CN109705982B - 一种漂油法制备烟花净油的方法及其应用 - Google Patents
一种漂油法制备烟花净油的方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109705982B CN109705982B CN201910165467.4A CN201910165467A CN109705982B CN 109705982 B CN109705982 B CN 109705982B CN 201910165467 A CN201910165467 A CN 201910165467A CN 109705982 B CN109705982 B CN 109705982B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- firework
- ethanol
- concentration
- absolute
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种漂油法制备烟花净油的方法及其应用,属于烟用香精香料技术领域。该方法包括提取、浓缩、冷藏分层、二次浓缩、醇洗、三次浓缩、醇析、过滤、四次浓缩、分子蒸馏一系列工序制备烟花净油,并将烟花净油制备成加香模块,应用于卷烟中。本发明以不同浓度的乙醇作为提取剂和萃取剂,摒弃了膜过滤以及传统方法的石油醚萃取等步骤,并且利用油水分离原理,巧妙的将烟花提取液中的油性物质和水溶性物质分开,去除了糖类、蛋白质等大分子水溶性物质,最大程度的保留了烟花中的主要致香成分,该方法简单、安全、经济、净油得率高。所得净油应用到卷烟中后,清甜花香香韵明显,协调性较好,掩盖烟气中的焦杂气,余味纯净自然。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域,具体涉及一种漂油法制备烟花净油的方法及其应用。
背景技术
分子蒸馏技术是近年迅速发展的新型液-液分离技术,因其特别适应于高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化,同时具有高真空、分离温度低等优点,已广泛应用于食品、医药、日化、香料等领域,在天然产物的分离方面具有显著的优势,能较好地富集天然产物特征香味成分。但是,使用分子蒸馏技术分离天然产物时,在高真空、高温度环境中,天然产物中的糖类、果胶、蛋白质等大分子物质会在高真空下发泡、在高温下碳化,对设备造成极大的伤害,并且严重影响分离效率,因此在做分子蒸馏之前,必须对天然提取物进行预处理,去除掉糖类、果胶、蛋白质等大分子物质。
烟花净油是利用分子蒸馏技术从烟花浸膏中提取出的具有烟花本香的一种烟用香料,其优点是在没有引入外来化学物质的同时,又具有丰富的烟花香气成分,可以直接应用于卷烟,经过处理纯化的烟花提取物加香效果会更佳理想,不仅可以获得丰富的烟花香味,而且可以增加甜味、减少刺激、掩盖杂气,増补卷烟香气,是优良的卷烟料香原料。
虽然烟花净油具有良好的应用效果和前景,但是,目前利用烟花浸膏制备烟花净油的工作相对烟草净油的研究还很少,在烟花净油制备过程中,一部分是采用传统的石油醚作为提取剂或萃取剂来去除掉烟草中的糖类、蛋白质等大分子物质;另一部分则采用现代膜技术过滤掉大分子物质。采用两种前处理方法都有其缺陷,石油醚是一种极易挥发、易燃、易爆的溶剂,加工难度大、安全性低、污染大,并且石油醚具有煤油味,用石油醚作为提取剂或萃取剂制备的烟草净油应用于烟草中,会增加杂气。使用现代膜处理技术,虽然安全性得到保障,也不引入杂气,但膜处理是根据分子量的大小来截留物质,不能最大程度的提取出烟草中的致香成分,并且对设备要求高,成本高昂。
专利201510150256.5“一种利用烟草废弃物制备烟花精油的方法”公开了一种利用烟草废弃物制备烟花精油的方法,所述烟花精油的制备方法是将烟草废弃物烟花烘干至含水量为12%~14%,然后取100~200g烟花置于闪式提取器中,加入有机溶剂,在烟花和有机溶剂质量比1:10、电压100V的条件下提取5s,冷却、过滤,滤液经旋转蒸发仪蒸除有机溶剂,得到烟花粗油;将烟花粗油在压力50Pa、温度50℃、加料速率2mL/min、刮膜速率250r/min的条件下 进行分子蒸馏,收集蒸馏物,即为烟花精油。该方法采用闪式提取、分子蒸馏的方法获得烟花精油,但闪式提取器因设备原因提取样品量少,仅适用于小量样品的分析测试,不能用于工业生产中,且闪式提取器的使用功率不宜过大,对一次使用时间也进行了严格的限制(不超过2min),并且在净油得率方面,本发明“漂油法”工艺也要更高。
因此如何克服现有技术的不足是目前烟用香精香料技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种以乙醇为提取剂和萃取剂,根据油水分离原理制备烟花净油的方法,并将其应用于卷烟中,改善卷烟抽吸感受。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种漂油法制备烟花净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对烟花进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度60-70℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.1-1.2g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液在5-8℃下冷藏静置进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩及醇洗:在温度60-70℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行二次真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入质量浓度为40-60%的乙醇进行醇洗,倒出上层清液,保留下层油性糊状物;
