CN103467427B - 一种低温下综合提取藤茶中二氢杨梅素和多糖的方法 - Google Patents
一种低温下综合提取藤茶中二氢杨梅素和多糖的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103467427B CN103467427B CN201310391546.XA CN201310391546A CN103467427B CN 103467427 B CN103467427 B CN 103467427B CN 201310391546 A CN201310391546 A CN 201310391546A CN 103467427 B CN103467427 B CN 103467427B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vine tea
- polysaccharide
- dihydromyricetin
- centrifugal
- extracting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明提供一种在40-60℃的相对低温下综合提取藤茶中二氢杨梅素和多糖的方法。本发明通过以下技术手段和工艺流程实现：藤茶茎叶干燥后粉碎过筛，以水为溶剂，一定温度和超声功率下处理一定时间，自然冷却后4℃下静置12-24h使二氢杨梅素结晶沉淀，料液混合物离心，得到的上清液浓缩、乙醇沉淀、洗涤干燥后得藤茶粗多糖；离心后的残渣加沸水搅拌并保温约10min使结晶的二氢杨梅素复溶，然后立即离心，上清液冷却后在4℃下静置12-24h使二氢杨梅素结晶。离心、沉淀干燥后得二氢杨梅素粗提物。本发明利用超声波的增溶和细胞破碎作用实现了低温下快速、高效的同步提取藤茶中的两种活性物质，产品得率高且粗提物性状佳，有效减少后续纯化步骤，从而节省能耗和成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温下综合提取藤茶中多糖和二氢杨梅素的方法,属于中药活性成分提取技术领域。
背景技术
藤茶，俗称霉茶、藤婆茶、龙须茶等，学名为显齿蛇葡萄(Ampelopsis grossedentata)，广泛分布于我国南方各省区。民间自古就有用藤茶叶来治疗感冒发热、咽喉肿痛、黄疸型肝炎等疾病的方法。现代药理研究表明，藤茶中的黄酮（主要成分为二氢杨梅素）具有抗氧化、抗肿瘤、抗病毒、抗炎镇痛、广谱抗菌、降血糖、降血脂、保肝等作用。藤茶中的多糖具有免疫调节、抗氧化、抗肿瘤、降血糖等多种生物活性。
藤茶中的总黄酮含量很高（20-40％），主要成分为二氢杨梅素，现有的提取方法一种是有机溶剂提取法，是用一定浓度的乙醇溶液，在一定温度下进行提取；另一种方法是热水提取，为使提取率提高，常规方法下加热时间需1-4h，提取次数为1-3次，利用超声则可缩短提取时间在半小时左右，但目前报道的方法也需要高温加热。
藤茶多糖是一种高分子量的杂多糖，在藤茶中含量为5-10％，现有的提取方法多为水提醇沉法，加热温度一般在90℃-100℃之间。在较高温度下提取得到的藤茶多糖粗提物常为棕褐色，后续纯化需通过脱色处理，可能造成多糖结构的破坏，同时高温也会对多糖大分子的构象和结构造成破坏，影响其生物活性。
藤茶黄酮和多糖产品的性状好坏和提取温度、提取时间有很大的关系，一般提取时间越长、提取温度越高，粗产品的颜色就越深，常规的水热提取法（90-100℃）得到的藤茶黄酮为灰色、藤茶多糖为深褐色。在对产品精制时，二氢杨梅素需重结晶3-4次以上才能使纯度达到90％以上，重结晶次数越多，产品的损失就越大。
发明内容
本发明的目的是，针对现有藤茶多糖和二氢杨梅素提取存在的问题，本发明提供一种在40到60℃之间的相对低温下综合提取藤茶中多糖和二氢杨梅素的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现，提取藤茶中多糖和二氢杨梅素的方法步骤为：
① 藤茶新鲜茎叶或干茎叶充分干燥后粉碎并过筛；
② 粉碎料加20-40倍重量的水，在特定超声功率和温度下进行提取，提取混合物转移至离心罐中自然冷却后4℃下静置12-24h；
③ 提取混合物离心，得上清液和残渣，上清液在旋转蒸发器中50-60℃下减压浓缩至原提取液体积的1/10，然后加乙醇沉淀，离心或抽滤后干燥，得藤茶粗多糖。
④提取混合物离心后的残渣加入原料物重10倍的90-100℃的热水，搅拌并保温5－15分钟，使二氢杨梅素充分复溶，复溶后立即离心，收集上清液，残渣再加10倍热水重复操作一次。合并上清液，自然冷却后4℃下静置12-24h，离心后得到二氢杨梅素粗提物。
所述特定超声波功率为200-1000W，超声提取时间为5-30分钟；所述的提取温度为40℃至60℃。
所述藤茶茎叶干燥粉碎过筛为40目。
