CN103450298A - 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 - Google Patents

一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103450298A
CN103450298A CN 201310423363 CN201310423363A CN103450298A CN 103450298 A CN103450298 A CN 103450298A CN 201310423363 CN201310423363 CN 201310423363 CN 201310423363 A CN201310423363 A CN 201310423363A CN 103450298 A CN103450298 A CN 103450298A
Authority
CN
China
Prior art keywords
baicalin
extracting
root
flowered skullcap
novel method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201310423363
Other languages
English (en)
Inventor
杨存
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Tongze Agricultural Science and Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Tongze Agricultural Science and Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Tongze Agricultural Science and Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Tongze Agricultural Science and Technology Co Ltd
Priority to CN 201310423363 priority Critical patent/CN103450298A/zh
Publication of CN103450298A publication Critical patent/CN103450298A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，具体涉及一种酶-超声波提取与大孔树脂纯化相结合的方法，在粉碎的黄芩中加入50%~70%的乙醇后，加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中提取60~80min，超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液放置结晶，滤除粗结晶，乙醇重结晶2次，得高纯度的黄芩苷。本发明无毒性、反应条件温和、提取率高、提取时间短、提取成本低，适用于工业化生产。

Description

一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法
技术领域
本发明属于天然产物分离领域，涉及一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，尤其涉及一种利用酶-超声波提取与大孔树脂纯化相结合的方法。
背景技术
黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根，是常用的重要中药，最早记载在《神农本草经》中，具有悠久的临床应用历史。其主要成分黄芩苷，味苦性寒，有泻实火、清热解毒、止血安胎、降压、镇静、利尿利胆、抗炎、抗变态反应等作用，临床广泛用于肺炎，肝炎，慢性支气管炎，高血压，化脓性感染及先兆流产等疾病，有较好的疗效。现代药理研究表明：黄芩苷还能破坏肥大细胞的酶激活系统，抑制过敏性介质的释放，有抗组织胺与乙酰胆碱的作用，还能有效预防皮肤粗糙，控制皮肤粗糙，控制皮肤炎症。所以九十年代黄芩已跻身于国内外化妆品的行列。利用从黄芩中提取的黄芩苷，配以其他药物所制成的黄芩护肤霜，具有保健、美容、治疗等多种功效，在皮肤临床应用作用显著。
目前，国内传统的提取黄芩苷的工艺：将黄岑粗粉，水煎2次，每次1小时，滤过，合并滤液，加盐酸使PH值达1~2，在80℃保温，静置24小时，使黄芩苷凝聚析出，滤过。沉淀物加水等量搅拌，用40%氢氧化钠溶解。调节PH值至7，加1.5倍量乙醇，搅匀，滤过，再加盐酸调节PH值至1~2，加热至80℃，使黄芩苷析出，滤过。沉淀物以少量50%乙醇洗涤后，再以5倍量乙醇洗涤，干燥，即得。该法第一次酸化后，沉淀物中有许多杂质，所以要进行第二次酸化，因此对设备的要求较高，必须耐酸耐碱。而且此法提取率低，产品纯度在90%左右，工艺复杂。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种节能、对设备要求低、原料利用率高、产品质量高、工艺简单的提取黄芩苷的新方法。
本发明的步骤如下：
a.将黄芩粉碎，过50目筛，在粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中于40~50℃提取60~80min，超声波功率为300~400W；
b.超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入滤液5~7倍的60~80%的乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；
c.浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次；
d.将上述得到重结晶的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷。
步骤b中所述的大孔吸附树脂型号为D-101、AB-8、ADS-17、ADS-7等。
本发明的优点在于：使用纤维素酶酶解构成植物细胞壁的纤维素，从而破坏植物细胞壁，有利于黄芩中黄芩苷的溶出，从而提高黄芩苷的提取率，再加以超声波的空化效应、机械振动以及热效应来增大物质分子运动频率和速度，加速了黄芩苷的溶出，大大提高了黄芩苷在溶剂中的溶解度，最后以大孔吸附树脂的技术进行纯化，得到了高纯度的黄芩苷。本发明不仅收率高，纯度高，而且工艺简单，生产成本低。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
将黄芩粉碎，过50目筛，在100g粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.02%纤维素酶，盐酸调节PH值为6.0，置于超声提取器中于40℃提取80min，波功率为300W；超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入AB-8大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入滤液5倍的60%的乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次，晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷，提取率为10.3%，经HPLC检测，纯度为96.8%。
实施例2
将黄芩粉碎，过50目筛，在100g粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.03%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.5，置于超声提取器中于50℃提取70min，波功率为400W；超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入ADS-7大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入滤液7倍的70%的乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次，晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷，提取率为12.1%，经HPLC检测，纯度为98.2%。
实施例3
将黄芩粉碎，过50目筛，在100g粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0，置于超声提取器中于45℃提取60min，波功率为350W；超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入D-101大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入滤液6倍的50%的乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次，晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷，提取率为10.9%，经HPLC检测，纯度为96.2%。

Claims (5)

1.一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将黄芩粉碎，过50目筛，在粉碎的黄岑中加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中于40~50℃提取60~80min；
b.超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；
c. 浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次；
d.将上述得到重结晶的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷。
2.根据权利要求1所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤a中所述的超声波功率为300~400W。
3.根据权利要求1所述的一种从黄岑中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤b中所述的大孔吸附树脂型号为D-101、AB-8、ADS-17、ADS-7等。
4.根据权利要求1所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤b中所述的乙醇为60~80%的乙醇溶液。
5.根据权利要求1和4所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤b中所述的加入的乙醇为滤液的5~7倍。
CN 201310423363 2013-09-17 2013-09-17 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 Pending CN103450298A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201310423363 CN103450298A (zh) 2013-09-17 2013-09-17 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201310423363 CN103450298A (zh) 2013-09-17 2013-09-17 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103450298A true CN103450298A (zh) 2013-12-18

Family

ID=49733177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201310423363 Pending CN103450298A (zh) 2013-09-17 2013-09-17 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103450298A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104306513A (zh) * 2014-11-01 2015-01-28 李钦源 一种女性外用护理液的生产工艺
CN104530161A (zh) * 2014-12-03 2015-04-22 安徽海神寿春药业有限公司 一种黄芩提取物的生产工艺
CN104650165A (zh) * 2015-02-27 2015-05-27 山东省分析测试中心 一种高纯度黄芩苷的制备方法
CN104784254A (zh) * 2015-04-03 2015-07-22 宝鸡市虹源生物科技有限公司 一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法
CN105001285A (zh) * 2015-06-29 2015-10-28 兰捷 一种从黄芩中提取黄芩苷的方法
CN105639396A (zh) * 2015-12-31 2016-06-08 宁夏乙征生物工程有限公司 一种生物酶制备黄芩总酚酸的方法
CN113350397A (zh) * 2021-05-29 2021-09-07 南京益唯森生物科技有限公司 一种分级提取黄芩药材中总黄酮的方法
CN113637039A (zh) * 2021-08-27 2021-11-12 东南大学 一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104306513A (zh) * 2014-11-01 2015-01-28 李钦源 一种女性外用护理液的生产工艺
CN104530161A (zh) * 2014-12-03 2015-04-22 安徽海神寿春药业有限公司 一种黄芩提取物的生产工艺
CN104650165A (zh) * 2015-02-27 2015-05-27 山东省分析测试中心 一种高纯度黄芩苷的制备方法
CN104650165B (zh) * 2015-02-27 2017-10-13 山东省分析测试中心 一种黄芩苷的制备方法
CN104784254A (zh) * 2015-04-03 2015-07-22 宝鸡市虹源生物科技有限公司 一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法
CN105001285A (zh) * 2015-06-29 2015-10-28 兰捷 一种从黄芩中提取黄芩苷的方法
CN105639396A (zh) * 2015-12-31 2016-06-08 宁夏乙征生物工程有限公司 一种生物酶制备黄芩总酚酸的方法
CN113350397A (zh) * 2021-05-29 2021-09-07 南京益唯森生物科技有限公司 一种分级提取黄芩药材中总黄酮的方法
CN113637039A (zh) * 2021-08-27 2021-11-12 东南大学 一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103450298A (zh) 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法
CN102701914B (zh) 从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法
CN103435486A (zh) 一种制备高纯度金银花中绿原酸的新方法
CN107693665B (zh) 壮药九层楼总黄酮提取方法
CN101519408B (zh) 从甘草渣中生产光甘草定的方法
CN102617468A (zh) 一种超声辅助提取高乌甲素的方法
CN103432562A (zh) 一种从生姜中提取生姜多酚的方法
CN102040593A (zh) 一种从山楂叶中同时提取牡荆素和槲皮素的方法
CN101322737B (zh) 一种柿叶黄酮提取物及其制备方法
CN104072555A (zh) 一种制备高纯度芍药苷的方法
CN107126452A (zh) 绞股蓝总皂苷及其制备方法
CN103830292A (zh) 罗布麻总黄酮提取物及其制备方法
CN112266399B (zh) 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法
CN103450000B (zh) 一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法
CN101880303A (zh) 一种从苦瓜中提取苦瓜皂苷的方法
CN107722080A (zh) 一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法
CN102060822A (zh) 一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法
CN104788515B (zh) 一种减压超声辅助提取制备高纯度水溶性橄榄苦甙的方法
CN103239546A (zh) 从荔枝壳中提取总黄酮的方法
CN102648926A (zh) 一种三七皂苷及三七总氨酸的提取方法
CN104910172A (zh) 五种二苯乙烯三聚体的制备方法及其应用
CN103059008A (zh) 一种同时制备高纯度葛根素和大豆苷元的方法
CN102391219A (zh) 一种从金龙胆草制备苦蒿素的方法
CN102600228A (zh) 一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法
CN102430006B (zh) 从枸杞幼果中提取纯化多酚的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20131218

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication