CN115005486A - 一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法,包括:先在保护性气氛下将烟草进行干燥处理;再在保护性气体和O2混合气体氛围下,将烟草加热至250~290℃进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集;其中,第一级富集的温度为150~190℃,收集到高尼古丁浓度提取物;第二级富集的温度为0~25℃,收集得到香味成分A;再在保护性气氛下,将烟草进一步加热至480~550℃进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集;其中,第一级富集的温度为180~200℃,收集得到香味成分B;第二级富集的温度为0~25℃,收集得到香味成分C。该方法可得到成分及口味不同的多级烟草提取物。

Description

一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法
技术领域
本发明涉及烟草提取利用技术领域,特别涉及一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法。
背景技术
加热卷烟制品由于其加热温度显著低于传统烟草,导致烟草组分热裂解不充分,因此其烟雾释放量显著低于传统烟草,降低了品吸体验。针对上述不足,提高加热卷烟烟雾释放量是目前各烟草公司的研发热点。
目前的加热卷烟生产技术中,为了提升烟弹的品吸口感,常使用天然香料、人工香料或生物技术香料等烟味补偿技术增加再造烟叶中的香味物质含量,但生产的再造烟叶口味仍存在口味不足的问题,尤其是烟草本香不足,导致品吸感受提升有限,亟需开发具有烟草本香的烟味补偿技术。
通过热化学方法可以提取烟草中的香味物质,然而现有方法提取的烟草香味提取物是多种物质的复杂混合物,不同价值及不同味道的物质混合在一起,大大降低了烟草提取物的附加值,限制了烟味补偿技术的口味丰富度,降低了烟草原料的综合利用率。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法。本发明提供的方法可以得到成分及口味不同的多级烟草提取物,可根据后续不同的用途作为添加剂添加到卷烟原料中,得到口味更加丰富优质的卷烟产品。
本发明提供了一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法,包括以下步骤:
a)在保护性气氛下,将烟草进行干燥处理;
b)在保护性气体和O2的混合气体氛围下,将步骤a)所得烟草加热至第一温度进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集;
其中,
所述第一温度为250~290℃;
第一级富集的温度为150~190℃,收集得到尼古丁提取物;
第二级富集的温度为0~25℃,收集得到香味成分A;
c)在保护性气氛下,将步骤b)所得残余烟草由所述第一温度加热至第二温度进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集;
其中,
所述第二温度为480~550℃;
第一级富集的温度为180~200℃,收集得到香味成分B;
第二级富集的温度为0~25℃,收集得到香味成分C。
优选的,所述步骤a)中,所述干燥的温度为210℃。
优选的,所述步骤b)中,所述混合气体中,O2的体积百分浓度优选为3%~10%。
优选的,所述步骤b)中,所述热处理的保温时间为20~40min。
优选的,所述步骤b)中,所述加热的升温速率为5~20℃/min。
优选的,所述步骤c)中,所述热处理的保温时间为20~40min。
优选的,所述步骤c)中,所述加热的升温速率为10~40℃/min。
优选的,所述步骤a)中,所述干燥的保温时间为20~40min。
优选的,所述步骤a)中,所述干燥的升温速率为10~30℃/min。
烟草在热化学提取过程中,不同温度下释放的香味物质类别不同,并且同一温度下释放的香味物质是混合物,香味物质各组分的冷凝富集特性不同。本发明提供了一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法,对烟草进行特定的多级热提取,获得不同温度范围下释放的挥发性提取物,并针对挥发性提取物的特性,采用相匹配的冷凝富集方法,进而得到含有不同香味成分的烟草提取物。该方法可以得到成分及口味不同的多级烟草提取物(如前文所示,可得到高浓度尼古丁提取物、香味成分A、香味成分B和香味成分C这4种提取物),可根据后续不同的用途作为添加剂添加到卷烟原料中,得到口味更加丰富优质的卷烟产品,最大化提升烟草提取物的价值。
