CN102106931B - 一种莓茶多种提取物的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种莓茶多种提取物的生产方法，是将显齿蛇葡萄嫩茎藤叶干燥、粉碎，经微波提取、大孔树脂分离、过柱流出液减压浓缩，浓缩液用乙醇醇沉，醇沉物干燥，得莓茶多糖提取物；解析液洗脱，收集解析洗脱液，浓缩，浓缩液喷雾干燥，得莓茶总黄酮提取物；解析洗脱液经超滤液，再过反渗透膜，截留液浓缩，加入3～5％活性炭，压滤，滤液泠却结晶，离心脱水，真空干燥，得二氢杨梅素粗品。本发明有利对显齿蛇葡萄植物资源进行综合利用，其采用以水为介质的微波萃取、大孔树脂洗脱和膜分离方法，有利减少有机溶剂使用量，减少能耗，降低生产成本和减少环境污染。

Description

一种莓茶多种提取物的生产方法

技术领域

本发明涉及植物有效成分提取工艺，特别是一种以显齿蛇葡萄植物为原料提取的多种组合物及其生产方法。

背景技术

莓(藤)茶是我国南方土家族、瑶族等少数民族一种传统的自制养生健身治病饮品，原植物都为葡萄科蛇葡萄属中显齿蛇葡萄，春季采摘其幼嫩藤尖揉制而成。各地俗称很多，历史上湖南湘西北土家族聚居地因成品外观有许多白色“状物习称“霉茶”，近年商家改称“茅岩莓茶”；江华等瑶族聚居地因制茶原料为藤本植物习称为“藤茶”。

莓(藤)茶用沸水冲泡，饮用时口感初时微苦，片刻后回味特别甘甜舒畅，又有“甘露茶”别称。近年研究证实原植物和茶中富含大量的二氢杨梅素、杨梅素等黄酮类化合物，以及蛋白质氨基酸等物质，具有清热解毒、止咳消炎、保肝护肝、调节血脂、提神醒脑等功效。目前，以原植物显齿蛇葡萄为原料生产的保健品“茅岩莓茶”已投放市场多年，提取物总黄酮及二氢杨梅素已进入用于保健品制药领域；但提取过程中甜味及多糖物质未进行综合开发利用。本发明公开了对显齿蛇葡萄植物资源进行综合利用的多种提取物生产工艺和方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以显齿蛇葡萄植物为原料提取的莓茶多种提取物及其生产方法。

本发明的实施方案为：一种莓茶多种提取物的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在春季谷雨至小满间，待显齿蛇葡萄植物茎叶萌发30～50cm长幼嫩藤茎时，选择晴天开始采摘嫩茎藤叶，采回后立即干燥处理，粉碎、称量装袋，储存备用；

(2)将原料放入微波提取罐中，以纯水为提取介质，料液比1∶8～12，微波频率2450MHz，物料微波负载功率300～500W/L，提取温度40～50℃，加热搅拌提取30～60min，离心机固液分离，离心液微孔精滤，精滤液保温密闭备用；

(3)大孔树脂吸附分离，所述大孔树脂为苯乙烯-二乙烯苯类大孔共聚物，吸附柱径高比1∶10，夹套保温，上柱量3～4BV，流速0.5～1.0BV/h，过柱时收集流出1.0BV后的流出液，以流出液中总黄酮浓度达到0.2mg/ml为穿漏点，吸附饱和，停止上柱，将收集的过柱流出液减压浓缩，浓缩液用4～5倍95％乙醇醇沉24h，回收乙醇，醇沉物干燥，得莓茶多糖提取物。

(4)步骤(3)中，过柱完毕后，采用加热的1.0～2BV纯水作解析液洗脱，解析液水温保持在60-70℃，流速2.0BV/h，收集解析洗脱液，浓缩，浓缩液喷雾干燥，得莓茶总黄酮提取物。

(5)步骤(4)中，取解析洗脱液过5000Da卷式超滤膜，超滤液再过反渗透膜，透析液(纯水)回流做提取工艺用水，截留液浓缩，加入3～5％活性炭，压滤，滤液泠却结晶，离心脱水，真空干燥，得二氢杨梅素粗品，粗品用纯水重结晶2～3次，得二氢杨梅素成品。

经检测分析，本方法生产的莓茶多糖提取物中莓茶多糖纯度≥40.0％，主要为中性水溶性多糖，是包含半乳糖、甘露糖及己糖醛酸等多种成分的多糖组合物，可作为开发功能食品、保健品的原料。本方法生产的莓茶总黄酮提取物中总黄酮含量≥80.0％，主要为二氢黄酮醇类，是包含二氢杨梅素、杨梅素、二氢槲皮素、橙皮素等成分的黄酮类化合物组合物，可作为开发保健品和天然药物的原料。本方法生产的二氢杨梅素成品纯度≥98.0％，可作为中药制剂原料药。

与已公知的专利文献比较，本发明的莓茶多种提取物生产工艺，有利对显齿蛇葡萄植物资源进行综合利用；本发明采用的以水为介质的微波萃取、大孔树脂洗脱和膜分离方法，有利减少有机溶剂使用量，减少能耗，降低生产成本和减少环境污染。

具体实施方式

实施例1

取于5月中旬采制的莓茶原料(干基)25kg，，产地张家界市永定区罗塔坪乡四关峪村，原料中总黄酮含量46.5％。将原料放入NJC500-2型微波提取罐中(南京杰全微波设备有限公司生产)，加入纯水300L提取，料液比1∶12，微波频率2450MHz，物料负载功率300W/L，提取温度40℃，搅拌提取60min，用三足式离心机固液分离，离心液微孔精滤，精滤液上装填好的大孔树脂吸附，上柱量4BV，流速1.0BV/h。收集过柱流出液225L，减压浓缩得浓缩液34L，浓缩液用170L乙醇(95％)醇沉24h，回收乙醇，醇沉物真空干燥，得莓茶多糖提取物2.169kg，，经用硫酸-苯酚法测定多糖含量为42.5％，原料(干基)产物得率7.23％。

用加热至60℃的纯水洗脱大孔树脂，流速2.0BV/h，至洗脱液中总黄酮浓度减少到0.5mg/ml停止洗脱，收集解析洗脱液，浓缩，浓缩液喷雾干燥，得莓茶总黄酮提取物9.925kg。经以二氢杨梅素为对照品，318nm为检测波长，用差示紫外分光光度法测定，莓茶总黄酮提取物含量为82.6％，原料(干基)产物得率39.70％，总黄酮有效成分提取率75.24％。

实施例2

取于4月中旬采制的莓茶原料(干基)25kg，，产地张家界市永定区罗塔坪乡四关峪村，原料中总黄酮含量32.6％，二氢杨梅素含量25.6％。将原料放入NJC500-2型微波提取罐中，加入纯水200L提取，料液比1∶8，微波频率2450MHz，物料负载功率500W/L，提取温度50℃，搅拌提取30min，用三足式离心机固液分离，离心液微孔精滤，精滤液上大孔树脂吸附，上柱量3BV，流速0.5BV/h。收集过柱流出液155L，减压浓缩得浓缩液22L，浓缩液用90L乙醇(95％)醇沉24h，回收乙醇，醇沉物真空干燥，得莓茶多糖提取物2.052kg，，经用硫酸-苯酚法测定多糖含量为40.7％，原料(干基)产物得率6.84％。

用加热至70℃的纯水洗脱大孔树脂，流速2.0BV/h，至洗脱液中总黄酮浓度减少到0.5mg/ml停止洗脱。洗脱液过5000Da卷式超滤膜，超滤液再过反渗透膜，透析液(纯水)回流做提取工艺用水，将反渗透膜截留液浓缩，加入5％活性炭脱色，过板框式过滤器，滤液泠却结晶，离心脱水，真空干燥，得二氢杨梅素粗品。粗品用纯水重结晶3次，得二氢杨梅素成品2.787kg。以二氢杨梅素为对照品，用HPLC法测定成品二氢杨梅素含量为98.26％，原料(干基)产物得率11.14％，二氢杨梅素有效成分提取率42.79％。

Claims (6)

1.一种莓茶多种提取物的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在春季谷雨至小满间，待显齿蛇葡萄植物茎叶萌发30～50cm长幼嫩藤茎时，选择晴天开始采摘嫩茎藤叶，采回后立即干燥处理，粉碎、称量装袋，储存备用；

(2)将原料放入微波提取罐中，以纯水为提取介质，料液比1∶8～12，微波频率2450MHz，物料微波负载功率300～500W/L，提取温度40～50℃，加热搅拌提取30～60min，离心机固液分离，离心液微孔精滤，精滤液保温密闭备用；

(3)大孔树脂吸附分离，所述大孔树脂为苯乙烯-二乙烯苯类大孔共聚物，吸附柱径高比1∶10，夹套保温，上柱量3～4BV，流速0.5～1.0BV/h，过柱时收集流出1.0BV后的流出液，以流出液中总黄酮浓度达到0.2mg/ml为穿漏点，吸附饱和，停止上柱，将收集的过柱流出液减压浓缩，浓缩液用4～5倍95％乙醇醇沉24h，回收乙醇，醇沉物干燥，得莓茶多糖提取物。

2.根据权利要求1所述的莓茶多种提取物的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，过柱完毕后，采用加热的1.0～2BV纯水作解析液洗脱，解析液水温保持在60-70℃，流速2.0BV/h，收集解析洗脱液，浓缩，浓缩液喷雾干燥，得莓茶总黄酮提取物。

3.根据权利要求2所述的莓茶多种提取物的生产方法，其特征在于，取解析洗脱液过5000Da卷式超滤膜，超滤液再过反渗透膜，透析液回流做提取工艺用水，截留液浓缩，加入3～5％活性炭，压滤，滤液泠却结晶，离心脱水，真空干燥，得二氢杨梅素粗品，粗品用纯水重结晶2～3次，得二氢杨梅素成品。

4.根据权利要求1所述的莓茶多种提取物的生产方法，其特征在于，所得莓茶多糖提取物中莓茶多糖纯度≥40.0％，包含半乳糖、甘露糖及已糖醛酸。

5.根据权利要求2所述的莓茶多种提取物的生产方法，其特征在于，莓茶总黄酮提取物中莓茶总黄酮纯度≥80.0％，包含二氢杨梅素、杨梅素、二氢槲皮素、橙皮素。

6.根据权利要求3所述的莓茶多种提取物的生产方法，其特征在于，二氢杨梅素成品纯度≥98.0％。