CN112375626B - 一种烟草热反应香料的宏量制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟草热反应香料的宏量制备方法，包括提取和浓缩两工序，是以烟草粉末为原料，造粒获得烟草颗粒，然后将烟草颗粒在氮气保护下干馏提取，所得提取物经减压蒸馏浓缩，从而获得烟草热反应香料。本发明采用的烟草颗粒堆积密度大、反应投料量大，所提取的热反应香料的得率较高。

Description

一种烟草热反应香料的宏量制备方法

技术领域

本发明属于新型烟草制品技术领域，涉及烟草热反应香料的宏量制备方法。

背景技术

电子烟及加热卷烟均属于新型烟草制品范畴。电子烟的工作原理是通过雾化器加热以甘油、丙二醇为基体的含有尼古丁(盐)及香精香料的烟油产生气溶胶，市售烟草口味的电子烟普遍采用单体香料调配模仿烟草本香，使得烟草口味的体现极不自然。加热卷烟中的烟草物料在加热过程中处于非燃烧状态，经历了“干燥-挥发-烘焙”三个阶段，能够减少烟草高温燃烧裂解产生的有害物质，由于加热温度较低，其香味与传统卷烟相比较弱。因此，这两种新型烟草制品需要通过外加香料进行补偿，从而提升香气质与劲头。针对新型烟草制品的特点，开发出增强烟感的香料对其品质提升至关重要。

热反应香料是通过加热特定的组分制备成的香料，其香气物质形成的化学机理主要是热反应。专利CN105725265A公布了一种新型烟草制品用烟草源基础烟味原料制备方法，先将烟草原料在60～180℃条件下进行美拉德反应与焦糖化并收集美拉德反应与焦糖化产物，再在180～365℃条件下进行干馏热解并收集干馏物，最后对干馏热解后的烟草原料进行提取得到提取物。专利CN105595411A公布了制备烟草特征吃味烟香物的方法，是向烟草原料表面均匀喷洒雾化剂，待雾化剂完全浸润底料后，将其加入干馏装置中在150～300℃下进行蒸馏得到致香成分，干馏时向干馏装置中通入干燥的空气，致香成分通过冷凝装置进行捕集，得到烟香物。

然而，现有技术所提取的干馏香料均以烟叶、烟丝或烟末为原料，堆积密度较小，存在一次投料量少的问题，在载气流通的过程中易黏附于反应釜壁，或随着香味成分被冷凝进入干馏产物中，对热反应香料的质量及提取罐的清理不利，且制得香料的得率较低，不易实现工业化宏量生产。同时，现有技术中未对产物进行有效精制，存在核心香味成分组群不集中的问题。且相应的干馏提取装置不够完善，存在操作工艺复杂、无法满足连续生产要求、提取不充分导致香料得率低等缺陷。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种烟草热反应香料的宏量制备方法，以期制得更加适用于新型烟草制品的烟草热反应香料，提高香料得率，实现烟草热反应香料的连续制备，满足宏量生产需求。

本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：

一种烟草热反应香料的宏量制备方法，包括提取和浓缩两工序，是以烟草粉末为原料，造粒获得烟草颗粒，然后将所述烟草颗粒在氮气保护下干馏提取，所得提取物经减压蒸馏浓缩，从而获得烟草热反应香料。

进一步地，所述烟草粉末选自烤烟、白肋烟、香料烟、烟梗和烟杆粉末中的至少一种；所述烟草粉末的粒径≤380μm。

进一步地，所述造粒方法为挤出-滚圆造粒、离心造粒或往复造粒。

进一步地，所述烟草颗粒的粒径范围为10-60目。

进一步地：所述干馏提取的温度在100-500℃、时间为0.5-4h；所述减压蒸馏浓缩的温度为50-70℃、压力为0.5-1MPa、时间为0.5-3.5h。

进一步地，所述制备方法还包括精制工序，是通过精馏、分子蒸馏、膜分离中的至少一种方法对减压蒸馏浓缩所获得的烟草热反应香料进行精制，使其组分按照沸点、分子运动的平均自由程和/或分子量的不同分离成至少两组，从而获得至少两组精制后的烟草热反应香料。

