CN113796565B - 一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，属于香精香料生产技术领域，包括以下步骤：（1）将藤茶粉中加入蒸馏水，浸提；（3）冷藏后用有机膜抽滤，得到二氢杨梅素1；（4）将石油醚加入到第一残渣，加热回流；（5）进行平衡，抽滤，浓缩，得到浓缩液；（6）浓缩液进行第一级分子蒸馏，得到轻组分1和重组分1；（7）轻组分1进行第二级分子蒸馏，得到二氢杨梅素2；（8）将二氢杨梅素1、二氢杨梅素2溶解，加入活性炭，重结晶得到精二氢杨梅素；（9）将精二氢杨梅素加入到丙二醇中，加乳酸，得到藤茶烟用香料产品。本发明能够避免烟用香料释放香气的时候稳定性差的问题，得到的二氢杨梅素的纯度高，不含有杂质，也不含有色素。
Description
技术领域
本发明属于香精香料生产技术领域，具体涉及一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法。
背景技术
香精香料是指本身带有芳香气味的物质，具有各自的香气或香味，能够被人的嗅觉察觉。天然香料是一种香料的混合物，代表了该种动植物的香气，可以直接用于加香产品中，但由于受到品种、产地、生产季节等的影响，天然动植物香料产量比较少，不能满足市场的需求。天然动植物香料一般价格都较贵，如果直接用于加香产品中，成本高，市场难以接受；再之芳香植物在加工处理过程中部分芳香成分被破坏或损失，在香气上与原来的芳香植物相比有一定损伤。所以通常天然香料不直接用于加香产品。
人工合成的合成香料，品种多，产量大，成本低，弥补了天然香料的不足，增大了芳香物质的来源，但合成香料是单体香料，其香气比较单一，不能直接用于加香产品中。
为了要能具有某种天然动植物的香气或香型，必须要经过调香过程，才能使之达到或接近某种天然动植物的香气或香型，用于加香的产品中。调香就是将数种乃至数十种香料，按照一定的比例调和成具有某种香气或香型和一定用途的调和香料的过程，这种调和香料称为香精。
烟用香精香料是为了改善香烟的抽吸口感而添加的增香物质，植物香精香料是很好的一种增香物质，气味容易接受，而且很多的植物香精香料具有保健效果，能够减少卷烟燃烧时主流烟气中的尼古丁、一氧化碳、醛类物质等有害物质的含量。
藤茶是一种葡萄科蛇葡萄属植物的嫩茎叶为原料制作的代用茶，广泛分布于湖北、湖南、广东、广西、江西和福建等省，资源丰富。藤茶香气丰富，茶香浓郁，且含有丰富的黄酮、藤茶多糖、藤茶多酚等活性成分。二氢杨梅素是藤茶中的主要黄酮类化合物，含量超过40%，在中性和偏酸性条件下稳定，具有清除自由基、抗氧化、降血糖等功效。
藤茶的主要活性成分是黄酮类物质。目前已从中分离得到将近20个黄酮类成分，有二氢杨梅素、槲皮素、杨梅素、橙皮素、洋芹素和蛇葡萄素等。以二氢杨梅素含量最高，为藤茶中的主要活性成分。藤茶中总黄酮含量占其干重的45%左右，但因原材料来源和提取分离、测定方法等不同，相关文献中报道的藤茶黄酮含量存在较大的差异。
已公开的申请号为CN201010284838.X的中国专利中公开了一种从藤茶中提取二氢杨梅素、藤茶多糖和藤茶多酚的方法。该发明涉及一种从藤茶中提取二氢杨梅素、藤茶多糖和藤茶多酚的方法，加工步骤中包含有：a.原料粉碎：将新鲜藤茶茎叶干燥、粉碎；b.浸提：热水提取、离心收集上清液；c.浓缩：将上清液I减压浓缩后，冷却静置，离心收集沉淀和上清液II；d.提取二氢杨梅素：将沉淀经重结晶真空干燥，得二氢杨梅素；e.加醇：将上清液II减压浓缩，醇沉，离心收集沉淀和上清液III；f.提取粗多糖：将沉淀经纯化、真空干燥或喷雾干燥，得藤茶多糖；g.提取藤茶多酚：将上清液III减压浓缩，以乙酸乙酯萃取、浓缩、干燥得藤茶多酚，或以AB-8树脂吸附、蒸馏水洗脱后，以乙醇洗脱收集洗脱液，浓缩、真空干燥得藤茶多酚。该方法成本低，产品得率较高环保，适合工业化连续生产，可实现藤茶资源的综合开发利用和经济效益的提高。该申请中公开的方法提取的藤茶的有效成分-二氢杨梅素的提取率低，有很多残留在溶液中。
