对烟草原料进行搅拌，加热3h后，将收集到的美拉德反应与焦糖化产物移开。换上干净收集瓶，以30℃/min的升温速率快速将温度升到270℃，干馏18min后，停止加热，待物料温度降到室温时，将收集到的干馏热解物移开。关闭阀门A，打开阀门B；快速加入5倍重量的85％乙醇，将温度升温到58℃，并调节搅拌电机转速至150转/分对烟草原料进行搅拌，提取3h后，放出提取液，又加入4倍重量的85％乙醇搅拌回流提取2h，放出提取液并与前述提取液合并过滤，减压浓缩(温度60℃、负压-0.09MPa)至干，得到提取初产物。将美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物与提取初产物进一步分别用30mL二氯甲烷溶解萃取两次并过滤、过滤后的滤液减压浓缩(温度38℃)至干，用30mL无水乙醇溶解、减压浓缩(温度48℃)以去除残留二氯甲烷两次至干，得到各自的第一步精制物。

取上述三种第一步精制物按8:6:86的比例配成的混合物200毫克，与800毫克含有丙二醇、甘油、云烟净油、生物碱、水的溶剂混合并充分摇匀，5500转/分的速率离心5分钟、去除不溶物后所得到的澄清液即为电子烟烟液。将该电子烟烟液加入到电子烟中，请专家评吸。评吸表明，该烟液在电子烟中使用时，与烟草原料的直接提取物比，不仅有较好的烟草本香，而且烟熏香、焦香、烘焙香等接近传统卷烟主体香气风格的香韵明显丰富，香气总体较谐调自然，有较好吃味，同时也有好的雾化效果。

实施例3

预先将新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备装置的加热温度恒温到175℃，检查好系统密闭性。称取80g经切丝机切两次的自配烤烟叶组原料快速置入该特制装置中，立即密闭系统，同时开启搅拌电机并调节转速至500转/分对烟草原料进行搅拌，加热2.5h后，将收集到的美拉德反应产物移开。换上干净收集瓶，以20℃/min的升温速率快速将温度升到230℃，干馏30min后，停止加热，待物料温度降到室温时，将收集到的干馏热解物移开。关闭阀门A，打开阀门B；快速加入6倍重量的20％乙酸乙酯-80％乙醇溶液，并调节搅拌电机转速至160转/分对烟草原料进行搅拌，提取3h后，放出提取液，又加入5倍重量的20％乙酸乙酯-80％乙醇溶液搅拌回流提取2.5h，放出提取液并与前述提取液合并过滤，减压浓缩(温度60℃、负压-0.09MPa)至干，得到提取初产物。将美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物与提取初产物进一步分别用30mL二氯甲烷溶解萃取两次并过滤、过滤后的滤液减压浓缩(温度38℃)至干，用30mL无水乙醇溶解、减压浓缩(温度48℃)以去除残留二氯甲烷两次至干，得到各自的第一步精制物。

取上述干馏热解物与提取物的第一步精制物按1:9的比例配成的混合物150毫克，与850毫克含有丙二醇、甘油、云烟净油、生物碱、水的溶剂混合并充分摇匀，4000转/分的速率离心10分钟、去除不溶物后的所得到的澄清液即为电子烟烟液。将该电子烟烟液加入到电子烟中评吸。评吸表明，该烟液在电子烟中使用时，烟熏香、焦香、烘焙香等接近传统卷烟的主体香气风格的香韵比常规传统烟液明显凸显，香气丰富性好，较谐调自然，口感较舒适干净，有正常烟雾与抽吸口数。

实施例4

预先将新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备装置的加热温度恒温到150℃，检查好系统密闭性。称取60g切丝机切两次的自配烤烟叶组原料快速置入该特制装置中，立即密闭系统，同时开启搅拌电机并调节转速至350转/分对烟草原料进行搅拌，加热1.5h后，将收集到的美拉德反应产物移开。换上干净收集瓶，以40℃/min的升温速率快速将温度升到330℃，干馏15min后，停止加热，待物料温度降到室温时，将收集到的干馏热解物移开。关闭阀门A，打开阀门B；快速加入5倍重量的20％乙酸乙酯-10％石油醚(沸程60～90℃)-70％乙醇溶液，并调节搅拌电机转速至150转/分对烟草原料进行搅拌，55℃提取2.5h后，放出提取液，又加入4倍重量的同种混合溶液搅拌回流提取2h，放出提取液并与前述提取液合并过滤，减压浓缩(温度60℃、负压-0.09MPa)至干，得到提取物初浸膏。分别将美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物与提取物初浸膏用30mL乙酸乙酯溶解萃取两次并减压浓缩(温度48℃)至干、用30mL乙醇溶解并减压浓缩(温度50℃、负压最强-0.092MPa)以去除残留溶剂两次，分别得到美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物与提取物的第一步精制物。

