CN102391388B - 一种亚临界水提取麦冬多糖的方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种亚临界水提取麦冬多糖的方法及其在卷烟中的应用，提取方法是将麦冬经原料处理、萃取、离心处理、除上清液蛋白、醇沉、冷冻干燥制备得到麦冬多糖粉末。应用方法是将麦冬多糖粉末经水溶解，配制成浓度为1-10%的溶液后作为烟用料液施加到烟丝上，麦冬多糖粉末的用量为烟丝质量的0.01-3%。本发明获得了一种从麦冬中提取的新的可添加于烟草中的香料，并将获得的麦冬多糖应用于卷烟中以提高卷烟的吸食质量。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料的提取及其应用技术领域。
背景技术
随着吸烟与健康问题的提出，低焦油卷烟将是未来卷烟行业的发展重点，在降焦的同时，增补烟香的香精香料的种类需求也大大增加。尽管目前已有多种用于增补烟香的香精香料，但远未满足市场上人们日益增长的对卷烟香味、吸味及降低对健康损害的需求。因此开发新型的卷烟用香精香料，实现增香保润，减害降焦是香精香料不断研究的方向。
麦冬为百合科沿阶草属(Ophiopogon Ker Gaw1)植物麦冬(Ophiopogon japonicus(Lf)Ker Gaw1)的干燥块根，味甘、微苦，具有养阴生津，润肺清心的功效。临床上主要用于热病伤津、心烦口渴、肺燥干咳等症。麦冬主要化学成分为甾体皂苷、多糖、高异黄酮类等，其中麦冬多糖作为麦冬的主要成分之一，其具有多种生物活性，如抗心肌缺血、降血糖、耐缺氧能力、免疫活性、抗过敏活性、对胃肠道作用活性等方面，可以增加机体耐缺氧，还具有抗心律失常的作用，还能降血糖，并能促使胰岛细胞的恢复，提高免疫功能和核酸合成率，促进抗体、补体、溶菌酶等的产生等。
亚临界水萃取技术是近十年发展起来的一种新兴的提取分离技术。常温常压下，水是极性很大的溶剂，它能很好地溶解极性化合物，但对低极性化合物的溶解性很低。在适度的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态，这种水称为亚临界水。亚临界水的物理、化学特性与常温常压下的水有较大差别，随着温度的升高，亚临界水的氢键被打开或减弱，水的介电常数很容易降低。水在常温常压下介电常数约为80，而升温升压至250℃、5MPa时，水的介电常数降低到27，这个值和25℃、0.1MPa下的乙醇相同，这表明亚临界水对中极性和非极性化合物具有一定的溶解能力。因此，通过调节亚临界水的温度和压力，使水的极性在较大范围内变化，就可以选择性地提取不同种类的植物有效成分，也可以实现植物有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取。由于亚临界水萃取是以价廉、无污染的水作为萃取剂，而且具有较好的渗透与溶解能力，亚临界水萃取技术被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术，作为植物有效成分提取分离的新方法近年来得到了迅速发展，已应用到多糖、挥发油、黄酮等有效成分的提取上。在多糖提取应用方面，《东北农业大学学报》2010年2月第41卷第2期发表的娄冠群所著的《亚临界水提取香菇多糖的工艺研究》，报道了与热水恒温浸提法相比，亚临界水提取香菇多糖浸提时间由原来1-3 h缩短到5-15 min，产率由原来的9.34％增加到15.7％，产率提升效果明显且能源消耗低，而且亚临界水会使蛋白质、淀粉等变性，给后续的分离、纯化带来方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚临界水提取麦冬多糖的方法，获得一种新的可添加于烟草中的香料，并将获得的麦冬多糖应用于卷烟中以提高卷烟的吸食质量。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种亚临界水提取麦冬多糖的方法，包括下述步骤：
（1）原料处理：将麦冬晾晒、剪碎后进行脱脂处理；
（2）萃取：将脱脂后的麦冬装入萃取釜中，按照料水质量体积比为1：5-20 g/ml的比例泵入水，进行亚临界水萃取，萃取压力控制在5-30MPa，萃取温度为100-150℃，萃取时间为10-60分钟；萃取完成后冷却，得到含麦冬多糖的提取液；
（3）离心处理：将提取液以3000- 4000r/min的转速离心处理10-20分钟，收集上清液；
（4）除上清液蛋白：将上清液减压浓缩至原体积的1/3-1/10后，调节pH至2.5-9.5，加入0.5-1.5％的酶，35℃水解2小时，然后煮沸5分钟，静置过夜，离心去沉淀，收集除蛋白后的上清液；