进一步地，所述提取和浓缩两工序通过烟草热反应香料的宏量制备装置完成；

所述宏量制备装置包括通过管道依次衔接的提取罐、第一冷凝器、第一储液罐、浓缩罐、第二冷凝器、第二储液罐、真空泵；所述提取罐顶部设有进气口和挥发气体出口，提取罐的进气口外接氮气气源，提取罐的挥发气体出口通过第一管道与第一冷凝器的进口端相连接，第一冷凝器的出口端通过第二管道与第一储液罐顶部的进料口相连接，第一储液罐底部的出料口通过第三管道与浓缩罐的进料口相连接，浓缩罐的出料口通过第四管道与第二冷凝器的进口端相连接，第二冷凝器的出口端通过第五管道与第二储液罐顶部的进料口相连接，真空泵通过抽真空管与第二储液罐顶部的出气口相连接；

所述第一储液罐顶部的出气口通过尾气收集管道与尾气收集器的进口端相连接，尾气收集器的出口端通过尾气收集液管道连接至第三管道上，尾气收集液管道、第三管道和抽真空管上分别设置有阀门；

所述提取罐的罐体外围包裹有加热夹套，所述加热夹套内腔形成加热腔，加热夹套的加热腔的进油口和出油口外接热油循环系统，通过热油循环系统向加热夹套的加热腔中循环充入热油；

所述提取罐顶部设有加料口，通过加料口向提取罐内腔加入物料；

利用所述宏量制备装置完成提取和浓缩两工序的步骤如下：

将烟草颗粒通过提取罐的加料口投入提取罐内，然后打开提取罐的搅拌机，同时从进气口向提取罐内通入氮气并调节好氮气流量；打开热油循环系统，开始给提取罐加热，烟草颗粒在氮气保护下被加热；在此过程中，热解产物随氮气通过挥发气体出口向第一冷凝器转移，经第一冷凝器冷凝后的液体产物流至第一储液罐，未被冷凝的气体产物随氮气被尾气收集器中的酒精充分吸收，热解反应完成后，关闭热油循环系统，即完成干馏提取工序；

干馏提取工序完成后，打开真空泵，并打开尾气收集液管道、第三管道和抽真空管上的阀门，利用负压将第一储液罐及尾气收集器内产物全都转移至浓缩罐内，全部转移完成后，关闭浓缩罐的进料口；启动浓缩罐加热，启动浓缩罐的搅拌机，产物在浓缩罐内开始减压蒸馏浓缩，低沸点杂质经第二冷凝器冷凝后被第二储液罐收集；浓缩工序完成后，关闭真空泵及浓缩罐的加热器，打开浓缩罐底部的排料口，即可取出浓缩物烟草热反应香料。

进一步的，所述提取罐外的加热夹套外还包裹有一层保温套。

进一步的，所述第一冷凝器为二级冷凝器。

进一步的，所述提取罐和浓缩罐上均设置有压力表和温度计。

进一步的，所述提取罐、浓缩罐、第一储液罐和第二储液罐上均设置有视镜。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明采用的烟草颗粒堆积密度大、反应投料量大，所提取的热反应香料的得率较高，且其流动性好，热解过程中不会黏附于提取罐内壁，便于清理。

2、本发明提供的烟草热反应香料香味成分功能组群集中，应用于新型烟草制品中可有效的提升劲头和香气质，提升感官质量。

3、本发明提供的烟草热反应香料的宏量制备装置，提取组件与浓缩组件依次连接，并通过控制阀门的开关，既可实现提取工序与浓缩工序各自独立进行，又可实现在进行浓缩工序时，前段的提取工序可以同时进行下一批次提取，进而达到连续生产的目的，进而实现了烟草热反应香料的连续制备，满足了宏量生产需求。此外，其提取罐的进气口外接氮气气源，工作时在氮气保护下对提取罐内烟草物料进行加热，避免了烟草物料在高温下发生燃烧，保证了热解过程的安全进行。

4、本发明提供的烟草热反应香料的宏量制备装置，其在提取罐的罐体外围包裹有加热夹套，并通过热油循环系统向加热夹套的加热腔中循环充入热油，采用此种外围循环热油加热的方式，使得提取罐受热更均匀，从而保证了烟草物料在干馏过程中热解更充分，提高了香料得率。

5、本发明提供的烟草热反应香料的宏量制备装置，其在第一储液罐的出气口处设置尾气收集器，并将尾气收集器的出口端通过尾气收集液管道连接至第三管道上，可对经过提取罐提取的热解产物中的气体进行收集，并送至后续的浓缩罐中，避免热解产物中的气体排出至大气中造成浪费，从而提高了香料的得率。

附图说明

图1为本发明所用宏量制备装置的整体结构示意图；

图2为本发明所用宏量制备装置的提取罐结构示意图；

图3为本发明所用宏量制备装置的提取罐的罐盖俯视图；

图中标号：1提取罐、2第一冷凝器、3第一储液罐、4浓缩罐、5第二冷凝器、6第二储液罐、7真空泵、8加热夹套、9保温套、10罐盖、11加料口、12进气口、13挥发气体出口、14第一管道、15第二管道、16第三管道、17第四管道、18第五管道、19抽真空管、20尾气收集管道、21尾气收集器、22尾气收集液管道、23阀门、24视镜、25支架、26压力表、27温度计。

图4为实施例2与对比例制得的热反应香料A和D的GC/MS总离子流图。

图5为实施例2中的热反应香料A、A_L、A_H的TG曲线(左图)和DTG曲线(右图)，可以看出：本发明实施例2所提供的烟草热反应香料A的主要热失重区间为90-280℃之间；分子蒸馏后轻组分A_L的主要热失重区间为70-220℃之间，在220℃时完全热解，说明其成分以挥发性小分子化合物为主，重组分A_H的主要热失重区间为105-320℃之间，说明其成分中大分子化合物较多。因此通过精制，可进一步制得香味功能组群更加集中的不同热反应香料。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

参见图1～图3，本实施例公开了一种烟草热反应香料的宏量制备装置，包括通过管道依次衔接的提取罐1、第一冷凝器2、第一储液罐3、浓缩罐4、第二冷凝器5、第二储液罐6、真空泵7。提取罐1的罐体外围包裹有加热夹套8，加热夹套8内腔形成加热腔，加热夹套8的加热腔的进油口和出油口外接热油循环系统，通过热油循环系统向加热夹套8的加热腔中循环充入热油，通过此种外围循环热油加热的方式，使得提取罐1受热更均匀。提取罐1外的加热夹套8外还包裹有一层保温套9，以防止热油热量的散发造成热量损失。提取罐1的罐体顶部设有罐盖10，提取罐1的罐盖10顶部设有加料口11、进气口12和挥发气体出口13，通过加料口11向提取罐1内腔加入物料。提取罐1的进气口12外接氮气气源，提取罐1的挥发气体出口13通过第一管道14与第一冷凝器2的进口端相连接，第一冷凝器2的出口端通过第二管道15与第一储液罐3顶部的进料口相连接，第一储液罐3底部的出料口通过第三管道16与浓缩罐4的进料口相连接，浓缩罐4的出料口通过第四管道17与第二冷凝器5的进口端相连接，第二冷凝器5的出口端通过第五管道18与第二储液罐6顶部的进料口相连接，真空泵7通过抽真空管19与第二储液罐6顶部的出气口相连接。

第一储液罐3顶部的出气口通过尾气收集管道20与尾气收集器21的进口端相连接，尾气收集器21的出口端通过尾气收集液管道22连接至第三管道16上，尾气收集液管道22、第三管道16和抽真空管19上分别设置有阀门23。其中，尾气收集器21内装有酒精，通过酒精对第一储液罐3出来的气体产物进行吸收。

其中，第一冷凝器2为二级冷凝器，以提升冷凝效果。提取罐1和浓缩罐4上均设置有压力表26和温度计27，以实时检测压力和温度。提取罐1、浓缩罐4、第一储液罐3和第二储液罐6上均设置有视镜24，以便于观察罐内反应及物料变化等信息。各个罐体及管道均使用不锈钢材质，内部镜面抛光，管道选用卫生级不锈钢，以保证烟草热反应香料的安全性。

整个宏量制备装置安装在支架25上，其由提取罐1、第一冷凝器2、第一储液罐3、尾气收集器21构成提取组件，由浓缩罐4、第二冷凝器5、第二储液罐6、真空泵7构成浓缩组件，由提取组件进行提取工序，由浓缩组件进行浓缩工序。

本实施例用于烟草热反应香料提取的工作过程如下：

将烟草物料通过提取罐1的加料口11投入提取罐1内，关闭投料口密封盖，然后打开提取罐1的搅拌机，同时从进气口12向提取罐1内通入氮气并调节好氮气流量。打开热油循环系统，开始给提取罐1加热，烟草物料在氮气保护下被加热。在此过程中，热解产物随氮气通过挥发气体出口13向第一冷凝器2转移，经第一冷凝器2冷凝后的液体产物流至第一储液罐3，未被冷凝的气体产物随氮气被尾气收集器21中的酒精充分吸收，热解反应完成后，关闭热油循环系统，即完成干馏提取工序。

干馏提取工序完成后，打开真空泵7，并打开尾气收集液管道22、第三管道16和抽真空管19上的阀门23，利用负压将第一储液罐3及尾气收集器21内产物全都转移至浓缩罐4内，全部转移完成后，关闭浓缩罐4的进料口。启动浓缩罐4加热，启动浓缩罐4的搅拌机，产物在浓缩管内开始减压浓缩，低沸点杂质经冷凝器冷凝后被第二储液罐6收集。浓缩工序完成后，关闭真空泵7及浓缩罐4的加热器，打开浓缩罐4底部的排料口即可取出浓缩物烟草热反应香料。

实施例2

本实施例烟草热反应香料的制备方法如下：

将30kg津巴布韦烤烟粉末、10kg湖南烤烟粉末和10kg烤烟烟梗粉末混合，以10kg水、10kg乙醇作为润湿剂，1kg海藻酸钠及0.5kg壳聚糖混合作为粘合剂，采用挤出-滚圆法进行造粒，80℃烘干1h，采用筛分机筛分出10～40目的烟草颗粒。

利用实施例1所示的装置及操作方法，将烟草颗粒在氮气保护下于240℃干馏提取2h，所得提取物经55℃、0.7MPa减压蒸馏浓缩3h，从而获得烟草热反应香料A，其主要化学成分见表1。

采用分子蒸馏仪将所得烟草热反应香料A在80℃、7KPa条件下分子蒸馏后收集蒸馏剩余物，再在温度为80℃、真空度为100Pa的条件下对收集的蒸馏剩余物进行分子蒸馏，冷凝得到的第一馏分即为轻组分A_L，蒸馏剩余物即重组分A_H。二者主要化学成分见表2。

实施例3

本实施例将20kg贵州烤烟粉末、25kg湖南烤烟粉末和5kg白肋烟粉末混合，以11kg水、9kg乙醇作为润湿剂，0.5kg羧甲基纤维素钠及0.5kg壳聚糖混合作为粘合剂，进行离心造粒，80℃烘干1h，采用筛分机筛分出20～50目的颗粒。

利用实施例1所示的装置及操作方法，将烟草颗粒在氮气保护下于150℃干馏提取3.5h，所得提取物经50℃、0.8MPa减压蒸馏浓缩3.5h，从而获得烟草热反应香料B。

将所得烟草热反应香料B由精馏仪进料口加入，在温度为95℃、真空度为0.05MPa、回流比为2:1的条件下进行精馏，完成后，收集塔顶的轻组分B_L及塔底重组分B_H。

实施例4

本实施例将30kg烤烟烟杆粉末、10kg白肋烟粉末和10kg土耳其香料烟粉末混合，以8kg水、12kg乙醇作为润湿剂，1.2kg瓜尔胶作为粘合剂，进行往复造粒，75℃烘干1h，采用筛分机筛分出30～60目的烟草颗粒。

利用实施例1所示的装置及操作方法，将烟草颗粒在氮气保护下于450℃干馏提取1h，所得提取物经65℃、1MPa减压蒸馏浓缩0.5h，从而获得烟草热反应香料C。

将所得烟草热反应香料C加入膜分离系统进料罐，采用孔径为0.1μm的螺旋卷式超滤膜在1MPa的操作压力下进行膜分离，得到精制后的热反应香料C_P。

对比例

本实施例采用烟草粉末直接制备热反应香料：

将30kg津巴布韦烤烟粉末、10kg湖南烤烟粉末和10kg烤烟烟梗粉末混合，利用实施例1所示的装置及操作方法，将烟草粉末在氮气保护下于240℃干馏提取2h，所得提取物经55℃，0.7MPa减压蒸馏浓缩3h，从而获得烟草热反应香料D，其主要化学成分见表1。

表1热反应香料GC/MS结果

由表1可知，本发明制得的烟草热反应香料的主要成分为烟碱、杂环类化合物及酮类化合物。本发明实施例2中烟草颗粒制备的热反应香料A中烟碱含量、杂环类化合物总量及酮类化合物总量显著高于对比例中烟草粉末制备的热反应香料D，因此，实施例2制备的热反应香料A的香味更丰富且劲头更强。

表2分子蒸馏后热反应香料GC/MS结果

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由表2可以看出，热反应香料A经分子蒸馏得到的轻组分A_L中挥发性小分子成分及烟碱含量较高，而重组分A_H中杂环类、酮类及大分子难挥发性成分较多，可以按照需要将不同的组分应用于新型烟草制品中。

原料物理性能测试及热反应香料得率：参照GB/T 31057.1-2014颗粒材料物理性能测试第1部分：松装密度的测量和GB/T 1482-2010金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计)对对比例中烟草粉末和各实施例中烟草颗粒堆积密度及流动性进行测试。流动性的测试为取50g样品倒入漏斗，自下落开始计时至全部掉落结束计时，时间越短说明颗粒的流动性越好。测试结果和各实施例中A、B、C、D热反应香料的得率见表3.

表3原料物理性能测试结果及热反应香料得率

样品编号	原料堆积密度(kg/m3)	原料流动性(s)	热反应香料得率(％)
				对比例	0.34	102	1.61
实施例2	0.66	74	3.30
				实施例3	0.62	70	2.98
实施例4	0.63	72	3.11

由表3可以看出，与对比例中的烟草粉末相比，烟粉原料经造粒后堆积密度明显增大、流动性更好，且制备热反应香料得率较高。因此采用烟草颗粒制备热反应香料，原料投料量大，得率高，且热解后不易黏附于提取罐内壁，便于清理。

感官质量评价：以1：1的甘油和丙二醇为雾化剂，按照1-10％的比例添加热反应香料进行电子烟感官质量评价，结果见表4。

表4电子烟感官评价结果

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采用无水乙醇稀释热反应香料，按照1-5％的比例喷洒于为未加香的烟草颗粒上，灌装于烟支中，以灌有未加香烟草颗粒的烟支为空白样，使用配套电加热烟具进行感官评价，评价结果见表5。

表5加热卷烟感官质量评价结果

由表4和表5可知，本发明所制备的烟草热反应香料在电子烟及加热卷烟中应用效果均较好，可起到丰富香气、提升劲头的作用，实施例2和3中经精制后的轻组分A_L和B_L可有效提高加热卷烟香气质、改善余味。

以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种烟草热反应香料的宏量制备方法，其特征在于：包括提取和浓缩两工序，是以烟草粉末为原料，造粒获得烟草颗粒，然后将所述烟草颗粒在氮气保护下干馏提取，所得提取物经减压蒸馏浓缩，从而获得烟草热反应香料；所述烟草颗粒的粒径范围为10-60目；所述干馏提取的温度在100-500℃、时间为0.5-4h；所述减压蒸馏浓缩的温度为50-70℃、压力为0.5-1MPa、时间为0.5-3.5h；

所述提取和浓缩两工序通过烟草热反应香料的宏量制备装置完成；

所述宏量制备装置包括通过管道依次衔接的提取罐、第一冷凝器、第一储液罐、浓缩罐、第二冷凝器、第二储液罐、真空泵；所述提取罐顶部设有进气口和挥发气体出口，提取罐的进气口外接氮气气源，提取罐的挥发气体出口通过第一管道与第一冷凝器的进口端相连接，第一冷凝器的出口端通过第二管道与第一储液罐顶部的进料口相连接，第一储液罐底部的出料口通过第三管道与浓缩罐的进料口相连接，浓缩罐的出料口通过第四管道与第二冷凝器的进口端相连接，第二冷凝器的出口端通过第五管道与第二储液罐顶部的进料口相连接，真空泵通过抽真空管与第二储液罐顶部的出气口相连接；

所述第一储液罐顶部的出气口通过尾气收集管道与尾气收集器的进口端相连接，尾气收集器的出口端通过尾气收集液管道连接至第三管道上，尾气收集液管道、第三管道和抽真空管上分别设置有阀门；

所述提取罐的罐体外围包裹有加热夹套，所述加热夹套内腔形成加热腔，加热夹套的加热腔的进油口和出油口外接热油循环系统，通过热油循环系统向加热夹套的加热腔中循环充入热油；

所述提取罐顶部设有加料口，通过加料口向提取罐内腔加入物料；

利用所述宏量制备装置完成提取和浓缩两工序的步骤如下：

将烟草颗粒通过提取罐的加料口投入提取罐内，然后打开提取罐的搅拌机，同时从进气口向提取罐内通入氮气；打开热油循环系统，开始给提取罐加热，烟草颗粒在氮气保护下被加热；在此过程中，热解产物随氮气通过挥发气体出口向第一冷凝器转移，经第一冷凝器冷凝后的液体产物流至第一储液罐，未被冷凝的气体产物随氮气被尾气收集器中的酒精充分吸收，热解反应完成后，关闭热油循环系统，即完成干馏提取工序；

干馏提取工序完成后，打开真空泵，并打开尾气收集液管道、第三管道和抽真空管上的阀门，利用负压将第一储液罐及尾气收集器内产物全都转移至浓缩罐内，全部转移完成后，关闭浓缩罐的进料口；启动浓缩罐加热，启动浓缩罐的搅拌机，产物在浓缩罐内开始减压蒸馏浓缩，低沸点杂质经第二冷凝器冷凝后被第二储液罐收集；浓缩工序完成后，关闭真空泵及浓缩罐的加热器，打开浓缩罐底部的排料口，即可取出浓缩物烟草热反应香料。

2.根据权利要求1所述的宏量制备方法，其特征在于：所述烟草粉末选自烤烟、白肋烟、香料烟、烟梗和烟杆粉末中的至少一种；所述烟草粉末的粒径≤380μm。

3.根据权利要求1所述的宏量制备方法，其特征在于：所述造粒方法为挤出-滚圆造粒、离心造粒或往复造粒。

4.根据权利要求1所述的宏量制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括精制工序，是通过精馏、分子蒸馏、膜分离中的至少一种方法对减压蒸馏浓缩所获得的烟草热反应香料进行精制，使其组分按照沸点、分子运动的平均自由程和/或分子量的不同分离成至少两组，从而获得至少两组精制后的烟草热反应香料。

5.根据权利要求1所述的宏量制备方法，其特征在于：所述提取罐外的加热夹套外还包裹有一层保温套。