取上述三种第一步精制物按5:1.5:93.5的比例配成的混合物90毫克，与910毫克含有丙二醇、甘油、云烟净油、生物碱、水的溶剂混合并充分摇匀，于6000转/分的速率离心7分钟、去除不溶物后所得到的澄清液即为电子烟烟液。将该电子烟烟液加入到电子烟中，请专家评吸。评吸表明，该烟液在电子烟中使用时，抽吸状态与口数与对照无异，有烟草本香，焦香、烟熏香、烘焙香等香韵特征均能较好表现且与烟草本香协调，香气糅合性好，似传统卷烟烟味特征，吃味舒适干净。

实施例5

参见图1，所述新型烟草制品用香原料制备装置包括设有底盖2的容器本体1；所述底盖2上设有与容器本体1内腔连通的提取液放出管3；所述容器本体1内腔中设有搅拌器4；所述容器本体1顶部与A冷凝管5连通，所述容器本体1顶部还与冷凝收集装置6连通；所述容器本体1顶部设有烟草原料与提取溶媒加入口。

其中，所述冷凝收集装置6包括与容器本体1连通的连接弯管7、与连接弯管7顶部连接的B冷凝管8、与连接弯管7底部连接的收集容器9。所述容器本体1的容器壁中设有含加热电子元器件的保温层10，所述加热电子元器件与温控器11连接。所述容器本体1的材质为不锈钢、玻璃、陶瓷或聚四氟乙烯。

Claims (9)

1.一种新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将烟草原料在60～180℃的密闭条件下进行美拉德反应与焦糖化，并收集美拉德反应与焦糖化产物；

(2)将步骤(1)处理过的烟草原料在密闭体系中于180～365℃条件下进行干馏热解，并收集干馏热解物；

(3)将步骤(2)处理后的烟草原料进行香味物质提取得到提取物；将美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物和提取物按任意比例组合，即为新型烟草制品用烟草源基础烟味原料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烟草原料进行美拉德反应与焦糖化的温度优选为120～170℃；所述烟草原料进行美拉德反应与焦糖化的时间为10～300min；优选为60～180min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干馏热解温度优选为200～320℃；更优选为220～300℃；所述干馏热解时间为1～300min；优选为2～60min；更优选为5～30min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对干馏热解后的烟草原料进行香味物质提取的方法为溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取中的至少一种；所述溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取的溶媒为超临界溶媒、石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙醇、水中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，收集所述美拉德反应与焦糖化产物、干馏热解物时的冷凝温度为-25℃～室温，更优选为-18～5℃。

6.一种新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备装置，其特征在于，所述基础烟味原料制备装置包括设有底盖(2)的容器本体(1)；所述底盖(2)上设有与容器本体(1)内腔连通的提取液放出管(3)；所述容器本体(1)内腔中设有搅拌器(4)；所述容器本体(1)顶部与A冷凝管(5)连通，所述容器本体(1)顶部还与冷凝收集装置(6)连通；所述容器本体(1)顶部设有烟草原料与提取溶媒加入口。

7.如权利要求6所述的烟草源基础烟味原料制备装置，其特征在于，所述冷凝收集装置(6)包括与容器本体(1)连通的连接弯管(7)、与连接弯管(7)顶部连接的B冷凝管(8)、与连接弯管(7)底部连接的收集容器(9)。

8.如权利要求6所述的烟草源基础烟味原料制备装置，其特征在于，所述容器本体(1)的容器壁中设有含加热电子元器件的保温层(10)。

9.如权利要求6所述的烟草源基础烟味原料制备装置，其特征在于，所述容器本体(1)的材质为不锈钢、玻璃、陶瓷或聚四氟乙烯。