CN109180629A - 一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，属于植物化学成分提取与分离技术领域。其包括以下步骤：（1）研磨：将已经烘干的藤茶叶片粉碎，过40目筛，得到藤茶粉末；（2）提取：将藤茶粉末与水溶液混合，同时加入β‑环糊精，超声辅助提取，得到提取液，提取液离心或静置过夜后得到上清液和固体物料；（3）浓缩：将步骤（2）中的上清液减压浓缩，即得二氢杨梅素。该工艺绿色环保，成本适中，具有良好的推广应用前景。

Description

一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法
技术领域
本发明属于植物化学成分提取与分离技术领域，具体涉及一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法。
背景技术
二氢杨梅素是多酚羟基二氢黄酮醇, 属黄酮类化合物，它主要存在于显齿蛇葡萄（藤茶）植物中，研究表明，二氢杨梅素有很多的药理活性，比如消炎、止咳、祛痰、镇痛、抑菌、抗高血压、消脂、防癌、保肝护肝等。二氢杨梅素其化学名为3, 5, 7, 3', 4', 5'-六羟基-2, 3双氢黄酮醇，英文名Dihydromyricetin，分子式为C15H12O8，分子量为320.25，结构式如下：
现在也有其他提取分离二氢杨梅素的专利方法，如公开日为2015年12月16日，公开号为CN 105153091 A的中国专利中，公开了提高显齿蛇葡萄中二氢杨梅素得率的方法；公开日为2015年11月11日，公开号为105037310A的中国专利中也公开了一种同时提取杨梅素和二氢杨梅素的工艺，包括文献中也有很多种提取二氢杨梅素的方法，但是这些方法主要采用有机溶剂乙醇提取，由于乙醇易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，大量使用有一定的安全性风险，且对环境也会造成污染。
二氢杨梅素传统提取技术主要有煎煮法、浸提法、索式提取法等，这些方法不仅效率低、能耗高且耗时长；新兴的提取技术有超声波辅助提取、微波萃取等，提取效率高、耗时少。
当前，绿色环保的提取技术受到越来越多的关注，许多学者主动采取绿色环保的提取方法来取代传统的有机溶剂提取。环糊精是酶-改性淀粉衍生物，在工业生产上通过形成包涵体可以增加活性化合物生物的稳定性、溶解度和生物利用度。因此环糊精广泛应用于医药、食品、化妆品、环境和农业领域。由于环糊精的这些特殊性质，其作为绿色溶剂和功能材料受到人们的广泛关注。
β-环糊精是一种化学物质，英文叫β-cyclodextrin，分子式是C42H70O35。是一种白色结晶，在水中比较容易结晶。现在广泛用于医药辅料和食品添加剂。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法的技术方案。该方法选取藤茶为原料，首先将藤茶磨成细粉，然后用β-环糊精结合超声辅助提取制备二氢杨梅素。该方法克服了以往方法提取率较低、提取物杂质较多等问题，该方法具有高效、简单、绿色环保、成本较低、适合一定规模化生产的优点。
所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）研磨：将已经烘干的藤茶叶片粉碎，过40目筛，得到藤茶粉末；
（2）提取：将藤茶粉末与水溶液混合，同时加入β-环糊精，超声辅助提取，得到提取液，提取液离心或静置过夜后得到上清液和固体物料；
（3）浓缩：将步骤（2）中的上清液减压浓缩，即得二氢杨梅素。
所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于所述的步骤2）中藤茶粉末与水溶液按照重量体积比1：20-100 g/mL混合，优选为按照重量体积比1：40-80 g/mL混合。
所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于所述的步骤2）中β-环糊精的加入量为水溶液体积的2-4%。
所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于所述的步骤2）中超声条件为超声功率240-420W，超声时间5-10分钟。
所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于所述的步骤2）中离心条件为3000-5000g离心5-10分钟。
上述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，设计合理，与传统的乙醇回流方法提取藤茶二氢杨梅得率相比较，该方法所得二氢杨梅素的提取率和纯度均更高。该方法是一种二氢杨梅素成分高效提取制备的新工艺，所得二氢杨梅素提取率高、纯度品质较好，而且β-环糊精价格便宜，且无毒无害，超声提取时间短能耗较低，操作方便。因而，该工艺绿色环保，成本适中，具有良好的推广应用前景。
附图说明
图1 是二氢杨梅素对照品的HPLC 图谱，保留时间10.5分钟色谱峰为二氢杨梅素。
图2是本发明实施例1藤茶提取样品的HPLC 图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
所述藤茶粉的制备方法为：所用藤茶叶片原料先脱水干燥至水分含量在10% 以下, 粉碎机破碎过20目以上筛网，所得粉末密封后，在干燥的环境中储存。
实验采用分析藤茶提取液中二氢杨梅素的液相色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶(C18) 色谱柱(岛津WondaCract ODS-2 4.6mm×250mm, 5μm)为填充剂，以甲醇-0.1%甲酸（30：70）为流动相；检测波长为292nm。流速1.0mL/分钟，柱温35℃，进样量10μl。
实施例1
取0.4g 藤茶粉加入3% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率300W下，超声提取8分钟后，5000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。图1 是二氢杨梅素对照品的HPLC 图谱，保留时间10.5分钟色谱峰为二氢杨梅素。图2是本发明实施例1藤茶提取样品的HPLC 图谱。二氢杨梅素提取得率为36.82%，纯度为89.94%。
实施例2
取0.4g 藤茶粉加入2% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率420W下，超声提取8分钟后，5000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为34.83%，纯度为87.11%。
实施例3
取0.6g 藤茶粉加入4% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率300W下，超声提取8分钟后，5000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为32.03%，纯度为90.38%。
实施例4
取0.4g 藤茶粉加入4% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率300W下，超声提取6分钟后，5000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为31.44%，纯度为91.26%。
实施例5
取0.2g 藤茶粉加入3% β-环糊精水溶液10ml，静置放置8分钟，超声功率300W下，超声提取10分钟后，5000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为38.55%，纯度为88.50%。
实施例6
取0.2g 藤茶粉3% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率420W下，超声提取8分钟后，5000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为39.29%，纯度为89.05%。
实施例7
取0.2g 藤茶粉加入3% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率300W下，超声提取6分钟后，3000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为36.49%，纯度为90.81%。
实施例8
取0.2g 藤茶粉加入3% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率180W下，超声提取8分钟后，5000g离心5分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为30.06%，纯度为87.31%。
实施例9
取0.4g 藤茶粉加入3% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率420W下，超声提取6分钟后，5000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为33.46%，纯度为88.02%。
实施例10
取0.4g 藤茶粉加入2% β-环糊精水溶液10ml，静置放置10分钟，超声功率300W下，超声提取10分钟后，5000g离心10分钟，吸取上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为33.86%，纯度为87.36%。
实施例11
取2kg 藤茶粉加入4% β-环糊精水溶液100L，静置放置60分钟，超声功率300W下，超声提取8分钟后，静置过夜，从中间出液口放出上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为37.39%，纯度为87.61%。
实施例12
取4kg 藤茶粉加入4% β-环糊精水溶液100L，静置放置60分钟，超声功率420W下，超声提取8分钟后，静置过夜，从中间出液口放出上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为34.16%，纯度为85.14%。
实施例13
取2kg 藤茶粉加入2% β-环糊精水溶液100L，静置放置10分钟，超声功率300W下，超声提取8分钟后，静置过夜，从中间出液口放出上清得到提取液。
所得上清用旋转蒸发仪减压浓缩蒸干，即得二氢杨梅素。二氢杨梅素提取得率为35.56%，纯度为85.45%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）研磨：将已经烘干的藤茶叶片粉碎，过40目筛，得到藤茶粉末；
（2）提取：将藤茶粉末与水溶液混合，同时加入β-环糊精，超声辅助提取，得到提取液，提取液离心或静置过夜后得到上清液和固体物料；
（3）浓缩：将步骤（2）中的上清液减压浓缩，即得二氢杨梅素。
2.如权利要求1所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于所述的步骤2）中藤茶粉末与水溶液按照重量体积比1：20-100 g/mL混合，优选为按照重量体积比1：40-80 g/mL混合。
3.如权利要求1所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于所述的步骤2）中β-环糊精的加入量为水溶液体积的2-4%。
4.如权利要求1所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于所述的步骤2）中超声条件为超声功率240-420W，超声时间5-10分钟。
5.如权利要求1所述的一种提高二氢杨梅素得率的绿色提取方法，其特征在于所述的步骤2）中离心条件为3000-5000g离心5-10分钟。
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