本发明与现有技术相比的有益效果，本发明在保证提取产率的情况下，利用超声波的增溶作用，大大缩短了提取时间、降低了提取温度，粗产品颜色佳，减化或减少了后续脱色、提纯等步骤。藤茶中的二氢杨梅素低温下水溶性差，利用常规方法在低温下的提取率很低，而本发明利用超声波的细胞破碎和增溶作用使二氢杨梅素首先从藤茶细胞中暂时溶出，待与藤茶多糖分离后，再用沸水使其溶出，从而既保证了两种活性物质的提取率，又使藤茶多糖的提取、纯化过程始终在60℃以下进行，最大程度的保证多糖的结构和构象不被破坏。
本发明方法适用藤茶多糖和二氢杨梅素的提取。
附图说明
图1为本发明藤茶多糖和二氢杨梅素的低温-超声提取工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
（1）新鲜藤茶茎叶充分干燥，然后粉碎至通过40目筛，准确称取100g。
（2）加40℃的水3L，保温状态下搅拌3-5min使物料在水中分散均匀后开启超声，超声波功率1000W，超声20min后，使物料混合液自然冷却后，放置于4℃下12-24h，使溶液中的黄酮（主要成分为二氢杨梅素）结晶析出。
（3）混合液离心，上清液为藤茶多糖的提取液，旋蒸浓缩至500mL-600mL后，加3倍无水乙醇沉淀，4℃下静置4h后抽滤并用无水乙醇洗涤，滤渣干燥后得藤茶粗多糖，产率约为5％-7％。
（4）混合液离心后的残渣，加入1L沸水，保温下充分搅拌5-15min使结晶的二氢杨梅素复溶到水中，复溶后立即离心，离心后的残渣再次加入1L沸水重复操作一次，合并两次离心后的上清液，自然冷却至室温后在4℃环境下静置12-24h，使二氢杨梅素结晶析出。再次离心，弃去上清液，沉淀干燥后得二氢杨梅素粗产品，产率约为19％-22％。
实施例2：
（1）新鲜藤茶茎叶充分干燥，然后粉碎至通过40目筛，准确称取100g。
（2）加50℃的水3L，保温状态下搅拌3-5min使物料在水中分散均匀后开启超声，超声波功率800W，超声20min后，使物料混合液自然冷却后，放置于4℃下12-24h，使溶液中的黄酮（主要成分为二氢杨梅素）结晶析出。
（3）混合液离心，上清液为藤茶多糖的提取液，旋蒸浓缩至500mL-600mL后，加3倍无水乙醇沉淀，4℃下静置4h后抽滤并用无水乙醇洗涤，滤渣干燥后得藤茶粗多糖，产率约为5％-7％。
（4）混合液离心后的残渣，加入1L沸水，保温下充分搅拌5-15min使结晶的二氢杨梅素复溶到水中，复溶后立即离心，离心后的残渣再次加入1L沸水重复操作一次，合并两次离心后的上清液，自然冷却至室温后在4℃环境下静置12-24h，使二氢杨梅素结晶析出。再次离心，弃去上清液，沉淀干燥后得二氢杨梅素粗产品，产率约为20％-23％。
实施例3
（1）新鲜藤茶茎叶充分干燥，然后粉碎至通过40目筛，准确称取100g。
（2）加60℃的水3L，保温状态下搅拌3-5min使物料在水中分散均匀后开启超声，超声波功率600W，超声20min后，使物料混合液自然冷却后，放置于4℃下12-24h，使溶液中的黄酮（主要成分为二氢杨梅素）结晶析出。
（3）混合液离心，上清液为藤茶多糖的提取液，旋蒸浓缩至500mL-600mL后，加4倍95％乙醇沉淀，4℃下静置4h后抽滤并用无水乙醇洗涤，滤渣干燥后得藤茶粗多糖，产率约为5％-8％。
（4）混合液离心后的残渣，加入1L沸水，保温下充分搅拌5-15min使结晶的二氢杨梅素复溶到水中，复溶后立即离心，离心后的残渣再次加入1L沸水重复操作一次，合并两次离心后的上清液，自然冷却至室温后在4℃环境下静置12-24h，使二氢杨梅素结晶析出。再次离心，弃去上清液，沉淀干燥后得二氢杨梅素粗产品，产率约为21％-23％。
Claims (2)
1.一种低温下综合提取藤茶中多糖和二氢杨梅素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
①藤茶新鲜茎叶或干茎叶充分干燥后粉碎并过筛；
②粉碎料加20-40倍重量的水，在超声波功率为200-1000W、超声提取时间为5-30分钟、提取温度为40℃-50℃下进行提取，提取混合物转移至离心罐中自然冷却后4℃下静置12-24h，使溶液中的黄酮结晶析出；
③提取混合物离心，得上清液和残渣，上清液在旋转蒸发器中50-60℃下减压浓缩至原提取液体积的1/10，然后加乙醇沉淀，离心或抽滤后干燥，得藤茶粗多糖；
④提取混合物离心后的残渣加入原料物重10倍的90-100℃的热水，搅拌并保温5－10分钟，使二氢杨梅素复溶，复溶后立即离心，收集上清液，残渣再加10倍热水重复操作一次；合并上清液，自然冷却后4℃下静置12-24h，离心后得到二氢杨梅素粗提物。
2.根据权利要求1所述的一种低温下综合提取藤茶中多糖和二氢杨梅素的方法，其特征在于，所述藤茶茎叶干燥粉碎过筛为40目。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310391546.XA CN103467427B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种低温下综合提取藤茶中二氢杨梅素和多糖的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310391546.XA CN103467427B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种低温下综合提取藤茶中二氢杨梅素和多糖的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103467427A CN103467427A (zh) | 2013-12-25 |