（5）醇沉：取除蛋白后的上清液，加入浓度为50%-80%的乙醇沉淀，于4℃静置24小时，过滤收集醇沉物，醇沉物分别用无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色；
（6）冷冻干燥：将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得麦冬多糖粉末。
本发明除蛋白所用的酶为胃蛋白酶、木瓜蛋白酶、罗汉果蛋白酶、菠萝蛋白酶、无花果蛋白酶中的一种或几种。
本发明提取的麦冬多糖在卷烟中的应用，是将麦冬多糖粉末经水溶解，配制成浓度为1-10%的溶液后作为烟用料液施加到烟丝上，麦冬多糖粉末的用量为烟丝质量的0.01-3%。
本发明充分利用亚临界水萃取对目标成分的萃取率高、萃取时间和溶剂消耗少、无环境污染，无有机溶剂残留、且省时和成本低等优点，提取得到可添加于烟草中提高卷烟吸食质量的麦冬多糖，获得了一种新型的卷烟香料。
本发明至少具有以下优点：
（1）操作简单：直接将物料和水置于萃取釜中后，在一定压力和温度下萃取一定时间后，冷却即得麦冬多糖的提取液。
（2）绿色环保：亚临界水提取以水为提取溶剂，不会带来环境污染。
（3）麦冬多糖提取得率在50%以上，比传统的热水浸提法提取得率高。
（4）提取时间短：经过高温高压处理得到的亚临界水，对麦冬多糖具有更好的溶出性能，提取时间一般在10-60分钟。
（5）提取方法为先进的植物有效成分提取技术，能大容量进行有效成分的提取，具有工业应用价值。
（6）添加有本发明方法所提取的麦冬多糖的卷烟，在燃吸时可明显改善和提高卷烟的吸食质量，烟气无异味，可改善香气质、醇和度和甜感，改善口腔舒适性，杂气和刺激性降低，干燥感得到一定程度的改善。
本发明不改变卷烟的原有性能，可提高卷烟的吸食质量，降低卷烟的危害性，因此更有实际生产的意义和价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
一种亚临界水提取麦冬多糖的方法，该方法包括下述步骤：
（1）原料处理：将麦冬晾晒、剪碎后进行脱脂处理；
（2）萃取：将脱脂后的麦冬装入萃取釜中，按照料水质量体积比为1：5-20 g/ml的比例泵入水，进行亚临界水萃取，萃取压力控制在5-30MPa，萃取温度为100-150℃，萃取时间为10-60分钟；萃取完成后冷却，得到含麦冬多糖的提取液；
（3）离心处理：将提取液以3000- 4000r/min的转速离心处理10-20分钟，收集上清液；
（4）除上清液蛋白：将上清液减压浓缩至原体积的1/3-1/10后，调节pH至2.5-9.5，加入0.5-1.5％的酶，35℃水解2小时，然后煮沸5分钟，静置过夜，离心去沉淀，收集除蛋白后的上清液；除蛋白所用的酶为胃蛋白酶、木瓜蛋白酶、罗汉果蛋白酶、菠萝蛋白酶、无花果蛋白酶中的一种或几种；
（5）醇沉：取除蛋白后的上清液，加入浓度为50%-80%的乙醇沉淀，于4℃静置24小时，过滤收集醇沉物，醇沉物分别用无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色；
（6）冷冻干燥：将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得灰白色麦冬多糖粉末。
将本发明提取的麦冬多糖应用在卷烟中，是将麦冬多糖提取物经水溶解，配制成浓度为1-10%的溶液后作为烟用料液施加到烟丝上，麦冬多糖粉末的用量为烟丝质量的0.01-3%。
实施例1
将麦冬晾晒、剪碎后进行脱脂处理，取脱脂麦冬100g，投入萃取釜，泵入500mL的水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为5MPa，温度为150℃，萃取60min后，冷却，3000r/min转速离心处理15min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/10，调节pH至2.5，加入1％的胃蛋白酶，35℃水解2h，然后煮沸5min，静置过夜，离心去沉淀收集除蛋白后的上清液。将除蛋白后的上清液以最终浓度50%的乙醇沉淀，于4℃静置24h，过滤收集醇沉物，醇沉物分别用适量无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色，将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得灰白色麦冬多糖粉末，提取得率为50.33%。
