CN114504119A - 一种烟草香料提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟草香料提取方法，先对多功能水蒸气蒸馏‑干馏集成设备预热，温度稳定后将烟草原料加入到水蒸气蒸馏‑干馏装置内；将过热水蒸气和氮气一同通入水蒸气蒸馏‑干馏装置，加热提高水蒸气蒸馏‑干馏温度；根据温度收集各温度段馏出液；对各段馏出液用溶剂进行萃取，得到萃取液；对萃取液进行脱水，旋转蒸发回收溶剂，得到可用于新型烟草制品增香的烟草香料。本方法和目前常用的提取方法比较，除可提取出烟草原有的芳香物质外，还可得到烤香、焦甜香更浓郁的烟草香料，且条件更为缓和，产物更易随水蒸气被蒸出，提高了得率，避免干馏法容易出现的受热不均匀产生焦糊味的问题，特别适合于新型烟草制品的增香使用。

Description

一种烟草香料提取方法
技术领域
本发明涉及加热卷烟等新型烟草制品领域，特别涉及一种烟草香料提取方法。
背景技术
烟草精油是从烟草中提取出的具有烟草特征气味的芳香物质，具有挥发性。烟草精油的主要成分包括萜烯类、挥发性酸类、脂类、醛类、芳香环类、杂环类以及生物碱等。在烟草工业中，烟草精油主要用于香烟或新型烟草制品的增香，提升香烟的感官质量。
目前烟草精油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界CO2萃取法及干馏法。有机溶剂萃取法虽然能提取出多种香味物质且香气较好，但是会存在有机溶剂的残留的问题，不符合绿色健康的环境友好发展理念。水蒸气蒸馏法绿色、安全、优质、低成本但出油率低提取物烤香味欠缺。超临界CO2萃取法操作条件苛刻，设备昂贵，产物烤香味不足。单一的干馏法容易出现原料过热焦糊问题，严重影响产品的质量，并且不安全。
目前烟草工业中大都采用单一的方法提取烟草香料，产物往往存在烤香味不足或焦糊味过重等问题，直接用于雾化，其雾化的烟雾都与传统卷烟的味道相差较大，无法达到新型烟草制品增香的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种烟草香料提取方法，一种制取味道或香味丰富性接近传统卷烟的香原料的提取方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种烟草香料提取方法，先对多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备预热，温度稳定后将烟草原料加入到水蒸气蒸馏-干馏装置内；将过热水蒸气和氮气一同通入水蒸气蒸馏-干馏装置，加热提高水蒸气蒸馏-干馏温度；根据温度收集各温度段馏出液；对各段馏出液用溶剂进行萃取，得到萃取液；对萃取液进行脱水，旋转蒸发回收溶剂，得到可用于新型烟草制品增香的烟草香料。
所述的烟草香料提取方法，对水蒸气蒸馏-干馏集成设备预热至80℃。
所述的烟草香料提取方法，氮气与过热水蒸气通入设备的气体流量分别为80mL/min，5600mL/min。
所述的烟草香料提取方法，所述的氮气与水蒸气混合后通入过热蒸气装置，加热到480℃后，从底部通入到水蒸气蒸馏-干馏釜中对烟草原料进行提取。
所述的烟草香料提取方法，根据产品的需要和原料的量进行温度分段；水蒸气蒸馏-干馏装置釜内温度包括：150℃，200℃，250℃，300℃，升温速率包括1℃/min，1.5℃/min，2℃/min。
所述的烟草香料提取方法，萃取溶剂为体积比为1∶1乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂，萃取步骤进行三次，第一次萃取溶剂与馏出液体积比为1∶1，第二次与第三次比例为1∶4。
所述的烟草香料提取方法，提取过程中使用95％乙醇对未被冷凝液化的气体进行吸收处理。
所述的烟草香料提取方法，收集150℃-200℃温度馏段，升温速率为1℃/min；获得焦甜香更丰富的烟草香料产品；收集200℃-250℃或250℃-350℃温度段，升温速率为2℃/min；获得烤香更丰富的烟草香料产品。
所述的烟草香料提取方法，打开多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备，分别设置水蒸气发生装置、过热蒸气装置、水蒸气蒸馏-干馏装置至200℃、480℃、80℃，向装置中通入氮气，氮气流速为80mL/min；待水蒸气蒸馏-干馏装置内部温度升至60℃时，打开水冷却系统，并将400g烟草原料加入到水蒸气蒸馏-干馏装置内；水蒸气以5600mL/min的速率从水蒸气发生装置通往过热蒸气装置，经二次加热后通往水蒸气蒸馏-干馏装置；水蒸气蒸馏-干馏装置以2℃/min将干馏釜内温从60℃升至250℃；分别收集150-200℃、200-250℃温度段馏出液，对不同馏段馏出液用萃取溶剂进行萃取，得到萃取物混合液，向萃取混合液中加入无水硫酸钠，搅拌2h进行脱水，脱水后的萃取混合液进行旋转蒸发回收溶剂，得到可用于新型烟草制品增香的烟草香料。
优选地，所述烟草原料为烟叶碎片，在所述的将烟草原料放入封闭容器中的步骤之前还包括：对烟草原料通过筛网进行过滤处理，去除掉粒度过大的烟草原料以及固体杂质。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优势在于：
1)相比于超临界CO2萃取有更高的提取温度，可得到烤香，焦甜香更浓郁的烟草香料，也避免了单一干馏法容易出现的受热不均匀产生焦糊味的问题，过热水蒸气可以提取出烟草原有的芳香物质，并且保证干馏条件更为缓和，避免单一干馏法易产生局部过热产生焦糊味，保证香气品质，并且干馏物更易随水蒸气被蒸出，提高了得率。
2)本发明制取的烟草香料在被加热或雾化时可产生接近传统卷烟燃烧的特征香气，添加至加热卷烟或电子烟等新型烟草制品中可增加其烤香及焦甜香等特征香气，使其味道更接近于传统卷烟。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
以下实施例中，采用气相色谱-质谱联用仪(TRACE DSQ气相-质谱联用仪，美国FINNIGAN公司)对产物进行定性分析，方法为：色谱条件：DB-5弹性石英毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)；载气He，流速1mL/min；进样口温度250℃；FID检测器温度280℃；初温40℃，保持5min，以2℃/min升温到100℃，保持2min，以8℃/min升温到250℃。进样量0.5μL；分流比20；色谱柱流量30.3mL/min。质谱条件：EI离子源250℃，四极杆温度150℃，电子能量70eV，扫描质量范围33-450u，电子倍增管电压1347V。
以下实施例中，烟草香料得率(％)＝烟草香料的质量/烟草原料的质量×100％。
以下实施例中，烟草香料提取方法所用的设备为CN113717795A公开的新型多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备，具体操作方法包括：
步骤1：通过电气控制柜打开设备总开关。
步骤2：打开多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备，分别设置水蒸气发生装置、过热蒸气装置、水蒸气蒸馏-干馏装置至200℃、480℃、80℃(外部加热套温度)。
步骤3：打开阀门，以80mL/min向蒸气过热装置中通入氮气。
步骤4：待水蒸气发生装置有蒸气冒出且过热蒸气装置、水蒸气蒸馏-干馏装置的温度稳定后，向水蒸气蒸馏-干馏装置中加入烟草原料后关闭阀门。
水蒸气发生装置与过热蒸气装置相连通，水蒸气发生装置通过加热产生的蒸气通过管道传到过热蒸气装置内部，且过热蒸气装置与水蒸气蒸馏-干馏装置相连接，过热蒸气装置把过热蒸气与氮气的混合气体传输到水蒸气蒸馏-干馏装置的干馏釜中。在过热蒸气和氮气的混合气体的加热和干馏釜的辅助保温加热共同作用下，烟草原料得到充分，均匀的受热，烟草原料的致香成分被混合气体带出，避免了过热焦糊现象的发生，使产物香气品质得到大幅提升。
步骤5：根据所需的热解产物按序设置干馏温度及时长，干馏气体在水冷却系统装置中冷凝，对应地在冷凝管下方收集。
本步骤中，由于不同的干馏产物所需的干馏温度与时长不同，为了更好地收集干馏产物，本步骤按一定的顺序设置干馏物温度与时长。具体的，时长包括但不限于，45分钟～120分钟，根据产品的需要和原料的量进行针对性的增减；水蒸气蒸馏-干馏装置釜内温度包括：150℃，200℃，250℃，300℃，350℃升温速率包括1℃/min，1.5℃/min，2℃/min，根据产品的需求及原料量进行针对性的选择。不同温度下得到产品的香气风格不同。随着温度的升高，得到香料的焦甜香韵逐渐减少，烤香香韵逐渐增加。具体的，如需要焦甜香更丰富的烟草香料产品，可选择收集150℃-200℃温度馏段，升温速率为1℃/min；如需要烤香更丰富的烟草香料产品，可选择收集200℃-250℃或250℃-350℃温度段，升温速率为2℃/min。
冷凝时，通有干馏气体的管道内部设有通循环冷却水的冷凝管，干馏气体从水蒸气蒸馏-干馏装置排出通向冷凝管液化后从底部排出收集。在该步骤中可以收集到尼古丁和烟草致香物。
步骤6：将收集到的干馏产物使用乙酸乙酯：正己烷体积比为1∶1的萃取剂萃取三次，第一次体积比为1∶1，第二次与第三次体积比为干馏产物：萃取剂4∶1，得到萃取物混合液。
步骤7：向萃取混合液中加入无水硫酸钠搅拌2h进行脱水操作。
步骤8：旋转蒸发回收溶剂，得到烟草香料。
实施例1过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术提取烟草香料
按照上述方法打开多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备，分别设置水蒸气发生装置、过热蒸气装置、水蒸气蒸馏-干馏装置至200℃、480℃、80℃(外部加热套温度)，向装置中通入氮气，氮气流速为80mL/min。待水蒸气蒸馏-干馏装置内部温度升至60℃时，打开水冷却系统，并将400g烟草原料(烤烟烟叶碎片，10目，下同)加入到水蒸气蒸馏-干馏装置内。水蒸气以5600mL/min的速率从水蒸气发生装置通往过热蒸气装置，经二次加热后通往水蒸气蒸馏-干馏装置。水蒸气蒸馏-干馏装置以2℃/min将干馏釜内温从60℃升至250℃。收集150-200℃、200-250℃温度段馏出液，对所述不同馏段馏出液用萃取溶剂进行萃取，得到萃取物混合液，向萃取混合液中加入无水硫酸钠，搅拌2h进行脱水，脱水后的萃取混合液进行旋转蒸发回收溶剂，得到可用于新型烟草制品增香的烟草香料，计算得率，并用气相色谱-质谱联用仪对产物进行定性分析。
对比例1水蒸气蒸馏法制备烟草香料
称取干烟叶60g，加入800mL蒸馏水和质量分数5％的NaCl(m NaCl/m水)于1000mL三口烧瓶中，浸泡润湿1.5h。加热至微沸有回流时开始计时，水中蒸馏8h后静置冷却。使用少量乙醚冲洗挥发油测定器3次，用移液枪取出上层油层置于玻璃瓶中，使用旋转蒸发仪除去残留的乙醚得到烟草香料。计算得率，并用气相色谱-质谱联用仪对产物进行定性分析。
对比例2干馏法制备烟草香料
使用多功能水蒸气蒸馏-干馏设备，称取烟草原料800g于干馏釜内，通氮气，加热程序：加热套温度30℃以3.5℃/min升温至100℃，保温30min；以2.5℃/min从100℃升温至250℃，保温40min；以2℃/min从250℃升温至450℃，最终内温250℃，保温60min。接收馏出液，静置分层，除去上层焦油，再用乙酸乙酯萃取，得到烟草干馏产物。计算得率，并用气相色谱-质谱联用仪对产物进行定性分析。
表1产物分析结果
Figure BDA0003571463740000051
Figure BDA0003571463740000061
如表1所示，得率方面，水蒸气蒸馏法得率为(0.107％)、干馏法得率为(1.17％)、过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术得率为(1.9％)，远高于水蒸气蒸馏法，且较单一干馏法提升了62.4％，过热水蒸气与氮气混合气体既使得烟草原料受热更均匀，又能将致香物质更完全地带出。
物质组成方面，水蒸气蒸馏法产物主要致香物质为新植二烯(44.88％)、茄酮(10.14％)，香气特征以甘草香为主，无烤烟烟香；干馏法主要致香物质为糠醇(7.69％)、甲基环戊烯醇酮(1.14％)等酮类物质、3-乙基吡啶(1.64％)等氮杂环化合物，对烤香有一定提升，但存在焦糊味明显，烟气散，口腔残留重的问题；在水蒸气蒸馏-干馏集成技术提取方式下糠醇(15.72％)、甲基环戊烯醇酮(7.11％)等酮类致香物质的含量均有提升，烤香、烘培香、焦甜香更加浓郁，且能得到糠醛(4.51％)、愈创木酚(4.45％)等增加烤香，提升烟草抽吸口感的风味物质。

Claims (9)

1.一种烟草香料提取方法，其特征在于，先对多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备预热，温度稳定后将烟草原料加入到水蒸气蒸馏-干馏装置内；将过热水蒸气和氮气一同通入水蒸气蒸馏-干馏装置，加热提高水蒸气蒸馏-干馏温度；根据温度收集各温度段馏出液；对各段馏出液用溶剂进行萃取，得到萃取液；对萃取液进行脱水，旋转蒸发回收溶剂，得到可用于新型烟草制品增香的烟草香料。
2.根据权利要求1所述的烟草香料提取方法，其特征在于，对水蒸气蒸馏-干馏集成设备预热至80℃。
3.根据权利要求1所述的烟草香料提取方法，其特征在于，氮气与过热水蒸气通入设备的气体流量分别为80mL/min，5600mL/min。
4.根据权利要求1所述的烟草香料提取方法，其特征在于，所述的氮气与水蒸气混合后通入过热蒸气装置，加热到480℃后，从底部通入到水蒸气蒸馏-干馏釜中对烟草原料进行提取。
5.根据权利要求1所述的烟草香料提取方法，其特征在于，根据产品的需要和原料的量进行温度分段；水蒸气蒸馏-干馏装置釜内温度包括：150℃，200℃，250℃，300℃，升温速率包括1℃/min，1.5℃/min，2℃/min。
6.根据权利要求1所述的烟草香料提取方法，其特征在于，萃取溶剂为体积比为1∶1乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂，萃取步骤进行三次，第一次萃取溶剂与馏出液体积比为1∶1，第二次与第三次比例为1∶4。
7.根据权利要求1所述的烟草香料提取方法，其特征在于，提取过程中使用95％乙醇对未被冷凝液化的气体进行吸收处理。
8.根据权利要求1所述的烟草香料提取方法，其特征在于，收集150℃-200℃温度馏段，升温速率为1℃/min；获得焦甜香更丰富的烟草香料产品；收集200℃-250℃或250℃-350℃温度段，升温速率为2℃/min；获得烤香更丰富的烟草香料产品。
9.根据权利要求1所述的烟草香料提取方法，其特征在于，打开多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备，分别设置水蒸气发生装置、过热蒸气装置、水蒸气蒸馏-干馏装置至200℃、480℃、80℃，向装置中通入氮气，氮气流速为80mL/min；待水蒸气蒸馏-干馏装置内部温度升至60℃时，打开水冷却系统，并将400g烟草原料加入到水蒸气蒸馏-干馏装置内；水蒸气以5600mL/min的速率从水蒸气发生装置通往过热蒸气装置，经二次加热后通往水蒸气蒸馏-干馏装置；水蒸气蒸馏-干馏装置以2℃/min将干馏釜内温从60℃升至250℃；分别收集150-200℃、200-250℃温度段馏出液，对不同馏段馏出液用萃取溶剂进行萃取，得到萃取物混合液，向萃取混合液中加入无水硫酸钠，搅拌2h进行脱水，脱水后的萃取混合液进行旋转蒸发回收溶剂，得到可用于新型烟草制品增香的烟草香料。
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