现有技术中针对藤茶的有效成分的提取过程中，其主成分二氢杨梅素的提取率低，造成资源浪费，同时有的技术直接将藤茶的混合提取物放到卷烟中，而藤茶的混合提取物一般呈弱碱性，易分解，破坏烟用香料的稳定体系。另外现有技术中从藤茶中提取的二氢杨梅素的纯度低，通常会带有色度，影响卷烟烟气的气质，可能会带来杂气。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，将二氢杨梅素单独取出来，加入到卷烟中，能够避免烟用香料释放香气的时候稳定性差的问题；同时能够提高二氢杨梅素的提取率，能够提高卷烟的抗氧化性，耐储存。同时得到的二氢杨梅素的纯度高，不含有杂质，也不含有色素，操作过程简单。
本发明为一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）将新鲜的藤茶茎叶进行第一次干燥，将干燥的藤茶茎叶进行粉碎研磨，将干燥的藤茶茎叶在-4℃冷冻20-24h后，放入破碎机中进行机械破碎，最后再进行第二次干燥，所述第二次干燥的温度为50-60℃，得到藤茶粉，所述藤茶粉的粒径为90-100目，所述干燥的藤茶茎叶的含水率为14-17%（这样低的含水量时为了保证研磨的效果），所述第一次干燥的温度是75-85℃，时间为3-4h；（温度太高可能会影响二氢杨梅素，可能会分解，所采用低温热风的方式进行烘干）
（2）将所述藤茶粉中加入蒸馏水得到第一混合液，第一混合液的要是弱碱性的，PH值为8，这样的有利于二氢杨梅素的溶出，所述藤茶粉、蒸馏水的质量比为1：5-15，水浴加热所述第一混合液进行浸提，浸提完成后得到提取液，过滤后固液分离得到第一提取液、第一残渣，步骤（2）所述的浸提的温度为60-80℃，所述浸提的时间为3-5h；
（3）将所述第一提取液冷藏（冷藏8~24h）后用有机膜抽滤，（未能滤过有机膜的部分即为二氢杨梅素）得到二氢杨梅素1；
（4）将石油醚加入到步骤（2）中所述的第一残渣中得到第二混合液，加热回流，所述加热回流的时间为3-4h，所述第一残渣、石油醚的质量比为1：8-24；
（5）对第二混合液进行平衡（平衡的时间为8-24h），用有机膜抽滤，对得到的滤液进行浓缩，得到浓缩液；
（6）将所述浓缩液进行第一级分子蒸馏，所述第一级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度75-80℃，冷凝温度5℃，真空度28-32mbar，刮膜器转速400r/min，得到轻组分1和重组分1。较优选的，所述第一级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度75℃，冷凝温度5℃，真空度30mbar；（所述重组分1为残留的少许溶剂。）
（7）将所述轻组分1进行第二级分子蒸馏，所述第二级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度105-110℃，冷凝温度5℃，真空度2mbar，刮膜器转速400r/min，（冷凝温度5℃，）得到二氢杨梅素2；
（8）将二氢杨梅素1、二氢杨梅素2均溶解于质量浓度为7-11%的乙醇中，加热到溶液温度为83-90℃，然后加入重量为二氢杨梅素1、二氢杨梅素2总质量的0.2-0.35%的活性炭，吸附5-8min后，得到精提液，重结晶得到精二氢杨梅素；
该步骤的作用是对粗提取的二氢杨梅素1、二氢杨梅素2进行进一步的提纯，因为粗产物中含有很多的色素，当将藤茶提取物在应用到卷烟中的时候，色素在燃烧的时候会影响烟气的成分，给香烟燃烧气中带来更多的杂气。本申请中将二氢杨梅素粗体产物溶解于乙醇中，然后再加入活性炭，再提高二氢杨梅素最终产物的纯度的同时又去除了其中的色素以及部分杂质，提高二氢杨梅素的纯度。
（9）将步骤（8）中的精二氢杨梅素加入到丙二醇中，溶解后得到预混液，向预混液中加入乳酸，得到藤茶香型新型卷烟香精。
乳酸能有效降低卷烟烟气的PH值，提高凝聚性，改善吸味，调整烟气口感。
本发明的方法将二氢杨梅素单独取出来，加入到卷烟中，能够避免烟用香料释放香气的时候稳定性差的问题；同时能够提高二氢杨梅素的提取率，能够提高卷烟的抗氧化性，耐储存。同时得到的二氢杨梅素的纯度高，不含有杂质，也不含有色素，操作过程简单。
具体实施方式
实施例1
一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）将新鲜的藤茶茎叶进行第一次干燥，将干燥的藤茶茎叶进行粉碎研磨，将干燥的藤茶茎叶在-4℃冷冻20h后，放入破碎机中进行机械破碎，最后再进行第二次干燥，所述第二次干燥的温度为50℃，得到藤茶粉，所述藤茶粉的粒径为90目，所述干燥的藤茶茎叶的含水率为14%（这样低的含水量时为了保证研磨的效果），所述第一次干燥的温度是75℃，时间为3h；
（2）将所述藤茶粉中加入蒸馏水得到第一混合液，第一混合液的要是弱碱性的，PH值为8，这样的有利于二氢杨梅素的溶出，所述藤茶粉、蒸馏水的质量比为1：5，水浴加热所述第一混合液进行浸提，浸提完成后得到提取液，过滤后固液分离得到第一提取液、第一残渣，浸提的温度为60℃，所述浸提的时间为3h；
（3）将所述第一提取液冷藏（冷藏8h）后用有机膜抽滤，得到二氢杨梅素1；
（4）将石油醚加入到步骤（2）中所述的第一残渣中得到第二混合液，加热回流，所述加热回流的时间为3h，所述第一残渣、石油醚的质量比为1：8；
（5）对第二混合液进行平衡（平衡的时间为8h），用有机膜抽滤，对得到的滤液进行浓缩，得到浓缩液；
（6）将所述浓缩液进行第一级分子蒸馏，所述第一级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度75℃，冷凝温度5℃，真空度28mbar，刮膜器转速400r/min，得到轻组分1和重组分1。
（7）将所述轻组分1进行第二级分子蒸馏，所述第二级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度105℃，冷凝温度5℃，真空度2mbar，刮膜器转速400r/min，（冷凝温度5℃，）得到二氢杨梅素2；
（8）将二氢杨梅素1、二氢杨梅素2均溶解于质量浓度为7%的乙醇中，加热到溶液温度为83℃，然后加入重量为二氢杨梅素1、二氢杨梅素2总质量的0.2%的活性炭，吸附5min后，得到精提液，重结晶得到精二氢杨梅素；
（9）将步骤（8）中的精二氢杨梅素加入到丙二醇中，溶解后得到预混液，向预混液中加入乳酸，得到藤茶烟用香料产品。
实施例2
一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）将新鲜的藤茶茎叶进行第一次干燥，将干燥的藤茶茎叶进行粉碎研磨，将干燥的藤茶茎叶在-4℃冷冻24h后，放入破碎机中进行机械破碎，最后再进行第二次干燥，所述第二次干燥的温度为60℃，得到藤茶粉，所述藤茶粉的粒径为100目，所述干燥的藤茶茎叶的含水率为17%（这样低的含水量时为了保证研磨的效果），所述第一次干燥的温度是85℃，时间为4h；
（2）将所述藤茶粉中加入蒸馏水得到第一混合液，第一混合液的要是弱碱性的，PH值为8，这样的有利于二氢杨梅素的溶出，所述藤茶粉、蒸馏水的质量比为1：15，水浴加热所述第一混合液进行浸提，浸提完成后得到提取液，过滤后固液分离得到第一提取液、第一残渣，步骤（2）所述的浸提的温度为80℃，所述浸提的时间为5h；
（3）将所述第一提取液冷藏（冷藏24h）后用有机膜抽滤，得到二氢杨梅素1；
（4）将石油醚加入到步骤（2）中所述的第一残渣中得到第二混合液，加热回流，所述加热回流的时间为4h，所述第一残渣、石油醚的质量比为1：24；
（5）对第二混合液进行平衡（平衡的时间为22h），用有机膜抽滤，对得到的滤液进行浓缩，得到浓缩液；
（6）将所述浓缩液进行第一级分子蒸馏，所述第一级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度80℃，冷凝温度5℃，真空度32mbar，刮膜器转速400r/min，得到轻组分1和重组分1；
（7）将所述轻组分1进行第二级分子蒸馏，所述第二级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度110℃，冷凝温度5℃，真空度2mbar，刮膜器转速400r/min，（冷凝温度5℃）得到二氢杨梅素2；
（8）将二氢杨梅素1、二氢杨梅素2均溶解于质量浓度为11%的乙醇中，加热到溶液温度为90℃，然后加入重量为二氢杨梅素1、二氢杨梅素2总质量的0.35%的活性炭，吸附8min后，得到精提液，重结晶得到精二氢杨梅素；
（9）将步骤（8）中的精二氢杨梅素加入到丙二醇中，溶解后得到预混液，向预混液中加入乳酸，得到藤茶烟用香料产品。
实施例3
一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）将新鲜的藤茶茎叶进行第一次干燥，将干燥的藤茶茎叶进行粉碎研磨，将干燥的藤茶茎叶在-4℃冷冻22h后，放入破碎机中进行机械破碎，最后再进行第二次干燥，所述第二次干燥的温度为55℃，得到藤茶粉，所述藤茶粉的粒径为95目，所述干燥的藤茶茎叶的含水率为16%（这样低的含水量时为了保证研磨的效果），所述第一次干燥的温度是80℃，时间为3.5h；
（2）将所述藤茶粉中加入蒸馏水得到第一混合液，第一混合液的要是弱碱性的，PH值为8，这样的有利于二氢杨梅素的溶出，所述藤茶粉、蒸馏水的质量比为1：12，水浴加热所述第一混合液进行浸提，浸提完成后得到提取液，过滤后固液分离得到第一提取液、第一残渣，步骤（2）所述的浸提的温度为70℃，所述浸提的时间为4h；
（3）将所述第一提取液冷藏（冷藏22h）后用有机膜抽滤，得到二氢杨梅素1；
（4）将石油醚加入到步骤（2）中所述的第一残渣中得到第二混合液，加热回流，所述加热回流的时间为3.5h，所述第一残渣、石油醚的质量比为1：12；
（5）对第二混合液进行平衡（平衡的时间为22h），用有机膜抽滤，对得到的滤液进行浓缩，得到浓缩液；
（6）将所述浓缩液进行第一级分子蒸馏，所述第一级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度75℃，冷凝温度5℃，真空度30mbar，刮膜器转速400r/min，得到轻组分1和重组分1；
（7）将所述轻组分1进行第二级分子蒸馏，所述第二级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度108℃，冷凝温度5℃，真空度2mbar，刮膜器转速400r/min，（冷凝温度5℃，）得到二氢杨梅素2；
（8）将二氢杨梅素1、二氢杨梅素2均溶解于质量浓度为9%的乙醇中，加热到溶液温度为88℃，然后加入重量为二氢杨梅素1、二氢杨梅素2总质量的0.3%的活性炭，吸附6min后，得到精提液，重结晶得到精二氢杨梅素；
（9）将步骤（8）中的精二氢杨梅素加入到丙二醇中，溶解后得到预混液，向预混液中加入乳酸，得到藤茶烟用香料产品。
对比例
对比例中的操作步骤为实施例3中的步骤（1）至（3）。
重复实施例1-3和对比例5次，计算对应的最终产物二氢杨梅素的提取率和纯度，具体的测试方法，可以参考现有技术中的物质的提取率和纯度的测试方法，并借助相应的仪器。提取率的测试结果如下；
纯度的结果如下；
从数据中可以看出实施例1至3中的制备方法能够提高二氢杨梅素的提取率，同时制备出的二氢杨梅素的纯度很高。
本发明的方法将二氢杨梅素单独取出来，加入到卷烟中，能够避免烟用香料释放香气的时候稳定性差的问题；同时能够提高二氢杨梅素的提取率，能够提高卷烟的抗氧化性，耐储存。同时得到的二氢杨梅素的纯度高，不含有杂质，也不含有色素，操作过程简单。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）：将新鲜的藤茶茎叶进行第一次干燥，将干燥的藤茶茎叶进行粉碎研磨，得到藤茶粉，所述藤茶粉的粒径为90-100目；
步骤（2）：将所述藤茶粉中加入蒸馏水得到第一混合液，所述藤茶粉、蒸馏水的质量比为1：5-15，水浴加热所述第一混合液进行浸提，浸提完成后得到提取液，过滤后固液分离得到第一提取液、第一残渣；
步骤（3）：将所述第一提取液冷藏后用有机膜抽滤，得到二氢杨梅素1；
步骤（4）：将石油醚加入到步骤（2）中所述的第一残渣中得到第二混合液，加热回流，所述第一残渣、石油醚的质量比为1：8-24；
步骤（5）：对第二混合液进行平衡，用有机膜抽滤，对得到的滤液进行浓缩，得到浓缩液；
步骤（6）：将所述浓缩液进行第一级分子蒸馏，所述第一级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度75-80℃，冷凝温度5℃，真空度28-32mbar，刮膜器转速400r/min，得到轻组分1和重组分1；
步骤（7）：将所述轻组分1进行第二级分子蒸馏，所述第二级分子蒸馏的条件为：蒸馏温度105-110℃，冷凝温度5℃，真空度2mbar，刮膜器转速400r/min，得到二氢杨梅素2；
步骤（8）：将二氢杨梅素1、二氢杨梅素2均溶解于质量浓度为7-11%的乙醇中，加热到溶液温度为83-90℃，然后加入重量为二氢杨梅素1、二氢杨梅素2总质量的0.2-0.35%的活性炭，吸附5-8min后，得到精提液，重结晶得到精二氢杨梅素；
步骤（9）：将步骤（8）中的精二氢杨梅素加入到丙二醇中，溶解后得到预混液，向预混液中加入乳酸，得到藤茶烟用香料产品；
所述乳酸的质量是预混液的加入溶液重量1%~3%。
2.根据权利要求1所述的一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述的二氢杨梅素1、丙二醇的质量比为1：3~9。
3.根据权利要求1所述的一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，所述第一次干燥的温度是75-85℃，时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的浸提的温度为60-80℃，所述浸提的时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，所述加热回流的时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述冷藏的时间为8-24h。
7.根据权利要求1所述的一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，所述干燥的藤茶茎叶的含水率为14-17%。
8.根据权利要求7所述的一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，所述粉碎研磨的包括以下步骤，将干燥的藤茶茎叶在-4℃冷冻20-24h后，放入破碎机中进行机械破碎，最后再进行第二次干燥，得到藤茶粉。
9.根据权利要求8所述的一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法，其特征在于，所述粉碎研磨的包括以下步骤，所述第二次干燥的温度为50-60℃。
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