将本发明方法所得的麦冬多糖粉末经水溶解后，配制成烟用料液，施加到卷烟烟丝上即可。具体使用比例为：麦冬多糖用量为烟丝质量的0.2%，麦冬多糖为灰白色粉末，易溶于水，使用时，麦冬多糖经水溶解后配制成质量浓度为7%的溶液，冷藏保存；通过喷洒方式在加料工序把麦冬多糖溶液添加到烟丝上。本实施例添加麦冬多糖的卷烟和空白卷烟的评吸结果见表1。
实施例2
取脱脂麦冬100g，投入萃取釜，泵入1000mL的水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为10MPa，温度为135℃，萃取40min后，冷却，3200r/min转速离心处理12min，收集上清液。将上清液减压浓缩至原体积的1/6，调节pH至5.5，加入1％的木瓜蛋白酶，35℃水解2h，然后煮沸5min，静置过夜，离心去沉淀收集除蛋白后的上清液。将除蛋白后的上清液用最终浓度60%的乙醇沉淀，在4℃静置24h，过滤收集醇沉物。将醇沉物分别用适量无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色。将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得麦冬多糖粉末，提取得率为68.75%。
将本发明方法所得的麦冬多糖粉末经水溶解后，配制成烟用料液，施加到卷烟烟丝上即可。具体使用比例为：麦冬多糖用量为烟丝质量的0.1%，麦冬多糖为灰白色粉末，易溶于水，使用时，麦冬多糖经水溶解后配制成质量浓度为5%的溶液，冷藏保存；通过喷洒方式在加料工序把麦冬多糖溶液添加到烟丝上。本实施例添加麦冬多糖的卷烟和空白卷烟的评吸结果见表1。
实施例3
取脱脂麦冬100g，投入萃取釜，泵入1500mL的水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为20MPa，温度为120℃，萃取20min后，冷却，3500r/min离心15min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/5，调节pH至8.5，加入1％的罗汉果蛋白酶，35℃水解2h，然后煮沸5min，静置过夜，离心去沉淀，收集除蛋白后的上清液。将除蛋白后的上清液用最终浓度70%的乙醇沉淀，在4℃静置24h，过滤收集醇沉物，醇沉物分别用适量无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色。将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得麦冬多糖粉末，提取得率为64.21%。
将本发明方法所得的麦冬多糖粉末经水溶解后，配制成烟用料液，施加到卷烟烟丝上即可。具体使用比例为：麦冬多糖用量为烟丝质量的0.4%，麦冬多糖为灰白色粉末，易溶于水，使用时，麦冬多糖经水溶解后配制成质量浓度为5%的溶液，冷藏保存。通过喷洒方式在加料工序把麦冬多糖溶液添加到烟丝上。本实施例添加麦冬多糖的卷烟和空白卷烟的评吸结果见表1。
表1 麦冬多糖加香评吸结果
实施例4
取脱脂麦冬100g，投入萃取釜，泵入1500mL的水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为15MPa，温度为140℃，萃取50min后，冷却，3000r/min离心15min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/10，调节pH至2.5，加入1％的胃蛋白酶，35℃水解2h，然后煮沸5min，静置过夜，离心去沉淀，收集除蛋白后的上清液。将除蛋白后的上清液用最终浓度70%的乙醇沉淀，于4℃静置24h，过滤收集醇沉物，醇沉物分别用无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色，将洗涤后的的醇沉物冷冻干燥，即得麦冬多糖粉末，提取得率为57.3%。
如果在同等条件下用热水浸提法提取麦冬多糖，提取得率只能达到37.1%。因此本发明方法比现有技术可以获得明显更高的提取得率。
实施例5
取脱脂麦冬100g，投入萃取釜，泵入2000mL的水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为30MPa，温度为100℃，萃取10min后，冷却，4000r/min转速离心处理10min，收集上清液。将上清液减压浓缩至原体积的1/3，调节pH至9.5，加入1％的木瓜蛋白酶和0.5％的菠萝蛋白酶，35℃水解2h，然后煮沸5min，静置过夜，离心去沉淀收集除蛋白后的上清液。将除蛋白后的上清液用最终浓度80%的乙醇沉淀，在4℃静置24h，过滤收集醇沉物。将醇沉物分别用适量无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色。将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得麦冬多糖粉末。
