CN113480508B - 一种藤茶中二氢杨梅素的提取工艺及藤茶功能饮料的制备工艺 - Google Patents
一种藤茶中二氢杨梅素的提取工艺及藤茶功能饮料的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种藤茶中二氢杨梅素的提取工艺及藤茶功能饮料的制备工艺，其中浸提方法包括预处理、逆流浸提处理、滤渣的预处理、滤渣的提取及合并、黄酮类提取物的减压浓缩、结晶等步骤。所述浸提方法既能够使得对原材料的浸提充分，还能够使得对滤渣中残留的黄酮类物质的浸提更加彻底，保证了黄酮类物质的高效提取，浸提率高、黄酮含量高。同时，提取方法采用水浸提、超声浸提以及高压浸提相结合的方法，避免了乙醇等有机溶剂的使用带来的潜在污染。所述方法二氢杨梅素提取率高，含量高。
Description
技术领域
本发明属于藤茶加工技术领域，更具体地，涉及一种藤茶中二氢杨梅素的提取工艺及藤茶功能饮料的制备工艺。
背景技术
藤茶，又叫茅岩青霜茶、青霜古藤茶、神仙茶、龙须茶等。藤茶不仅是一种纯天然的绿色饮品，更是一种药效保健性能很强的茶中奇葩，含有丰富的黄酮类物质。黄酮类物质通常具有护肝、治疗慢性肝炎和抗氧化的作用，还具有防治高血压、冠心病、降血脂、降胆固醇的作用。
目前，藤茶中黄酮类物质的提取的主要方法有热水提取法、超滤法、稀乙醇提取法、丙酮提取法、超声提取法、微波提取法、酶解法等。如专利文献CN101810735A采用微波辐射、醇提的方法对藤茶中的总黄酮进行提取；专利文献CN109692248A采用半仿生-生物酶提取方法对藤茶中的总黄酮进行提取；专利文献CN107307255A采用纤维素酶、微波辅助配合的方式对藤茶进行提取，制得富硒颗粒饮料。从以上现有技术中可以看到，对于藤茶中黄酮类物质的提取多是采用常规的提取方式，存在着提取率不高、总黄酮含量低的问题；且如乙醇提取法、丙酮法提取还存在着溶剂残留的不足。二氢杨梅素是藤茶黄酮提取物中的主要成分，现有对藤茶黄酮提取方法的不足，也极大地制约了藤茶中二氢杨梅素的后续提取。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种藤茶中二氢杨梅素的提取工艺及藤茶功能饮料的制备工艺，提取方法采用低温逆流浸提、溶剂采用表面活性剂，极大地提高了浸提量；超声、高压对滤渣浸提的联合使用，充分浸提滤渣中的残留黄酮物质，进而提高了二氢杨梅素的提取效率。方法简单、应用前景广泛。
为实现上述目的，本发明如下技术方案：
一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对藤茶叶片进行干燥、粉碎处理，备用；
(2)逆流浸提处理：将步骤(1)中粉碎后的茶叶进行低温逆流浸提，得滤液和滤渣；其中，逆流浸提溶剂为含表面活性剂的水溶液；
(3)滤渣的预处理：向步骤(2)中所得滤渣中加入去离子水，随后在60℃、功率80～200W条件下超声处理8～15min；
(4)滤渣的提取：将步骤(3)中预处理完的滤渣和去离子水一起加入到高压容器中，在0.4～1.0MPa下保持8～15min，即得二次滤液；
(5)将步骤(2)得到的滤液与步骤(4)得到的二次滤液合并，得藤茶黄酮类提取物；
(6)将步骤(5)中所得藤茶黄酮类提取物进行减压浓缩，随后静置、离心处理，得沉淀；
(7)将步骤(6)中所得沉淀进行多次加水重结晶，得结晶物；最后对所得结晶物进行真空干燥，即得二氢杨梅素产品。
优选的，步骤(2)中低温逆流浸提温度为室温，逆流浸提时间为15～30min。
优选的，步骤(2)中表面活性剂选自质量比为3:1的吐温80和十二烷基硫酸钠的混合物。
优选的，表面活性剂的浓度为1.4g/L。
优选的，步骤(2)中低温逆流浸提的液固比为25mL/g。
优选的，步骤(3)中滤渣、去离子水的质量比为1：1～2。
优选的，步骤(6)中静置温度为4℃，静置时间为8～12h。
优选的，步骤(7)中真空干燥温度为38℃。
本发明还要求保护由上述方法制备得到的藤茶黄酮类提取物在制备功能饮料方面的应用。
进一步优选的，功能饮料的原料包括40～100份藤茶黄酮类提取物、10～60份水、0.08份β-环状糊精、0.1份羧甲基纤维素钠。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，采用水浸提、超声浸提以及高压浸提相结合的方法，避免了乙醇等有机溶剂的使用带来的潜在污染。
(2)本发明对藤茶采用低温逆流浸提处理，采用如换热器领域中的逆流换热的思路，能够使得黄酮类物质充分的浸出，极大地提高了浸提效率；同时，申请人意外地发现逆流浸提溶剂采用含表面活性剂的水溶液，能够实现室温下的高效率提取，能够避免现有浸提工艺中加热浸提存在的不足。在具体表面活性剂物质的选用方面，申请人做了诸多筛选，最终发现吐温80和十二烷基硫酸钠的混合使用能够实现较佳的浸提效率，吐温80为非离子型表面活性剂，十二烷基硫酸钠为阴离子型表面活性剂，相互配合，协同达到好的提取效果。同时，上述两种物质安全、可食用，满足中间产物黄酮提取物直接制备功能饮料的使用需求。
(3)本发明对于滤渣的处理，由于在逆流浸提阶段黄酮类物质的高效浸提，使得滤渣中的黄酮类物质提取难度增大，故而本发明提出采用先超声后高压浸提的联合使用方法，通过先采用简单的超声处理，能够使得滤渣中的成分得到初步浸提，随后采用高压处理，能够使得黄酮类物质充分溶出，联合浸提的方法提取率更高、效率更好。
总之，采用本申请的浸提方法，既能够使得对原材料的浸提充分，还能够使得对滤渣中残留的黄酮类物质的浸提更加彻底，保证了黄酮类物质的高效提取，浸提率高(超过60％)、黄酮含量高(超过27％)；同时，二氢杨梅素的产品得率高达18％，产品中二氢杨梅素含量≥86％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
需要说明是，本发明中使用到的吐温80和十二烷基硫酸钠为市场购买。
实施例1
一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对1kg藤茶叶片进行干燥、粉碎处理，备用；
(2)逆流浸提处理：将步骤(1)中粉碎后的茶叶在低温逆流设备中进行低温逆流浸提，浸提温度室温，浸提时间15min，浸提溶剂为含1.4g/L表面活性剂(质量比为3:1的吐温80和十二烷基硫酸钠的混合物)的水溶液，浸提液固比为25mL/g，浸提完成后，得滤液和滤渣；
(3)滤渣的预处理：按质量比1:1向步骤(2)中所得滤渣中加入去离子水，随后在60℃、40khz、150W的条件下超声10min；
(4)滤渣的提取：将步骤(3)中预处理完的滤渣和水一起转入到高压容器中，在0.5MPa下保持8min，即得二次滤液；
(5)将步骤(2)得到的滤液与步骤(4)得到的二次滤液合并，即得藤茶黄酮类提取物；
(6)将步骤(5)中所得藤茶黄酮类提取物进行减压浓缩至1/3体积，随后于4℃下静置8h，3800rpm下离心处理18min，得沉淀；
(7)将步骤(6)中所得沉淀进行3次加水重结晶，得结晶物；最后对所得结晶物于38℃下进行真空干燥，即得二氢杨梅素产品。
实施例2
一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对1kg藤茶叶片进行干燥、粉碎处理，备用；
(2)逆流浸提处理：将步骤(1)中粉碎后的茶叶在低温逆流设备中进行低温逆流浸提，浸提温度室温，浸提时间18min，浸提溶剂为含1.4g/L表面活性剂(质量比为3:1的吐温80和十二烷基硫酸钠的混合物)，浸提液固比为25mL/g，浸提完成后，得滤液和滤渣；
(3)滤渣的预处理：按质量比1:1.5向步骤(2)中所得滤渣中加入去离子水，随后在60℃、40khz、180W的条件下超声8min；
(4)滤渣的提取：将步骤(3)中预处理完的滤渣和水一起转入到高压容器中，在0.6MPa下保持8min，即得二次滤液；
(5)将步骤(2)得到的滤液与步骤(4)得到的二次滤液合并，即得藤茶黄酮类提取物；
(6)将步骤(5)中所得藤茶黄酮类提取物进行减压浓缩至1/3体积，随后于4℃下静置10h，3800rpm下离心处理20min，得沉淀；
(7)将步骤(6)中所得沉淀进行3次加水重结晶，得结晶物；最后对所得结晶物于38℃下进行真空干燥，即得二氢杨梅素产品。
实施例3
一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对1kg藤茶叶片进行干燥、粉碎处理，备用；
(2)逆流浸提处理：将步骤(1)中粉碎后的茶叶在低温逆流设备中进行低温逆流浸提，浸提温度室温，浸提时间20min，浸提溶剂为含1.4g/L表面活性剂(质量比为3:1的吐温80和十二烷基硫酸钠的混合物)，浸提液固比为25mL/g，浸提完成后，得滤液和滤渣；
(3)滤渣的预处理：按质量比1:1向步骤(2)中所得滤渣中加入去离子水，随后在60℃、40khz、200W的条件下超声8min；
(4)滤渣的提取：将步骤(3)中预处理完的滤渣和水一起转入到高压容器中，在0.5MPa下保持10min，即得二次滤液；
(5)将步骤(2)得到的滤液与步骤(4)得到的二次滤液合并，即得藤茶黄酮类提取物；
(6)将步骤(5)中所得藤茶黄酮类提取物进行减压浓缩至1/3体积，随后于4℃下静置10h，3800rpm下离心处理18min，得沉淀；
(7)将步骤(6)中所得沉淀进行2次加水重结晶，得结晶物；最后对所得结晶物于38℃下进行真空干燥，即得二氢杨梅素产品。
实施例4
一种藤茶功能饮料，包括如下原料：80g实施例1中得到的黄酮类提取物、50g水、0.08gβ-环状糊精、0.1g羧甲基纤维素钠，将上述原料无菌、常温下混合均匀，杀菌、封装，即得饮料产品。
对比例1
一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对1kg藤茶叶片进行干燥、粉碎处理，备用；
(2)逆流浸提处理：将步骤(1)中粉碎后的茶叶在低温逆流设备中进行低温逆流浸提，浸提温度室温，浸提时间15min，浸提溶剂为水溶液，浸提液固比为25mL/g，浸提完成后，得滤液和滤渣；
(3)滤渣的预处理：按质量比1:1向步骤(2)中所得滤渣中加入去离子水，随后在60℃、40khz、150W的条件下超声10min；
(4)滤渣的提取：将步骤(3)中预处理完的滤渣和水一起转入到高压容器中，在0.5MPa下保持8min，即得二次滤液；
(5)将步骤(2)得到的滤液与步骤(4)得到的二次滤液合并，即得藤茶黄酮类提取物；
(6)将步骤(5)中所得藤茶黄酮类提取物进行减压浓缩至1/3体积，随后于4℃下静置8h，3800rpm下离心处理18min，得沉淀；
(7)将步骤(6)中所得沉淀进行3次加水重结晶，得结晶物；最后对所得结晶物于38℃下进行真空干燥，即得二氢杨梅素产品。
对比例2
一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对1kg藤茶叶片进行干燥、粉碎处理，备用；
(2)逆流浸提处理：将步骤(1)中粉碎后的茶叶在低温逆流设备中进行低温逆流浸提，浸提温度室温，浸提时间15min，浸提溶剂为含1.4g/L表面活性剂吐温80的水溶液，浸提液固比为25mL/g，浸提完成后，得滤液和滤渣；
(3)滤渣的预处理：按质量比1:1向步骤(2)中所得滤渣中加入去离子水，随后在60℃、40khz、150W的条件下超声10min；
(4)滤渣的提取：将步骤(3)中预处理完的滤渣和水一起转入到高压容器中，在0.5MPa下保持8min，即得二次滤液；
(5)将步骤(2)得到的滤液与步骤(4)得到的二次滤液合并，即得藤茶黄酮类提取物；
(6)将步骤(5)中所得藤茶黄酮类提取物进行减压浓缩至1/3体积，随后于4℃下静置8h，3800rpm下离心处理18min，得沉淀；
(7)将步骤(6)中所得沉淀进行3次加水重结晶，得结晶物；最后对所得结晶物于38℃下进行真空干燥，即得二氢杨梅素产品。
对比例3
一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对1kg藤茶叶片进行干燥、粉碎处理，备用；
(2)逆流浸提处理：将步骤(1)中粉碎后的茶叶在低温逆流设备中进行低温逆流浸提，浸提温度室温，浸提时间15min，浸提溶剂为含1.4g/L表面活性剂十二烷基硫酸钠的水溶液，浸提液固比为25mL/g，浸提完成后，得滤液和滤渣；
(3)滤渣的预处理：按质量比1:1向步骤(2)中所得滤渣中加入去离子水，随后在60℃、40khz、150W的条件下超声10min；
(4)滤渣的提取：将步骤(3)中预处理完的滤渣和水一起转入到高压容器中，在0.5MPa下保持8min，即得二次滤液；
(5)将步骤(2)得到的滤液与步骤(4)得到的二次滤液合并，即得藤茶黄酮类提取物；
(6)将步骤(5)中所得藤茶黄酮类提取物进行减压浓缩至1/3体积，随后于4℃下静置8h，3800rpm下离心处理18min，得沉淀；
(7)将步骤(6)中所得沉淀进行3次加水重结晶，得结晶物；最后对所得结晶物于38℃下进行真空干燥，即得二氢杨梅素产品。
分别计算实施例1～3及对比例1～3中浸提率和总黄酮提取率的数值，计算公式如下，计算结果汇总见表1所示。
浸提率％(g/g)＝浸膏量/生药量×100％；
总黄酮含量％(g/g)＝总黄酮量/生药量×100％。
其中，总黄酮量采用紫外分光光度法进行测定，分光光度计的型号为上海精密仪器仪表有限公司产UV-1800型。
表1
| 浸提率/％ | 总黄酮含量/％ | |
| 实施例1 | 61.35 | 28.37 |
| 实施例2 | 62.08 | 27.96 |
| 实施例3 | 61.82 | 28.05 |
| 对比例1 | 39.82 | 18.26 |
| 对比例2 | 52.63 | 24.55 |
| 对比例3 | 49.05 | 23.01 |
分别以二氢杨梅素作标样，采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定二氢杨梅素的含量，同时计算二氢杨梅素的产率。结果见表2所示。
表2
| 二氢杨梅素得率/％ | 二氢杨梅素含量/％ | |
| 实施例1 | 18.63 | 86.3 |
| 实施例2 | 18.25 | 86.5 |
| 实施例3 | 18.46 | 86.0 |
| 对比例1 | 8.35 | 83.8 |
| 对比例2 | 11.85 | 85.4 |
| 对比例3 | 10.08 | 85.0 |
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：对藤茶叶片进行干燥、粉碎处理，备用；
(2)逆流浸提处理：将步骤(1)中粉碎后的茶叶进行低温逆流浸提，得滤液和滤渣；其中，逆流浸提溶剂为含表面活性剂的水溶液；
(3)滤渣的预处理：向步骤(2)中所得滤渣中加入去离子水，随后在60℃、功率80～200W条件下超声处理8～15min；
(4)滤渣的提取：将步骤(3)中预处理完的滤渣和去离子水一起加入到高压容器中，在0.4～1.0MPa下保持8～15min，即得二次滤液；
(5)将步骤(2)得到的滤液与步骤(4)得到的二次滤液合并，得藤茶黄酮类提取物；
(6)将步骤(5)中所得藤茶黄酮类提取物进行减压浓缩，随后静置、离心处理，得沉淀；
(7)将步骤(6)中所得沉淀进行多次加水重结晶，得结晶物；最后对所得结晶物进行真空干燥，即得二氢杨梅素产品；
其中，步骤(2)中低温逆流浸提温度为室温，逆流浸提时间为15～30min；
其中，步骤(2)中表面活性剂选自质量比为3:1的吐温80和十二烷基硫酸钠的混合物；
其中，表面活性剂的浓度为1.4g/L。
2.根据权利要求1所述的一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，其特征在于，步骤(2)中低温逆流浸提的液固比为25mL/g。
3.根据权利要求1所述的一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，其特征在于，步骤(3)中滤渣、去离子水的质量比为1：1～2。
4.根据权利要求1所述的一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，其特征在于，步骤(6)中静置温度为4℃，静置时间为8～12h。
5.根据权利要求1所述的一种藤茶中二氢杨梅素的提取方法，其特征在于，步骤(7)中真空干燥温度为38℃。
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| GR01 | Patent grant | ||
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