| CN103467427B true CN103467427B (zh) | 2015-04-15 |
Family
ID=49792505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310391546.XA Expired - Fee Related CN103467427B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种低温下综合提取藤茶中二氢杨梅素和多糖的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103467427B (zh) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104478841A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 天峨县平昌生态农业有限公司 | 一种从藤茶中提取黄酮的方法 |
| CN105153091B (zh) * | 2015-08-25 | 2018-06-12 | 华中科技大学同济医学院附属同济医院 | 提高显齿蛇葡萄中二氢杨梅素得率的方法 |
| CN108070039B (zh) * | 2017-12-27 | 2020-07-31 | 张家界茅岩莓有限公司 | 一种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法 |
| CN109180629A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-01-11 | 浙江省林业科学研究院 | 一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法 |
| CN110526889A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-03 | 湖北省农业科学院中药材研究所 | 一种从藤茶组织中分离纯化和鉴定杨梅素的方法 |
| CN110526890A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-03 | 湖北省农业科学院中药材研究所 | 一种从藤茶组织中分离纯化和鉴定二氢杨梅素的方法 |
| CN110526891A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-03 | 湖北省农业科学院中药材研究所 | 一种从藤茶组织中分离纯化和鉴定花旗松素的方法 |
| CN112457421A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-03-09 | 周恩正 | 二氢杨梅素和多糖的提取分离方法 |
| CN112568323A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-03-30 | 无锡正大生物股份有限公司 | 一种抗菌消炎促进畜禽生长的藤茶黄酮提取物及其生产方法与应用 |
| CN113480508B (zh) * | 2021-08-25 | 2022-04-22 | 武汉食味深山农业科技有限公司 | 一种藤茶中二氢杨梅素的提取工艺及藤茶功能饮料的制备工艺 |
| CN113651790B (zh) * | 2021-08-30 | 2022-07-01 | 武汉食味深山农业科技有限公司 | 一种藤茶中黄酮类物质二氢杨梅素的超声波提取设备及方法 |
| CN113796565B (zh) * | 2021-10-09 | 2023-05-26 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种藤茶香型新型卷烟香精的制备方法 |
| CN115606726A (zh) * | 2022-09-05 | 2023-01-17 | 朱淑令 | 一种藤葛复合固体饮料的制备装置及其使用方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070183994A1 (en) * | 2006-02-03 | 2007-08-09 | Toma's, L.L.C. | Self-tanning product having slimming, firming and toning properties associated therewith |
| CN101973976B (zh) * | 2010-09-16 | 2012-01-18 | 湖北民族学院 | 从藤茶中提取二氢杨梅素、藤茶多糖和藤茶多酚的方法 |
| CN102106931B (zh) * | 2010-12-30 | 2013-03-20 | 张家界茅岩莓有限公司 | 一种莓茶多种提取物的生产方法 |
-
2013
- 2013-09-02 CN CN201310391546.XA patent/CN103467427B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103467427A (zh) | 2013-12-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103467427B (zh) | 一种低温下综合提取藤茶中二氢杨梅素和多糖的方法 | |
| CN103665177B (zh) | 一种采用高压脉冲电场提取马齿苋多糖的方法 | |
| CN102028715B (zh) | 一种植物总黄酮提取制备方法 | |
| CN102872167B (zh) | 一种富含β-蜕皮激素的露水草提取物及其制备方法 | |
| CN106008442A (zh) | 一种从白刺果皮残渣中提取花青素的方法 | |
| CN109053665B (zh) | 藤茶中提取二氢杨梅素的方法及应用 | |
| CN102766125A (zh) | 一种黑米花青素的提取纯化方法 | |
| CN107693665B (zh) | 壮药九层楼总黄酮提取方法 | |
| CN106220693A (zh) | 一种提取多穗石柯根皮苷的方法 | |
| CN103450298A (zh) | 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 | |
| CN105153091A (zh) | 提高显齿蛇葡萄中二氢杨梅素得率的方法 | |
| CN102040579A (zh) | 一种利用花生根、茎、叶、壳提取木犀草素的方法 | |
| CN104784078A (zh) | 护肤抑菌膏配方及护肤抑菌膏制备方法 | |
| CN108383885B (zh) | 从槐角中提取槐角苷的工艺及其在抗炎症中的用途 | |
| CN104800715A (zh) | 护肤止痒喷剂配方及护肤止痒喷剂制备方法 | |
| CN112723997B (zh) | 一种提取高纯度补骨脂酚的绿色工艺 | |
| CN104906259A (zh) | 一种枸杞提取物的制备方法 | |
| CN104910172A (zh) | 五种二苯乙烯三聚体的制备方法及其应用 | |
| CN106187978A (zh) | 一种提取火龙果皮中原花青素的方法 | |
| CN111202756A (zh) | 一种侧柏叶乙醇提取物的制备方法 | |
| CN103285058A (zh) | 一种海芙蓉黄酮的萃取方法 | |
| Iwuji et al. | Phytochemical identification in the chloroform fraction of aqueous-methanol extract of Cnidoscolus aconitifolius leaves | |
| CN109320576A (zh) | 一种高含量罗汉果苷v的生产方法 | |
| CN108992473A (zh) | 一种提取银杏叶黄酮的方法 | |
| CN103550275A (zh) | 一种雪莲精华物质的提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170612 Address after: 330000 No. seven, 929 West Yao Road, Nanchang hi tech Industrial Development Zone, Jiangxi, Nanchang, China Patentee after: JIANGXI DONG NAN WILD PLANT DEVELOPMENT CO., LTD. Address before: 330096 Nanchang East Road, Jiangxi, No. 7777 Patentee before: Institute of Applied Chemistry, Jiangxi Academy of Sciences |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150415 Termination date: 20200902 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |