CN104072555A

CN104072555A - 一种制备高纯度芍药苷的方法

Info

Publication number: CN104072555A
Application number: CN201410266535.3A
Authority: CN
Inventors: 刘东锋; 杨成东
Original assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2014-06-16
Filing date: 2014-06-16
Publication date: 2014-10-01

Abstract

本发明涉及一种制备高纯度芍药苷的方法。其处理步骤包括：取白芍药材粉碎，过50目筛，加入6~8倍的70~80%的乙醇溶液浸泡1~2h后，采用超声波-微波进行萃取控制超声波600W（常开），微波功率500~800W，萃取1~4h，离心，取上清液，将提取液浓缩得到浸膏，溶于水，再用石油醚、乙酸乙酯萃取，取水层，加入正丁醇萃取2~4次，合并上相有机溶液，活性炭脱色，减压浓缩得粗提物，再经重结晶即可得到高纯度的芍药苷。本发明工艺不经过层析柱分离，减少了有效成分的损失，具有操作简单、生产周期短、产品纯度高的优点，适合工业化大生产。

Description

一种制备高纯度芍药苷的方法

技术领域

本发明涉及一种制备高纯度芍药苷的方法，属于天然植物有效成分提取分离领域。

背景技术

白芍为毛莨科植物芍药的干燥根，性微寒，味苦、酸，具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效，主要用于头痛眩晕、肋痛、四肢挛痛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗等。芍药苷为白芍的主要活性成分，现代药理学研究表明，芍药苷具有抗炎、镇痛、抗惊厥和免疫调节作用，临床应用广泛，疗效确切，同时其还具有扩张冠状动脉，增加冠脉流量，对抗急性心肌缺血，抑制血小板凝聚及降低血压等药理作用。

目前关于芍药苷的提取主要有水提法、稀醇渗漉法、乙醇回流提取法、微波提取法、超声波提取法等，而纯化手段则采用柱层析或大孔吸附树脂分离。这些提取方法和纯化手段总体缺陷为芍药苷的杂质多，提取率低，溶剂消耗和残留大。如专利ZL2008101066912公开了“一种制备白芍总苷提取物的方法”，该方法采用乙醇、甲醇等亲水溶剂进行提取，大孔树脂吸附，经醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后得芍药苷，此种方法存在的问题是：流程长，溶剂耗量大，少部分的芍药苷在大孔吸附树脂纯化时流失，使产品的收率下降。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取高纯度芍药苷的方法，该方法具有工艺简单、易操作、成本低、快速、高效、产品纯度高的优点，易于实现工业化生产。

本发明包括以下步骤：

a.取白芍药材粉碎，过50目筛，加入6~8倍的70~80%的乙醇溶液浸泡1~2h后，采用超声波-微波进行萃取控制超声波600W（常开），微波功率500~800W，萃取1~4h，离心，取上清液；

b.将提取液浓缩得到浸膏，溶于水，再用1~3 BV的石油醚萃取3次，均取下层液合并，再用1~3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下层也合并，备用；

c.将上述得到的萃取液用1~3BV的正丁醇萃取2~4次，合并上相萃取液，活性炭脱色，减压浓缩，得粗提物；

d.粗提物用有机溶剂溶解，过滤，滤液浓缩干燥，即得芍药苷。

步骤c中所述的活性炭的用量为萃取液的1~5%。

步骤d中所述的有机溶剂为甲醇或乙醇。

本发明具有如下优点：

1.本发明以超声-微波辅助提取芍药苷，具有快速、彻底、效率高的优点，在生产过程中可缩短生产周期和提高芍药苷的收率，且所用乙醇可回收利用，降低了生产成本。

2.本发明使用溶剂萃取法进行纯化，未使用柱层析或大孔树脂吸附法，减少了损失，易于方法及工业化生产。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

白芍药材粉碎，过50目筛，取1kg，加入6倍的80%的乙醇溶液浸泡1h后，采用超声波-微波进行萃取控制超声波600W（常开），微波功率500W，萃取1h，离心，取上清液，浓缩得到浸膏，溶于水，再用1 BV的石油醚萃取3次，均取下层液合并，再用1 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下层液合并，再用 1BV的正丁醇萃取2次，合并上相萃取液，1%活性炭脱色，减压浓缩，得粗提物，甲醇溶解，过滤，滤液浓缩干燥，即得5.4g白色芍药苷粉末，经HPLC检测，纯度为97.2%。

实施例2：

白芍药材粉碎，过50目筛，取1kg，加入7倍的75%的乙醇溶液浸泡1.5h后，采用超声波-微波进行萃取控制超声波600W（常开），微波功率600W，萃取2h，离心，取上清液，浓缩得到浸膏，溶于水，再用2 BV的石油醚萃取3次，均取下层液合并，再用2BV的乙酸乙酯萃取3次，取下层液合并，再用 2BV的正丁醇萃取3次，合并上相萃取液，3%活性炭脱色，减压浓缩，得粗提物，甲醇溶解，过滤，滤液浓缩干燥，即得6.0g白色芍药苷粉末，经HPLC检测，纯度为98.1%。

实施例3：

白芍药材粉碎，过50目筛，取1kg，加入8倍的70%的乙醇溶液浸泡2h后，采用超声波-微波进行萃取控制超声波600W（常开），微波功率800W，萃取4h，离心，取上清液，浓缩得到浸膏，溶于水，再用3 BV的石油醚萃取3次，均取下层液合并，再用3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下层液合并，再用 3BV的正丁醇萃取4次，合并上相萃取液，5%活性炭脱色，减压浓缩，得粗提物，乙醇溶解，过滤，滤液浓缩干燥，即得5.8g白色芍药苷粉末，经HPLC检测，纯度为96.4%。

Claims

1. 一种制备高纯度芍药苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a. 取白芍药材粉碎，过50目筛，加入6~8倍的70~80%的乙醇溶液浸泡1~2h后，采用超声波-微波进行萃取控制超声波600W（常开），微波功率500~800W，萃取1~4h，离心，取上清液；

b. 将提取液浓缩得到浸膏，溶于水，再用1~3 BV的石油醚萃取3次，均取下层液合并，再用1~3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下层也合并，备用；

c. 将上述得到的萃取液用1~3BV的正丁醇萃取2~4次，合并上相萃取液，活性炭脱色，减压浓缩，得粗提物；

d. 粗提物用有机溶剂溶解，过滤，滤液浓缩干燥，即得芍药苷。

2. 根据权利要求1所述的一种制备高纯度芍药苷的方法，其特征在于，步骤c中所述的活性炭的用量为萃取液的1~5%。

3. 根据权利要求1所述的一种制备高纯度芍药苷的方法，其特征在于，步骤d中所述的有机溶剂为甲醇或乙醇。