试验结果表明,本发明提供的方法,能够分别得到高浓度尼古丁提取物、香味成分A(主要含酸类、醛类等小分子香味成分)、香味成分B(主要含巨豆三烯酮、茄酮等大分子的香味成分)和香味成分C(主要含吡咯、吡啶等小分子的香味成分)这4种提取物。能够使烟草中尼古丁的回收率达到80%以上,尼古丁提取物中尼古丁浓度达到4%以上的高浓度;香味成分A的产率达到24%以上,香味成分B的产率达到5%以上,香味成分C的产率达到15%以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法,包括以下步骤:
a)在保护性气氛下,将烟草进行干燥处理;
b)在保护性气体和O2的混合气体氛围下,将步骤a)所得烟草加热至第一温度进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集;
其中,
所述第一温度为250~290℃;
第一级富集的温度为150~190℃,收集得到尼古丁提取物;
第二级富集的温度为0~25℃,收集得到香味成分A;
c)在保护性气氛下,将步骤b)所得残余烟草由所述第一温度加热至第二温度进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集;
其中,
所述第二温度为480~550℃;
第一级富集的温度为180~200℃,收集得到香味成分B;
第二级富集的温度为0~25℃,收集得到香味成分C。
烟草在热化学提取过程中,不同温度下释放的香味物质类别不同,并且同一温度下释放的香味物质是混合物,香味物质各组分的冷凝富集特性不同。本发明提供了一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法,对烟草进行特定的多级热提取,获得不同温度范围下的挥发性提取物,并针对挥发性提取物的特性,采用相匹配的冷凝富集方法,进而得到含有不同香味成分的烟草提取物。该方法可以得到成分及口味不同的多级烟草提取物(如前文所示,可得到高浓度尼古丁提取物、香味成分A、香味成分B和香味成分C这4种提取物),可根据后续不同的用途作为添加剂添加到卷烟原料中,得到口味更加丰富优质的卷烟产品,最大化提升烟草提取物的价值。
参见图1,图1为本发明方法的流程示意图。
[关于步骤a]:
a):在保护性气氛下,将烟草进行干燥处理。
本发明中,提供所述保护性气氛的保护性气体的种类没有特殊限制,为本领域技术人员熟知的常规保护性气体即可,如氮气、氦气或氩气等。
本发明中,所述干燥处理的温度优选为210℃。所述干燥处理的保温时间优选为20~40min,具体可为20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min。其中,升至上述目标温度的升温速率优选为10~30℃/min,具体可为10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min、15℃/min、16℃/min、17℃/min、18℃/min、19℃/min、20℃/min、21℃/min、22℃/min、23℃/min、24℃/min、25℃/min、26℃/min、27℃/min、28℃/min、29℃/min、30℃/min。本发明于210℃进行烘干处理,可有效去除烟草中的内水和外水,并且此温度下烟草中有益的香味物质损失极少,处理后的烟草原料有利于在后续步骤中得到高浓度的尼古丁和香味物质。
[关于步骤b]:
b):在保护性气体和O2的混合气体氛围下,将步骤a)所得烟草加热至第一温度进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集。
本发明中,所述保护性气体的种类没有特殊限制,为本领域技术人员熟知的常规保护性气体即可,如氮气、氦气或氩气等。
本发明中,所述混合气体中,O2的体积百分浓度优选为3%~10%,具体可为3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%;热裂解时,通入上述少量氧气会促进尼古丁生成,若氧气浓度过低,则达不到促进效果,若氧气浓度过高,则会造成尼古丁氧化分解,控制在上述气体环境下,有利于得到高浓度尼古丁提取物。
本发明中,将温度由步骤a)的干燥温度升至第一温度进行热处理。所述第一温度为250~290℃,具体可为250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃,更优选为275℃。在第一温度下热处理的保温时间优选为20~40min,具体可为20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min。其中,升至上述目标温度的升温速率优选为5~20℃/min,具体可为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min、15℃/min、16℃/min、17℃/min、18℃/min、19℃/min、20℃/min。本发明于250~290℃进行热处理发生热裂解,此温度下处理烟草,可以使烟草中绝大部分尼古丁释放出来,同时避免了高温时尼古丁被氧化损失降低产量的问题,并且低温热处理时加入少量O2会明显促进尼古丁的释放,可实现烟草尼古丁的回收率达80%。
本发明中,将上述热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集分别收集不同的物质。
其中:
第一级富集的温度为150~190℃,具体可为150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃,更优选为190℃;具体可通过150~190℃的收集器进行富集。在该温度下,所述挥发性物质中大部分的尼古丁被富集下来,而其它组分在此温度下富集量极低,从而得到尼古丁浓度较高的产物,得到的产物中尼古丁质量浓度可达40%以上,减少了后期尼古丁提纯的成本。
第二级富集为低温冷却,富集温度为0~25℃,具体可为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃,采用的冷却介质可为冰水、常温水或空气。即通过上述第一级富集后未被收集的挥发性物质继续进行第二级富集,在该温度条件下,能够促使其他的挥发性香味物质冷凝富集,从而得到香味成分A。
[关于步骤c]:
c):在保护性气氛下,将步骤b)所得残余烟草由所述第一温度加热至第二温度进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集。
本发明中,提供所述保护性气氛的保护性气体的种类没有特殊限制,为本领域技术人员熟知的常规保护性气体即可,如氮气、氦气或氩气等。
本发明中,将步骤b)热处理后的残余烟草继续进行热处理,具体由步骤b)的第一温度加热至第二温度,所述第二温度为480~550℃,具体可为480℃、485℃、490℃、495℃、500℃、505℃、510℃、515℃、520℃、525℃、530℃、540℃、545℃、550℃,更优选为500℃。本发明在第二温度下热处理的保温时间优选为20~40min,具体可为20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min。其中,升至上述目标温度的升温速率优选为10~40℃/min,具体可为10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min、15℃/min、16℃/min、17℃/min、18℃/min、19℃/min、20℃/min、21℃/min、22℃/min、23℃/min、24℃/min、25℃/min、26℃/min、27℃/min、28℃/min、29℃/min、30℃/min、31℃/min、32℃/min、33℃/min、34℃/min、35℃/min、36℃/min、37℃/min、38℃/min、39℃/min、40℃/min。本发明于500℃进一步热裂解处理,在该温度下,以使烟草中的大部分香味成分(例如酸类、杂环类等)释放,同时避免了过高温度下稠环芳烃(例如茚、萘)等有害物质生成(例如焦油)。
本发明中,将上述热处理产生的挥发性物质也依次通过两级富集分别收集不同的物质。
其中:
第一级富集的温度为180~200℃,具体可为180℃、185℃、190℃、195℃、200℃,更优选为℃;上述富集具体可通过180~200℃的收集器进行富集。在该温度下,可以得到巨豆三烯酮、茄酮等大分子的香味成分,收集得到香味成分B。
第二级富集为低温冷却,富集温度为0~25℃,具体可为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃,即可为低温冷凝或常温冷凝,采用的冷却介质可为冰水或常温水。即通过上述第一级富集后未被收集的挥发性物质继续进行第二级富集,在该温度条件下,可以得到吡咯、吡啶等小分子的香味成分,收集得到香味成分C。
本发明提供的上述整个制备过程中,香味成分A、香味成分B和香味成分C中的字母A、B、C没有特殊含义,也不是对香味成分的限定,只是为了表示是不同步骤和不同处理下得到的香味成分,避免所有步骤都以香味成分表示而容易混淆。
烟草在热化学提取过程中,不同温度下释放的香味物质类别不同,并且同一温度下释放的物质是混合物,各组分的冷凝富集特性不同。本发明提供了一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法,对烟草进行特定的多级热提取,获得不同温度范围下的挥发性提取物,并针对挥发性提取物的特性,采用相匹配的冷凝富集方法,进而得到含有不同香味成分的烟草提取物。该方法可以得到成分及口味不同的多级烟草提取物(如前文所示,可得到高浓度尼古丁提取物、香味成分A、香味成分B和香味成分C这4种提取物),可根据后续不同的用途作为添加剂添加到卷烟原料中,得到口味更加丰富优质的卷烟产品,最大化提升烟草提取物的价值。所得的4种提取物,成分不同,特性不同,可以作为4种不同的用途,例如制备4种不同质量风格的烟,也可以混合使用。也就是说,每种提取物富含不同种类的香味成分,可以组合搭配得到多种高价值的卷烟添加剂,在不同工艺中应用,得到不同香味的卷烟。其中,高浓度的尼古丁提取物可以直接作为高附加值产物,尼古丁不仅可以用作烟草添加物,还有巨大药用价值。
试验结果表明,本发明提供的方法,能够分别得到高浓度尼古丁提取物、香味成分A(主要含酸类、醛类等小分子香味成分)、香味成分B(主要含巨豆三烯酮、茄酮等大分子的香味成分)和香味成分C(主要含吡咯、吡啶等小分子的香味成分)这4种提取物。能够使烟草中尼古丁的回收率达到80%以上,尼古丁提取物中尼古丁浓度达到4%以上的高浓度;香味成分A的产率达到24%以上,香味成分B的产率达到5%以上,香味成分C的产率达到15%以上。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
按照图1所述流程进行处理:
a)、在氮气气氛下,将烟草以20℃/min的升温速率加热至210℃,保温30min。
b)、在氮气和O2的混合气体氛围下(O2体积浓度为5%),将步骤a)所得烟草以15℃/min的升温速率从210℃加热至275℃,保温处理30min;将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集,其中,第一级富集温度为190℃,收集得到尼古丁提取物;第二级富集采用冰水作为冷却介质,收集得到香味成分A。
c)、在氮气气氛下,将步骤b)的残余烟草以25℃/min的升温速率从275℃加热至500℃,保温处理30min;将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集,其中,第一级富集温度为200℃,收集得到香味成分B;第二级富集采用冰水作为冷却介质,收集得到香味成分C。
实施例2
按照图1所述流程进行处理:
a)、在氮气气氛下,将烟草以10℃/min的升温速率加热至210℃,保温20min。
b)、在氮气和O2的混合气体氛围下(O2体积浓度为3%),将步骤a)所得烟草以5℃/min的升温速率从210℃加热至275℃,保温处理40min;将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集,其中,第一级富集温度为190℃,收集得到尼古丁提取物;第二级富集采用冰水作为冷却介质,收集得到香味成分A。
c)、在氮气气氛下,将步骤b)的残余烟草以10℃/min的升温速率从275℃加热至500℃,保温处理20min;将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集,其中,第一级富集温度为200℃,收集得到香味成分B;第二级富集采用冰水作为冷却介质,收集得到香味成分C。
实施例3
按照图1所述流程进行处理:
a)、在氮气气氛下,将烟草以30℃/min的升温速率加热至210℃,保温40min。
b)、在氮气和O2的混合气体氛围下(O2体积浓度为10%),将步骤a)所得烟草以20℃/min的升温速率从210℃加热至275℃,保温处理20min;将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集,其中,第一级富集温度为190℃,收集得到尼古丁提取物;第二级富集采用冰水作为冷却介质,收集得到香味成分A。
c)、在氮气气氛下,将步骤b)的残余烟草以40℃/min的升温速率从275℃加热至500℃,保温处理40min;将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集,其中,第一级富集温度为200℃,收集得到香味成分B;第二级富集采用冰水作为冷却介质,收集得到香味成分C。
对比例1
按照实施例1实施,不同的是:将步骤b)中的热处理温度降为230℃,将步骤c)中的热处理温度降为450℃。
对比例2
按照实施例1实施,不同的是:将步骤b)中的热处理温度升为300℃,将步骤c)中的热处理温度升为600℃。
对比例3
按照实施例1实施,不同的是:将步骤b)中的第一级富集温度降为130℃,将步骤c)中的第一级富集温度降为150℃。
对比例4
按照实施例1实施,不同的是:将步骤b)中的第一级富集温度升为250℃,第二级富集温度升为50℃;将步骤c)中的第一级富集温度升为250℃,第二级富集温度升为50℃。
对比例5
按照实施例1实施,不同的是:将步骤b)中的O2浓度升至20%。
实施例4:产品测试
1、分别对实施例1~3及对比例1~5的各步骤产品进行检测,结果参见表1。
其中,烟碱的测定依据GB/T 23355—2009中的方法。其他物质的测定利用GC-MS外标法,具体为:毛细色谱柱采用HP-INNOWax(长度30m,内径0.25mm,厚度0.25mm)。测试前,样品溶液经过0.45μm的油性滤嘴过滤。GC-MS进样量设置为1μL/次,载气为高纯氦气(纯度>99.99%),流量为1.0mL/min,不分流模式进样。质谱源温度为230℃,质谱四级杆温度为150℃。质谱扫描范围为15~500m/z。质谱延迟时间设置为4.7min。进样口温度设置为250℃,柱温程序为:40℃停留3min后以5℃/min的升温速率升至250℃并停留10min。
表1实施例1~3及对比例1~5的产品检测结果
Figure BDA0003690445090000101
注:表1中,步骤a)尼古丁回收率是指步骤a)第一级富集得到的尼古丁的质量/烟草原料中尼古丁的质量比例。尼古丁提取物中尼古丁浓度是指步骤a)第一级富集得到的尼古丁提取物中所含尼古丁的质量浓度。香味成分A产率是指步骤a)第二级富集得到的香味成分A/烟草原料的质量比例。香味成分B产率是指步骤b)第一级富集得到的香味成分B/烟草原料的质量比例。香味成分C产率是指步骤b)第二级富集得到的香味成分C/烟草原料的质量比例。
由表1测试结果可以看出,与对比例1-5相比,本发明实施例1-3中,尼古丁回收率显著提升,均达到80%以上;尼古丁提取物中尼古丁浓度显著提升,达到4%以上;香味成分A的产率明显提升,达到24%以上;香味成分B的产率明显提升,达到5%以上;香味成分C的产率明显提升,达到15%以上。证明,本发明步骤b)、步骤c)采用特定温度的热处理,以及特定温度的富集处理,才能有效提取4种提取物。由表1可以看出,对比例的尼古丁回收率、浓度均有明显下降,尼古丁提取效果较差。
2、对实施例1-3及对比例1-5所得香味成分A、香味成分B、香味成分C进行成分检测,结果参见表2(成分组成为香味成分之间的质量比)。
表2对实施例1-3及对比例1-5所得香味成分的组成
香味成分A组成 香味成分B组成 香味成分C组成
实施例1 醛类∶醇类=15.4∶26.8 巨豆三烯酮∶茄酮=2.1∶1.7 吡咯∶吡啶=19.4∶17.6,
实施例2 醛类∶醇类=14.3∶24.9 巨豆三烯酮∶茄酮=1.8∶1.4 吡咯∶吡啶=18.3∶16.7
实施例3 醛类∶醇类=17.1∶28.2 巨豆三烯酮∶茄酮=2.3∶1.9 吡咯∶吡啶=21.3∶21.0
对比例1 醛类∶醇类=13.3∶20.7 巨豆三烯酮∶茄酮=1.7∶1.3 吡咯∶吡啶=16.4∶14.4
对比例2 醛类∶醇类=17.5∶30.4 巨豆三烯酮∶茄酮=1.9∶1.4 吡咯∶吡啶=19.8∶17.9
对比例3 醛类∶醇类=15.2∶26.4 巨豆三烯酮∶茄酮=2.3∶1.9 吡咯∶吡啶=19.4∶17.6
对比例4 醛类∶醇类=15.9∶27.1 巨豆三烯酮∶茄酮=1.4∶1.1 吡咯∶吡啶=12.4∶11.5
对比例5 醛类∶醇类=12.6∶21.7 巨豆三烯酮∶茄酮=1.9∶1.6 吡咯∶吡啶=19.6∶17.9
其中,检测显示,实施例1~3中各级富集的富集物除上述香味成分外,不含其它有害物质,而对比例2中步骤c)热处理温度为600℃,步骤c)的第一富集中除富集到上述香味成分B外,还富集到稠环芳烃(如茚、萘)等有害物质。可见,本发明实施例1-3所得香味成分A含有大量醛类、酸类等香味成分,所得香味成分B含有大量的巨豆三烯酮、茄酮等大分子的香味成分,所得香味成分C含有大量的吡咯、吡啶等小分子的香味成分,而对比例的富集物除香味成分外,还含有害成分。证明,本发明步骤b)、步骤c)采用特定温度的热处理,以及特定温度的富集处理,才能有效提取香味成分,且避免产生有害物质。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或系统,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (9)

1.一种热化学分级提取烟草中尼古丁和香味物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)在保护性气氛下,将烟草进行干燥处理;
b)在保护性气体和O2的混合气体氛围下,将步骤a)所得烟草加热至第一温度进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集;
其中,
所述第一温度为250~290℃;
第一级富集的温度为150~190℃,收集得到尼古丁提取物;
第二级富集的温度为0~25℃,收集得到香味成分A;
c)在保护性气氛下,将步骤b)所得残余烟草由所述第一温度加热至第二温度进行热处理,将热处理产生的挥发性物质依次通过两级富集进行收集;
其中,
所述第二温度为480~550℃;
第一级富集的温度为180~200℃,收集得到香味成分B;
第二级富集的温度为0~25℃,收集得到香味成分C。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述干燥的温度为210℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述混合气体中,O2的体积百分浓度优选为3%~10%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述热处理的保温时间为20~40min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述加热的升温速率为5~20℃/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c)中,所述热处理的保温时间为20~40min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c)中,所述加热的升温速率为10~40℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述干燥的保温时间为20~40min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述干燥的升温速率为10~30℃/min。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5235992A (en) * 1991-06-28 1993-08-17 R. J. Reynolds Tobacco Company Processes for producing flavor substances from tobacco and smoking articles made therewith
CN104720096A (zh) * 2015-02-11 2015-06-24 湖南中烟工业有限责任公司 一种烟草致香物、电子烟液和电子烟
WO2015129680A1 (ja) * 2014-02-26 2015-09-03 日本たばこ産業株式会社 香喫味成分の抽出方法及び嗜好品の構成要素の製造方法
CN104921287A (zh) * 2015-06-05 2015-09-23 浙江中烟工业有限责任公司 一种烟草提取物及其制备方法和应用
CN113812670A (zh) * 2021-09-27 2021-12-21 浙江中烟工业有限责任公司 烟草干馏冷凝系统及其用于提取致香冷凝液的方法
CN113905621A (zh) * 2019-06-05 2022-01-07 菲利普莫里斯生产公司 从两种或更多种烟草产生共混液体烟草提取物的方法
EP3979818A1 (en) * 2019-06-05 2022-04-13 Philip Morris Products S.A. Concentration of wet tobacco extracts
CN114504119A (zh) * 2022-03-29 2022-05-17 南京林业大学 一种烟草香料提取方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5235992A (en) * 1991-06-28 1993-08-17 R. J. Reynolds Tobacco Company Processes for producing flavor substances from tobacco and smoking articles made therewith
WO2015129680A1 (ja) * 2014-02-26 2015-09-03 日本たばこ産業株式会社 香喫味成分の抽出方法及び嗜好品の構成要素の製造方法
CN104720096A (zh) * 2015-02-11 2015-06-24 湖南中烟工业有限责任公司 一种烟草致香物、电子烟液和电子烟
CN104921287A (zh) * 2015-06-05 2015-09-23 浙江中烟工业有限责任公司 一种烟草提取物及其制备方法和应用
CN113905621A (zh) * 2019-06-05 2022-01-07 菲利普莫里斯生产公司 从两种或更多种烟草产生共混液体烟草提取物的方法
EP3979818A1 (en) * 2019-06-05 2022-04-13 Philip Morris Products S.A. Concentration of wet tobacco extracts
CN113812670A (zh) * 2021-09-27 2021-12-21 浙江中烟工业有限责任公司 烟草干馏冷凝系统及其用于提取致香冷凝液的方法
CN114504119A (zh) * 2022-03-29 2022-05-17 南京林业大学 一种烟草香料提取方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孔浩辉等: "不同氛围下烟草的热裂解行为研究", 《分析测试学报》 *

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