将本发明方法所得的麦冬多糖粉末经水溶解后，配制成烟用料液，施加到卷烟烟丝上即可。具体使用比例为：麦冬多糖粉末用量为烟丝质量的0.01%，麦冬多糖经水溶解后配制成质量浓度为1%的溶液，在卷烟制备的加料工序把麦冬多糖溶液添加到烟丝上。
实施例6
取脱脂麦冬100g，投入萃取釜，泵入1800mL的水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为25MPa，温度为110℃，萃取30min后，冷却，3500r/min转速离心处理20min，收集上清液。将上清液减压浓缩至原体积的1/8，调节pH至7.5，加入0.5％的无花果蛋白酶，35℃水解2h，然后煮沸5min，静置过夜，离心去沉淀收集除蛋白后的上清液。将除蛋白后的上清液用最终浓度75%的乙醇沉淀，在4℃静置24h，过滤收集醇沉物。将醇沉物分别用适量无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色。将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得麦冬多糖粉末。
将本发明方法所得的麦冬多糖粉末经水溶解后，配制成烟用料液，施加到卷烟烟丝上即可。具体使用比例为：麦冬多糖粉末用量为烟丝质量的3%，麦冬多糖经水溶解后配制成质量浓度为10%的溶液，在卷烟制备的加料工序把麦冬多糖溶液添加到烟丝上。
实施例7
取脱脂麦冬100g，投入萃取釜，泵入1100mL的水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为20MPa，温度为120℃，萃取15min后，冷却，3000r/min转速离心处理15min，收集上清液。将上清液减压浓缩至原体积的1/4，调节pH至3.5，加入0.5％的无花果蛋白酶和0.5％的胃蛋白酶，35℃水解2h，然后煮沸5min，静置过夜，离心去沉淀收集除蛋白后的上清液。将除蛋白后的上清液用最终浓度65%的乙醇沉淀，在4℃静置24h，过滤收集醇沉物。将醇沉物分别用适量无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色。将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得麦冬多糖粉末。
将本发明方法所得的麦冬多糖粉末经水溶解后，配制成烟用料液，施加到卷烟烟丝上即可。具体使用比例为：麦冬多糖粉末用量为烟丝质量的2%，麦冬多糖经水溶解后配制成质量浓度为8%的溶液，在卷烟制备的加料工序把麦冬多糖溶液添加到烟丝上。
Claims (2)
1. 一种亚临界水提取麦冬多糖的方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）原料处理：将麦冬晾晒、剪碎后进行脱脂处理；
（2）萃取：将脱脂后的麦冬装入萃取釜中，按照料水质量体积比为1：5-20 g/ml的比例泵入水，进行亚临界水萃取，萃取压力控制在5-30MPa，萃取温度为100-150℃，萃取时间为10-60分钟；萃取完成后冷却，得到含麦冬多糖的提取液；
（3）离心处理：将提取液以3000- 4000r/min的转速离心处理10-20分钟，收集上清液；
（4）除上清液蛋白：将上清液减压浓缩至原体积的1/3-1/10后，调节pH至2.5-9.5，加入0.5-1.5％的酶，35℃水解2小时，然后煮沸5分钟，静置过夜，离心去沉淀，收集除蛋白后的上清液；除蛋白所用的酶为胃蛋白酶、木瓜蛋白酶、罗汉果蛋白酶、菠萝蛋白酶、无花果蛋白酶中的一种或几种；
（5）醇沉：取除蛋白后的上清液，加入浓度为50%-80%乙醇沉淀，于4℃静置24小时，过滤收集醇沉物，醇沉物分别用无水乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤直至洗涤液无明显颜色；
（6）冷冻干燥：将洗涤后的醇沉物冷冻干燥，即得麦冬多糖粉末。
2.权利要求1提取的麦冬多糖在卷烟中的应用，其特征在于，将麦冬多糖粉末经水溶解，配制成浓度为1-10%的溶液后作为烟用料液施加到烟丝上，麦冬多糖粉末的用量为烟丝质量的0.01-3%。
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