步骤(5),三次浓缩、醇析及过滤:在温度60-70℃下,将步骤(4)得到的油性糊状物,向三次浓缩物中加入质量浓度为90-100%的乙醇进行醇析,过滤,去掉沉淀,得到滤液;
步骤(6),四次浓缩:将步骤(4)得到的滤液在温度60-80℃下真空浓缩,得到烟花浸膏;
步骤(7),分子蒸馏:对步骤(6)得到的烟花浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得烟花净油。
进一步,优选的是,步骤(1)所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加8-10倍量的60-80%乙醇,在80-100℃下回流提取2-3h;第二次是使用6-8倍量的60-80%乙醇,在80-100℃下回流提取2-3h;所述的过滤采用200-500目的纱布过滤。
进一步,优选的是,步骤(3)所述的冷藏静置进行分层的时间为18-24h。
进一步,优选的是,步骤(4)所述的醇洗,是向二次浓缩物中加入质量是二次浓缩物质量5-10倍的50%乙醇,搅拌至混合均匀后,在温度为5-8℃下静置4-8h。
进一步,优选的是,步骤(5)所述的醇析是向三次浓缩物中加入3-5倍95%乙醇,搅拌溶解后在温度为5-8℃下静置4-8h。
进一步,优选的是,步骤(5)所述的过滤是先采用200-500目的纱布过滤,再采用3-5层脱脂棉进行过滤。
进一步,优选的是,步骤(4)所述的真空浓缩、步骤(5)所述的真空浓缩和步骤(6)所述的真空浓缩均是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
进一步,优选的是,步骤(7)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4-1×10-3KPa,进料温度50-80℃,蒸馏温度80-100℃,冷凝温度25-40℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4-1×10-3KPa,进料温度50-80℃,蒸馏温度100-130℃,冷凝温度55-65℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到烟花净油。
本发明还提供一种烟花净油加香模块,采用上述的漂油法制备烟花净油的方法制得的烟花净油,包括按照重量份数计的以下组分组成:20-40份烟花净油、0.1-0.5份1%茉莉精油的乙醇溶液、1-5份10%呋喃酮的乙醇溶液、6-15份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、40-73份丙二醇。
本发明同时提供所述的烟花净油加香模块的应用,应用方法有两种,第一种是将加香模块用95%乙醇稀释到质量浓度为0.5-1.0%,得到加香模块稀释液;按照质量比1:100将加香模块稀释液均匀喷洒于烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟;
第二种是将加香模块按照质量浓度0.5‰-1‰添加到电子烟油中,作为电子烟添加剂。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
1. 相较于石油醚萃取工艺,本发明首创性的以乙醇作为提取剂和萃取剂,在整个工艺流程中,本发明只用到了不同浓度的乙醇作为提取剂和萃取剂,提取、过滤、浓缩也是常规的技术,使得该工艺不引入杂气、操作简单、安全、无毒无害、成本低廉,能够最大程度保证产品质量的稳定性;
2. 与现代膜过滤技术处理技术相比,采用本发明工艺,烟花中几乎所有的油性致香成分都能被完整的保留下来,进入后续的分子蒸馏工艺,使得产品的致香成分种类更加丰富,量更足,香气更加饱满。
3. 首创性的利用油水分离原理,将烟花提取液中的油性物质和水溶性物质分开。其中,一次浓缩、冷藏分层、醇洗、醇析是本工艺的核心步骤,是实现烟花提取物油水分离的关键环节,其基本原理是将提取液浓缩到一定的密度后,溶液中乙醇几乎完全蒸发,溶解于乙醇中的油性成分逐渐析出,剩下的溶剂几乎完全为水。再通过冷藏分层,油性成分和水逐渐分开,上层为油相,下层为水相。由于烟花中糖类、果胶等含量明显大于烤烟和晒烟,因此二次浓缩以后先用低浓度乙醇洗涤,再用高浓度乙醇醇析,浓缩后即得烟花精制浸膏。
4.采用本发明工艺制备烟花净油的得率比现有方法高,见表1。
5. 所得烟花净油制成加香模块应用到卷烟中后,评吸见表2和表3,结果表明所得烟花净油应用到卷烟中后,清甜花香香韵明显,协调性较好,掩盖烟气中的焦杂气,余味纯净自然。表现出较好的应用效果。对丰富卷烟品牌、促进卷烟工业健康发展具有积极意义。
表1 不同前处理方式烟花净油得率
表2 卷烟感官质量评吸表
注:各指标后括号内数字为该项最高分,空白卷烟标记为A,加入烟花净油标记为B,加入加香模块标记为C。
表3主要功能描述
注:空白卷烟标记为A,加入烟花净油标记为B,加入加香模块标记为C。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
本发明除非另有说明,否则百分号为质量百分数。“倍量”、“倍”是指的质量倍数。
实施例1
一种漂油法制备烟花净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对烟花进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度65℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.15g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液在6℃下冷藏静置进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩及醇洗:在温度65℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行二次真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入质量浓度为40%的乙醇进行醇洗,倒出上层清液,保留下层油性糊状物;
步骤(5),三次浓缩、醇析及过滤:在温度68℃下,将步骤(4)得到的油性糊状物进行三次真空浓缩,向三次浓缩物中加入质量浓度为90%的乙醇进行醇析,过滤,去掉沉淀,得到滤液;
步骤(6),四次浓缩:将步骤(4)得到的滤液在温度70℃下真空浓缩,得到烟花浸膏;
步骤(7),分子蒸馏:对步骤(6)得到的烟花浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得烟花净油。
由20-40份烟花净油、0.1-0.5份1%茉莉精油的乙醇溶液、1-5份10%呋喃酮的乙醇溶液、6-15份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、40-73份丙二醇制成加香模块。
将加香模块用95%乙醇稀释到1.0%,按照料液比1:100均匀喷洒于烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟或者作为电子烟添加剂使用。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烟花净油加香模块后,清甜花香香韵明显,协调性较好,掩盖烟气中的焦杂气,余味纯净自然,表现出较好地应用效果。
将加香模块按照质量浓度1‰添加到电子烟油中。组织专业感官评吸评价人员对照例空白电子烟油样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烟花净油加香模块后,花香香韵突出,协调性较好,烟气醇厚,余味纯净回甜,表现出较好地应用效果。
实施例2
一种漂油法制备烟花净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对烟花进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度60℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.1g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液在5℃下冷藏静置进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩及醇洗:在温度60℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行二次真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入质量浓度为60%的乙醇进行醇洗,倒出上层清液,保留下层油性糊状物;
步骤(5),三次浓缩、醇析及过滤:在温度60℃下,将步骤(4)得到的油性糊状物进行三次真空浓缩,向三次浓缩物中加入质量浓度为100%的乙醇进行醇析,过滤,去掉沉淀,得到滤液;
步骤(6),四次浓缩:将步骤(4)得到的滤液在温度60℃下真空浓缩,得到烟花浸膏;
步骤(7),分子蒸馏:对步骤(6)得到的烟花浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得烟花净油。
其中,步骤(1)所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加8倍量的60%乙醇,在80℃下回流提取2h;第二次是使用6倍量的60%乙醇,在80℃下回流提取2h;所述的过滤采用200目的纱布过滤。
步骤(3)所述的冷藏静置进行分层的时间为18h。
步骤(4)所述的醇洗,是向二次浓缩物中加入质量是二次浓缩物质量5倍的50%乙醇,搅拌至混合均匀后,在温度为5℃下静置4h。
步骤(5)所述的醇析是向三次浓缩物中加入3倍95%乙醇,搅拌溶解后在温度为5℃下静置4h;所述的过滤是先采用200目的纱布过滤,再采用3-5层脱脂棉进行过滤。
步骤(4)所述的二次浓缩、步骤(5)所述的三次浓缩和步骤(6)所述的四次浓缩是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
步骤(7)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4KPa,进料温度50℃,蒸馏温度80℃,冷凝温度25℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4KPa,进料温度50℃,蒸馏温度100℃,冷凝温度55℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到烟花净油。
由20份烟花净油、0.1份1%茉莉精油的乙醇溶液、1份10%呋喃酮的乙醇溶液、6份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、40份丙二醇制成加香模块。
将加香模块用95%乙醇稀释到0.5%,按照料液比1:100均匀喷洒于烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟或者作为电子烟添加剂使用。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烟花净油加香模块后,清香突出,甜香香韵明显,协调好、烟气优雅醇厚,余味较纯净舒适,表现出较好地应用效果。
将加香模块按照质量浓度0.5‰添加到电子烟油中。组织专业感官评吸评价人员对照例空白电子烟油样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烟花净油加香模块后,烟花特征香明显,协调较、烟气优雅飘逸,余味纯净舒适,表现出较好地应用效果。
实施例3
一种漂油法制备烟花净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对烟花进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度70℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.2g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液在8℃下冷藏静置进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩及醇洗:在温度70℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行二次真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入质量浓度为50%的乙醇进行醇洗,倒出上层清液,保留下层油性糊状物;
步骤(5),三次浓缩、醇析及过滤:在温度70℃下,将步骤(4)得到的油性糊状物进行三次真空浓缩,向三次浓缩物中加入质量浓度为95%的乙醇进行醇析,过滤,去掉沉淀,得到滤液;
步骤(6),四次浓缩:将步骤(4)得到的滤液在温度80℃下真空浓缩,得到烟花浸膏;
步骤(7),分子蒸馏:对步骤(6)得到的烟花浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得烟花净油。
其中,步骤(1)所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加10倍量的80%乙醇,在100℃下回流提取3h;第二次是使用8倍量的80%乙醇,在100℃下回流提取3h;所述的过滤采用500目的纱布过滤。
步骤(3)所述的冷藏静置进行分层的时间为24h。
步骤(4)所述的醇洗,是向二次浓缩物中加入质量是二次浓缩物质量10倍的50%乙醇,搅拌至混合均匀后,在温度为8℃下静置8h。
步骤(5)所述的醇析是向三次浓缩物中加入5倍95%乙醇,搅拌溶解后在温度为8℃下静置8h;所述的过滤是先采用500目的纱布过滤,再采用5层脱脂棉进行过滤。
步骤(4)所述的二次浓缩、步骤(5)所述的三次浓缩和步骤(6)所述的四次浓缩是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
步骤(7)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-3KPa,进料温度80℃,蒸馏温度100℃,冷凝温度40℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-3KPa,进料温度80℃,蒸馏温度130℃,冷凝温度65℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到烟花净油。
由30份烟花净油、0.3份1%茉莉精油的乙醇溶液、3份10%呋喃酮的乙醇溶液、10份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、62份丙二醇制成加香模块。
将加香模块用95%乙醇稀释到0.7%,按照料液比1:100均匀喷洒于烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟或者作为电子烟添加剂使用。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烟花净油加香模块后,清甜香突出,协调性较好,焦杂气降低,烟气甜润。表现出较好地应用效果。
将加香模块按照质量浓度0.8‰添加到电子烟油中。组织专业感官评吸评价人员对照例空白电子烟油样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烟花净油加香模块后,清甜香突出,协调性较好,烟气甜润柔和。表现出较好地应用效果。
实施例4
一种漂油法制备烟花净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对1kg烟花进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度63℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.18g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液在7℃下冷藏静置进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩及醇洗:在温度67℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行二次真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入质量浓度为45%的乙醇进行醇洗,倒出上层清液,保留下层油性糊状物;
步骤(5),三次浓缩、醇析及过滤:在温度62℃下,将步骤(4)得到的油性糊状物进行三次真空浓缩,向三次浓缩物中加入质量浓度为93%的乙醇进行醇析,过滤,去掉沉淀,得到滤液;
步骤(6),四次浓缩:将步骤(4)得到的滤液在温度75℃下真空浓缩,得到烟花浸膏;
步骤(7),分子蒸馏:对步骤(6)得到的烟花浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得烟花净油。
其中,步骤(1)所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加9倍量的70%乙醇,在90℃下回流提取2.5h;第二次是使用7倍量的75%乙醇,在85℃下回流提取2.8h;所述的过滤采用400目的纱布过滤。
步骤(3)所述的冷藏静置进行分层的时间为20h。
步骤(4)所述的醇洗,是向二次浓缩物中加入质量是二次浓缩物质量7倍的50%乙醇,搅拌至混合均匀后,在温度为6℃下静置5h。
步骤(5)所述的醇析是向三次浓缩物中加入4倍95%乙醇,搅拌溶解后在温度为7℃下静置6h;所述的过滤是先采用300目的纱布过滤,再采用4层脱脂棉进行过滤。
步骤(4)所述的二次浓缩、步骤(5)所述的三次浓缩和步骤(6)所述的四次浓缩是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
步骤(7)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力5×10-4KPa,进料温度60℃,蒸馏温度90℃,冷凝温度30℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力3×10-4 KPa,进料温度70℃,蒸馏温度120℃,冷凝温度60℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到烟花净油。
由30份烟花净油、0.2份1%茉莉精油的乙醇溶液、2份10%呋喃酮的乙醇溶液、10份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、50份丙二醇制成加香模块。
将加香模块用95%乙醇稀释到0.5%,按照料液比1:100均匀喷洒于烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟或者作为电子烟添加剂使用。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烟花净油加香模块后,清甜花香香韵明显,协调性较好,掩盖烟气中的焦杂气,余味纯净自然。表现出较好地应用效果。
将加香模块按照质量浓度0.5‰添加到电子烟油中。组织专业感官评吸评价人员对照例空白电子烟油样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烟花净油加香模块后,烟花特征香显著,甜润感充足,协调性较好,无杂气,余味纯净自然,表现出较好地应用效果。
为了更好的对本发明进行阐述,申请人针对本发明的核心步骤做了相应的对比试验(除本表所列步骤外其他步骤的条件均与权利要求书一致),结果如表4所示。
表4 核心步骤改变后各试验结果的对比
注:“-”表示取消该步骤
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种漂油法制备烟花净油的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),提取:采用60-80%乙醇对烟花进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度60-70℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.1-1.2g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液在5-8℃下冷藏静置进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩及醇洗:在温度60-70℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行二次真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入质量浓度为40-60%的乙醇进行醇洗,倒出上层清液,保留下层油性糊状物;
步骤(5),三次浓缩、醇析及过滤:在温度60-70℃下,将步骤(4)得到的油性糊状物进行三次真空浓缩,向三次浓缩物中加入质量浓度为95%的乙醇进行醇析,过滤,去掉沉淀,得到滤液;
步骤(6),四次浓缩:将步骤(5)得到的滤液在温度60-80℃下真空浓缩,得到烟花浸膏;
步骤(7),分子蒸馏:对步骤(6)得到的烟花浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得烟花净油。
2.根据权利要求1所述的漂油法制备烟花净油的方法,其特征在于,步骤(1)所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加8-10倍量的60-80%乙醇,在80-100℃下回流提取2-3h;第二次是使用6-8倍量的60-80%乙醇,在80-100℃下回流提取2-3h;所述的过滤采用200-500目的纱布过滤。
3.根据权利要求1所述的漂油法制备烟花净油的方法,其特征在于,步骤(3)所述的冷藏静置进行分层的时间为18-24h。
4.根据权利要求1所述的漂油法制备烟花净油的方法,其特征在于,步骤(4)所述的醇洗,是向二次浓缩物中加入质量是二次浓缩物质量5-10倍的50%乙醇,搅拌至混合均匀后,在温度为5-8℃下静置4-8h。
5.根据权利要求1所述的漂油法制备烟花净油的方法,其特征在于,步骤(5)所述的醇析是向三次浓缩物中加入3-5倍95%乙醇,搅拌溶解后在温度为5-8℃下静置4-8h。
6.根据权利要求1所述的漂油法制备烟花净油的方法,其特征在于,步骤(5)所述的过滤是先采用200-500目的纱布过滤,再采用3-5层脱脂棉进行过滤。
7.根据权利要求1所述的漂油法制备烟花净油的方法,其特征在于,步骤(4)所述的真空浓缩、步骤(5)所述的真空浓缩和步骤(6)所述的真空浓缩均是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
8.根据权利要求1所述的漂油法制备烟花净油的方法,其特征在于,步骤(7)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4-1×10-3KPa,进料温度50-80℃,蒸馏温度80-100℃,冷凝温度25-40℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4-1×10-3KPa,进料温度50-80℃,蒸馏温度100-130℃,冷凝温度55-65℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到烟花净油。
9.一种烟花净油加香模块,采用权利要求1-8任意一项所述的漂油法制备烟花净油的方法制得的烟花净油,其特征在于,包括按照重量份数计的以下组分:20-40份烟花净油、0.1-0.5份1%茉莉精油的乙醇溶液、1-5份10%呋喃酮的乙醇溶液、6-15份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、40-73份丙二醇。
10.权利要求9所述的烟花净油加香模块的应用,其特征在于:应用方法有两种,第一种是将加香模块用95%乙醇稀释到质量浓度为0.5-1.0%,得到加香模块稀释液;按照质量比1:100将加香模块稀释液均匀喷洒于烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟;
第二种是将加香模块按照质量浓度0.5‰-1‰添加到电子烟油中。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910165467.4A CN109705982B (zh) | 2019-03-05 | 2019-03-05 | 一种漂油法制备烟花净油的方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910165467.4A CN109705982B (zh) | 2019-03-05 | 2019-03-05 | 一种漂油法制备烟花净油的方法及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109705982A CN109705982A (zh) | 2019-05-03 |
CN109705982B true CN109705982B (zh) | 2021-08-13 |
Family
ID=66265722
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910165467.4A Active CN109705982B (zh) | 2019-03-05 | 2019-03-05 | 一种漂油法制备烟花净油的方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109705982B (zh) |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108354220A (zh) * | 2018-03-07 | 2018-08-03 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种晒黄烟分子蒸馏物的制备方法 |
-
2019
- 2019-03-05 CN CN201910165467.4A patent/CN109705982B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109705982A (zh) | 2019-05-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109852479B (zh) | 一种漂油法制备烤烟净油的方法及其应用 | |
CN102161935B (zh) | 一种烟草内源性香料及其制备方法和应用 | |
CN106174683B (zh) | 一种组合物及含有该组合物的电子烟烟液 | |
CN108464528B (zh) | 一种烟草味的电子烟烟油及制备方法 | |
CN109111992A (zh) | 一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法 | |
CN114601193A (zh) | 一种抗氧化尼古丁盐的制备方法及应用 | |
CN110839947B (zh) | 一种加热不燃烧卷烟植物香料的提取工艺 | |
CN106136302B (zh) | 一种烟用丁香油的微胶囊双水相纯化方法及其应用 | |
CN113633019B (zh) | 一种雪茄风味烟草提取物及其制备方法 | |
CN102321503B (zh) | 罗汉果浓缩物的制备方法及其应用 | |
CN112189875A (zh) | 一种烟用多香果精提物及其制备方法和应用 | |
CN103126062B (zh) | 一种烟草成份提取方法 | |
CN107637858A (zh) | 一种改进水提醇沉法提取的植物致香物及提取方法和应用 | |
CN101637303A (zh) | 一种柠檬浸膏及其制备方法和在卷烟加香中的应用 | |
CN111671135B (zh) | 适用于电子烟雾化液的烟草组分及其加工应用方法 | |
CN102687901B (zh) | 一种清香型特色烟用香料及其在卷烟中的应用 | |
CN109700068B (zh) | 一种漂油法制备晒烟净油的方法及其应用 | |
CN111789283B (zh) | 一种基于超临界co2萃取技术的烟梗多级利用方法 | |
CN109705982B (zh) | 一种漂油法制备烟花净油的方法及其应用 | |
CN113638265B (zh) | 一种卷烟纸涂布液用烟用香料及其应用、卷烟纸涂布液、卷烟 | |
CN112552994A (zh) | 一种藤椒油及其制备方法 | |
CN107361398A (zh) | 一种五月茶提取物及其制备方法和在卷烟中的应用 | |
CN109259292B (zh) | 一种烟草烘烤香型再造烟叶及其制备方法 | |
CN110584186A (zh) | 一种烟油及其制备方法 | |
CN113796565B (zh) | 一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |