CN113812670A - 烟草干馏冷凝系统及其用于提取致香冷凝液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烟叶流化干馏提取致香冷凝液的方法，该方法包括如下步骤：烟叶经预处理形成烟叶原料；烟叶原料在流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物；所述裂解产物通过气固分离器去除其中的焦炭获得所述裂解气；所述裂解气经过第一冷凝单元产生第一气相产物，所述第一气相产物经过第二冷凝单元形成第二气相产物从而获得致香冷凝液；其中，所述第一冷凝单元的冷凝温度为0‑30℃，所述第二冷凝单元温度的冷凝温度为‑20‑30℃，本发明通过分段控制冷凝条件，留存不同特性的产物，可选择性的利用烟草干馏成分，提高产物应用性。

Description

烟草干馏冷凝系统及其用于提取致香冷凝液的方法
技术领域
本发明属于新型烟草制品领域，尤其涉及一种冷凝收集烟草干馏致香成分的系统和工艺。
背景技术
烟草燃烧过程中是一个非常复杂的化学反应过程，烟气中会含有烟草特有的香味，主要包括酚类和氮杂环化合物(吡啶、吡咯、吡嗪)，以及部分酸类、醛类、酮类、醇类、酯类等香味成分。这些香味成分在烟草本身中不存在，或含量较少，或以结合态的形式存在，而在卷烟烟气中是影响烟气感官享受的重要香味成分。新型烟草产品未经过燃烧，缺失了部分香味成分。通过烟草干馏技术，可弥补这些缺失的成分。烟草干馏是指将烟草加热分解，生成各种气体、蒸汽、固体残渣等，经冷却后得到气体和液体。干馏所得产物经除尘后，可通过冷凝单元收集香味成分，通过控制冷凝条件分离物质，可选择性的利用烟草干馏成分，提高产物应用性。
发明内容
第一方面，本发明提供一种烟叶流化干馏提取致香冷凝液的方法，该方法包括如下步骤：
烟叶经预处理形成烟叶原料；烟叶原料在流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物；所述裂解产物通过气固分离器去除其中的焦炭获得所述裂解气；所述裂解气经过第一冷凝单元产生第一气相产物，所述第一气相产物经过第二冷凝单元形成第二气相产物从而获得致香冷凝液；
其中，所述第一冷凝单元的冷凝温度为0-30℃，所述第二冷凝单元温度的冷凝温度为-20-30℃，且所述第一冷凝单元的冷凝温度高于所述第二冷凝单元的冷凝温度。
本发明通过分段控制冷凝条件，留存不同特性的产物，可选择性的利用烟草干馏成分，提高产物应用性。
在一些实施方式中，所述第一冷凝单元的的冷凝温度比所述第二冷凝单元的冷凝温度高0-50℃。
在一些实施方式中，所述的第一冷凝单元与第二冷凝单元的冷凝介质为聚乙二醇。
在一些实施方式中，所述的第一冷凝单元的冷凝温度为20℃，所述第二冷凝单元的冷凝温度为5℃。
在一些实施方式中，所述第一冷凝单元和/或第二冷凝单元的冷凝温度可调。
第二方面，本发明依据前述方法制备获得致香冷凝液。
第三方面，本发明将前述获得的致香冷凝液应用在电子烟烟液、电加热烟草制品或传统卷烟的制备。
最后，本发明提供一种烟草干馏冷凝系统，包括烟叶原料处理系统、流化床、气固分离系统、第一冷凝单元、第二冷凝单元：烟叶经所述烟叶原料处理系统预处理形成烟叶原料后送入所述裂解反应系统；所述烟叶原料在所述流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物后送入所述气固分离系统；所述裂解产物通过所述气固分离系统去除其中的焦炭获得所述裂解气后送入所述冷凝系统；
所述裂解气经过第一冷凝单元产生第一气相产物，所述第一气相产物经过第二冷凝单元形成第二气相产物从而获得致香冷凝液；其中，所述第一冷凝单元的冷凝温度比所述第二冷凝单元的冷凝温度高0-50℃。
在一些实施方式中，所述第一冷凝单元温度为0-30℃，所述第二冷凝单元的冷凝温度为-20-30℃，且所述第一冷凝单元的冷凝温度高于所述第二冷凝单元。
在一些实施方式中，所述的第一冷凝单元的冷凝温度为20℃，所述第二冷凝单元的冷凝温度为5℃。
在一些具体实施例中，通过冷凝器结构影响不同香味成分的富集，具体地，所述第一冷凝单元和第二冷凝单元均包括直行冷凝器以及连通设置在直行冷凝器的收集罐，直形冷凝管对低沸点组分的富集效果较好,可提高冷凝产物得率；冷凝器与收集罐之间设置有阀门，所述收集罐具有排气口，可实现产物在线转移，从而实现冷凝环节不间断连续运作，提高生产效率。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过控制冷凝温度以实现不同香味成分的富集：两级冷凝液不分离前，在新型烟草制品中感官评价为香气较浑浊，特征不明显，有一定的枯焦气息。产物通过两级冷凝分离后，第一冷凝单元冷凝温度较高，有利于氮杂环类化合物、糠醛等沸点较高产物的富集，烘烤香和熏香特征更显著，香气清晰，枯焦气息下降，适用性增加；第二冷凝单元温度较低，有利于酸类、小分子醇类醛酮类、等沸点较低的产物富集，刺激性下降，香气飘逸，丰富性增加，大大提高了调香的适用性。也有利于针对不同产品口味需求加以利用，提高干馏产物赋香能力。
附图说明
图1是本发明烟草干馏提取致香成分总流程示意图；
图2是本发明烟草干馏提取致香成分系统示意图；
图3是本发明图2中冷凝单元的放大示意图；
其中，附图标记说明如下：
A、一级料仓；B、二级料仓；C、破拱机；D、给料机；E、送料机；F、流化床；G、一级旋风分离器；H、一级旋风缓冲罐；I、一级旋风储罐；J、二级旋风分离器；K、二级旋风缓冲罐；L、二级旋风储罐；M、高温微尘分离器；N、高温微尘收集罐；O、一级冷凝器；P、一级冷凝器收集罐；Q、二级冷凝器；R、二级冷凝器收集罐；S、一级电捕；T、一级电捕收集罐；U、二级电捕；V、二级电捕收集罐；W、尾气处理系统；X、预热器。
1、一级冷凝器；2、二级冷凝器；3、冷凝水放空；4、冷凝水进；5、冷凝水出；6、冷凝物缓冲罐；7、冷凝水排净口；8、物料进口；9、物料排净口。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
如图1和图2所示，本发明提供一种烟草致香成分干馏提取系统，该系统包括依次串联连接的烟叶原料处理系统、裂解反应系统、气固分离系统、冷凝系统、精馏系统(未示出)、电捕系统以及尾气处理系统。其中：
所述烟叶原料处理系统包括一级料仓A、二级料仓B、破拱机C、给料机D和送料机E，可将烟叶原料稳定、持续、定量地送入裂解反应系统。
所述裂解反应系统包括流化床F和预热器X，所述预热器X布置在流化床F的底部，底部与N2钢瓶连通，以将流化气体进行加热后引入流化床F进行裂解并产生裂解气，所述的流化床F的热解温度为100℃～400℃，裂解气送入气固分离系统以去除焦炭。
所述气固分离系统包括一级旋风分离器G、一级旋风缓冲罐H、一级旋风储罐I、二级旋风分离器J、二级旋风缓冲罐K、二级旋风储罐L、高温微尘分离器M和高温微尘收集罐N。一级旋风分离器G和二级旋风分离器J用于逐级分离裂解气中的气相致香成分和焦炭，高温微尘分离器M进一步去除气相致香成分中微量固体杂质后，气相致香成分继续送入。高温微尘分离器M具体可以采用高温电捕器、高温陶瓷过滤器、高温布袋过滤器等。热解所得的气固相产物经一级旋风分离器G、二级旋风分离器J和高温微尘分离器M分离后，分别回收在一级旋风缓冲罐H和一级旋风储罐I、二级旋风缓冲罐K和二级旋风储罐L以及高温微尘收集罐N中。
所述冷凝系统包括一级冷凝器O、一级冷凝器收集罐P、二级冷凝器Q和二级冷凝器收集罐R。气相致香成分经一级冷凝器O后产生的液相物为第一致香冷凝液，收集在一级冷凝器收集罐P中。剩余气相物继续送入二级冷凝器Q，产生的液相物为第二致香冷凝液，收集在二级冷凝器收集罐R中。第一致香冷凝液和第二致香冷凝液可继续送入精馏系统进行处理。剩余气相致香成分可继续送入电捕系统。
所述电捕系统包括一级电捕S、一级电捕收集罐T、二级电捕U、二级电捕收集罐V。气相致香成分经一级电捕S收集的物质为第一致香电捕液，收集在一级电捕收集罐T中。剩余气相致香成分继续送入二级电捕U，收集的物质为第二致香电捕液，收集在二级电捕收集罐V中。最后剩余气体送入位于系统尾部的尾气处理系统W。
如图3所示，本实施例提供一种烟草干馏反应物冷凝系统，该系统包括依次串联连接的一级冷凝单元O、二级冷凝单元Q，经过所述一级冷凝单元后的剩余反应物通过载气送入二级冷凝单元；每个冷凝单元包含串联连接的冷凝器及收集罐；
具体地，一级冷凝单元O包括一级冷凝器51以及连通设置在一级冷凝器底部的一级冷凝器收集罐P，二级冷凝单元Q包括一级冷凝器52以及连通设置在一级冷凝器底部的一级冷凝器收集罐R；具体地，在一级冷凝器51、二级冷凝器52与冷凝器收集罐P，R之间连通设有冷凝器缓冲罐56；冷凝器缓冲罐56底部设有物料排净口以将其中的物料排放至冷凝物收集罐；
所述一级冷凝器51与二级冷凝器52的结构为直形冷凝管，直形冷凝管提高低沸点组分的富集效果，干馏反应物通过惰性载气送入冷凝器；其具有冷凝介质进口54以及冷凝介质出口55，以供冷凝介质循环，其上部和下部分别设有冷凝介质放空口53和冷凝介质排净口57；在本实施例中，冷凝介质为聚乙二醇
所述冷凝器冷凝富集的液相产物流入所述收集罐P，R；
所述收集罐与所属冷凝器之间物料排净口处设有阀门59，需转移所述收集罐内液相产物时，可关闭所述阀门，通过所述收集罐的排气模块泄压，打开收集罐转移产物；同时，所述冷凝单元的其余部分可不间断继续运行；待所述收集罐复原后，打开所述阀门继续收集液相产物。
作为较佳的实施方式，一级冷凝器温度范围0-30℃、二级冷凝器温度范围-20-30℃，温度差为0-50℃，如下表1所示，一级冷凝器与二级冷凝器在不同冷凝温度时获得冷凝物具有显著差异；
表1
Figure BDA0003282669660000051
因此依据该冷凝筛选过程，最终确定的最佳温度为：一级冷凝器冷凝温度为20℃，所述二级冷凝器温度为5℃，冷凝介质为聚乙二醇；
所述冷凝器与冷凝液循环系统连接，所述一级冷凝器冷凝温度为20℃，所述二级冷凝器温度为5℃，冷凝介质为聚乙二醇；
经过两级冷凝器后的不可凝气体进入下一单元；
另外，收集罐均具有压力仪表；
350℃下进行烟草干馏时，热解产物除尘后经两级冷凝单元得到两级液相产物(生物油)由下端收集罐接得，不可凝气体进入下一单元。
所得一级冷凝单元液体产物中，中性致香成分有：2-环戊烯-1-酮、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、2,3-二甲基-2-环戊烯酮、5-甲基糠醛、糠醇、麦芽酚，共7种；酸性香味成分有：乙酸、丙酸、3-甲基-戊酸，共3种；碱性香味成分有：吡啶、2-甲基吡啶、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡啶、三甲基吡嗪、3-乙烯基吡啶、异喹啉、2-乙酰基吡咯，共8种。而所得二级冷凝单元收集的生物油中，中性香味成分相对减少，仅为4种；酸性香味成分有4中，且相对含量有所增加；碱性香味成分有8种。
一级冷凝单元产物应用于新型烟草制品中，烘烤香和熏香特征更显著，香气清晰，枯焦气息下降，适用性增加；二级冷凝单元产物应用后，刺激性下降，香气飘逸，丰富性增加，可用性更强。。
根据GB5606.4－2005卷烟感官质量评判标准，结合电子烟感官特点，按不同权重设置6个评价指标和分值。具体意义见表2。
表2
Figure BDA0003282669660000061
评吸结果统计：根据各专家评吸结果，求得算术平均值，结果保留一位有效数字，统计结果见表3。
表3
Figure BDA0003282669660000062

Claims (10)

1.一种烟叶流化干馏提取致香冷凝液的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
烟叶经预处理形成烟叶原料；烟叶原料在流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物；所述裂解产物通过气固分离器去除其中的焦炭获得所述裂解气；所述裂解气经过第一冷凝单元产生第一气相产物，所述第一气相产物经过第二冷凝单元形成第二气相产物从而获得致香冷凝液；
其中，所述第一冷凝单元的冷凝温度为0-30℃，所述第二冷凝单元温度的冷凝温度为-20-30℃，且所述第一冷凝单元的冷凝温度高于所述第二冷凝单元的冷凝温度。
2.根据权利要求1所述的烟叶流化干馏提取致香冷凝液的方法，其特征在于，所述第一冷凝单元的的冷凝温度比所述第二冷凝单元的冷凝温度高0-50℃。
3.根据权利要求1所述的烟叶流化干馏提取致香冷凝液的方法，其特征在于，所述的第一冷凝单元与第二冷凝单元的冷凝介质为聚乙二醇。
4.根据权利要求3所述的烟叶流化干馏提取致香冷凝液的方法，其特征在于，所述的第一冷凝单元的冷凝温度为20℃，所述第二冷凝单元的冷凝温度为5℃。
5.根据权利要求1所述的烟叶流化干馏提取致香冷凝液的方法，其特征在于，所述第一冷凝单元和/或第二冷凝单元的冷凝温度可调。
6.一种根据权利要求1~5任意一项所述的烟叶流化干馏提取致香冷凝液的方法制备的致香冷凝液。
7.根据权利要求6所述的致香冷凝液在电子烟烟液、电加热烟草制品或传统卷烟中的应用。
8.一种烟草干馏冷凝系统，其特征在于，包括烟叶原料处理系统、流化床、气固分离系统、第一冷凝单元、第二冷凝单元：烟叶经所述烟叶原料处理系统预处理形成烟叶原料后送入所述裂解反应系统；所述烟叶原料在所述流化床中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物后送入所述气固分离系统；所述裂解产物通过所述气固分离系统去除其中的焦炭获得所述裂解气后送入所述冷凝系统；
所述裂解气经过第一冷凝单元产生第一气相产物，所述第一气相产物经过第二冷凝单元形成第二气相产物从而获得致香冷凝液；其中，所述第一冷凝单元的冷凝温度比所述第二冷凝单元的冷凝温度高0-50℃。
9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述第一冷凝单元温度为0-30℃，所述第二冷凝单元的冷凝温度为-20-30℃，且所述第一冷凝单元的冷凝温度高于所述第二冷凝单元。
10.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述的第一冷凝单元的冷凝温度为20℃，所述第二冷凝单元的冷凝温度为5℃。
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