CN102060936A - 一种亚临界水提取米糠多糖的方法 - Google Patents

一种亚临界水提取米糠多糖的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102060936A
CN102060936A CN 201110002219 CN201110002219A CN102060936A CN 102060936 A CN102060936 A CN 102060936A CN 201110002219 CN201110002219 CN 201110002219 CN 201110002219 A CN201110002219 A CN 201110002219A CN 102060936 A CN102060936 A CN 102060936A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rice bran
extraction
water
bran polysaccharide
polysaccharide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201110002219
Other languages
English (en)
Other versions
CN102060936B (zh
Inventor
张海晖
段玉清
任晓锋
武研
徐菲菲
秦宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Shengyuan Zhongtian Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University filed Critical Jiangsu University
Priority to CN2011100022191A priority Critical patent/CN102060936B/zh
Publication of CN102060936A publication Critical patent/CN102060936A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102060936B publication Critical patent/CN102060936B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明公开一种亚临界水提取米糠多糖的方法,属于天然产物活性成分分离技术领域。按照下述步骤进行:将脱脂后的米糠粉碎过60目筛后,投入萃取釜中,将水泵入萃取釜中,控制萃取釜压力为5-20MPa,萃取温度在100-200℃,萃取5-60分钟,冷却后,过滤,三氯乙酸除蛋白,离心后上清液用乙醇沉淀,收集沉淀冷冻干燥后即得米糠多糖。本发明米糠多糖提取得率高、能耗低、过程清洁、环境友好、工艺简单,更便于米糠多糖结构和功能研究以及其高附加值产品的开发。

Description

一种亚临界水提取米糠多糖的方法
技术领域
    本发明涉及活性多糖的提取方法,特别涉及一种亚临界水提取活性多糖的方法,属于天然产物活性成分分离技术领域。
背景技术
亚临界水萃取(sub-critical water extraction, SWE)是以水为提取溶剂,水是一种无毒价格低廉的溶剂,常温常压下水是极性很大的溶剂,只能溶解极性的有机物质,对中等极性和非极性的物质溶解度极小。但通过对水的温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度,增加有机物在水中的溶解度。在适当压力下,当水温加热到100-374℃之间时,水仍然保持液体状态,但水的极性随温度的变化而改变,这种水称为亚临界水,与常温常压水相比更类似于有机溶剂。SWE与加速溶剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法相比,有更加可以利用的极性范围,通过温度程序升温可以选择性分类萃取。目前利用亚临界水萃取对环境样品、污水和土壤进行预处理用于分析领域的研究报道较多,近年来国内外已有利用亚临界水萃取天然活性成分如挥发油、黄酮、多酚、萜烯、皂苷以及蒽醌类物质的相关报道,但活性多糖包括米糠多糖在内的多糖类物质的亚临界水萃取专利未见报道。
米糠是稻谷加工的重要副产品,我国年产量超过1000万吨,是一种量大面广的可再生资源,目前主要用于动物饲料,产品附加值极低。联合国工业发展组织把米糠称为一种未充分利用的原料,米糠资源的进一步开发与利用,可为食品工业提供丰富的生产原料。米糠中因富含多糖、蛋白质、脂肪及维生素等使其具有多种生物活性,尤其米糠多糖具有显著的生物活性和药理作用,如免疫调节、抗肿瘤、降血糖、抗细菌等。自20世纪80年代以来,随着糖生物学的迅猛发展,关于米糠多糖的结构以及生理活性方面的研究备受关注,而寻找一种简便、快速、高效且不破坏其生物活性成分的提取方法是首要解决的问题之一。米糠多糖的提取一般采用热水(碱水或酸水)提取法或超声波和微波辅助水提取法等。水提取法得率偏低,而超声波或微波辅助水提取米糠多糖的提取得率提高有限。
鉴于亚临界水萃取对目标成分的回收率高,萃取时间和溶剂消耗均少于有机溶剂法,而且原料无需干燥,简化了样品预处理,无环境污染,无有机溶剂残留,且具有高效、省时和成本低等优点。本发明将亚临界水萃取技术应用于活性多糖的提取,尤其是米糠多糖的提取。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚临界水提取米糠多糖的方法,该方法所需时间短,环境友好,过程简单,并能保持米糠多糖的生物活性,最大限度地提高米糠多糖提取得率。
一种亚临界水提取米糠多糖的方法,包括如下步骤:
原料粉碎:将脱脂米糠粉碎过60目筛;
萃取:将脱脂粉碎的米糠装入萃取釜中,按照水料比为10-30:1(mL/g)的比例泵入pH5.0的水;亚临界水萃取压力控制在5-20MPa,萃取温度为100-200℃,萃取时间为10-60分钟,冷却,得到含米糠多糖的提取液;
离心:将提取液离心3500 g/min,10分钟,收集上清液;
除蛋白:将上清液减压浓缩至原体积的1/10后,加入终浓度为5%-10%的三氯乙酸,离心去除蛋白沉淀,重复上述操作3次;
醇沉:取除蛋白后的上清液,上清液用终浓度60%-80%的乙醇沉淀,于4℃下静置24小时,过滤收集沉淀;
冷冻干燥:将醇沉物冷冻干燥,即得米糠多糖提取物。
本发明的优点:
(1)米糠多糖提取得率高,是传统的热水浸提法米糠提取得率1倍以上见实施例5。
(2)提取时间短,经过高温高压处理得到的亚临界水,对米糠多糖具有更好的溶出性能,提取时间一般在5-60分钟。
(3)环境友好,亚临界水提取以水为提取溶剂,不会环境带来污染。
(4)操作简单,物料无需干燥处理,直接将物料和水置于萃取釜中后,在一定压力和温度下萃取一定时间后,冷却即得米糠多糖的提取液。
(5)适用范围广,本发明的方法不限于米糠,其他原料来源(植物、食用菌、食品加工副产物或废弃物)的活性多糖的提取同样适合于本方法。
具体实施方式
实施例1
取脱脂米糠粉10g,投入萃取釜,泵入250mL pH5.0的水于萃取釜中,控制萃取釜内压力为5MPa,温度为140 ℃,萃取 50min后,冷却,3000g/min 离心8min,收集上清液,减压浓缩至原体积的1/10,加入终浓度8%的三氯乙酸除蛋白,重复除蛋白3次,3500g/min,离心10min,上清液用终浓度70%的乙醇沉淀,4℃静置24h,过滤收集沉淀,冷冻干燥,即得米糠多糖粉末,提取得率为3.1%。
实施例2
取脱脂米糠粉10g,投入萃取釜,泵入250mL pH5.0的水于萃取釜中,控制萃取釜内压力为8 MPa,温度为 150℃,萃取30min后,冷却,3000g/min 离心8min,收集上清液,减压浓缩至原体积的1/10,加入终浓度9%的三氯乙酸除蛋白,重复除蛋白3次,3500g/min,离心10min,上清液加入终浓度为70%的乙醇沉淀,4℃静置24h,过滤收集沉淀,冷冻干燥,即得米糠多糖粉末,提取得率为3.8%。
实施例3
取脱脂米糠粉10g,投入萃取釜,泵入250mL pH5.0的水于萃取釜中,控制萃取釜内压力为10 MPa,温度为160℃,萃取20min后,冷却,3000g/min 离心8min,收集上清液,减压浓缩至原体积的1/10,加入终浓度10%的三氯乙酸除蛋白,重复除蛋白3次,3500g/min,离心10min,上清液加入终浓度为80%的乙醇沉淀,4℃静置24h,过滤收集沉淀,冷冻干燥,即得米糠多糖粉末,计算提取得率为4.1%。
实施例4
取脱脂米糠粉10g,投入萃取釜,泵入250mL pH5.0的水于萃取釜中,控制萃取釜内压力为6 MPa,温度为160℃,萃取40min后,冷却,3000g/min 离心8min,收集上清液,减压浓缩至原体积的1/10,加入终浓度6%的三氯乙酸除蛋白,重复除蛋白3次,3500g/min,离心10min,上清液加入终浓度为70%的乙醇沉淀,4℃静置24h,过滤收集沉淀,冷冻干燥,即得米糠多糖粉末,计算提取得率为3.6%。
实施例5 对比例
1、亚临界水萃取米糠多糖工艺
脱脂米糠粉10g,投入萃取釜,泵入250mL pH5.0的水于萃取釜中,控制萃取釜内压力为8 MPa,温度为160℃,萃取30min后,冷却,3500g/min 离心10min,收集上清液,减压浓缩至原体积的1/10,加入终浓度8%的三氯乙酸除蛋白,重复除蛋白3次,3500g/min,离心8min,上清液加入终浓度为80%的乙醇沉淀,4℃静置24h,过滤收集沉淀,冷冻干燥,即得米糠多糖粉末,计算提取得率为3.9%。
、热水浸提法提取米糠多糖工艺
脱脂米糠粉10g,加入250mL pH5.0的蒸馏水于95℃下抽提5h后,冷却,3500r/min离心10min,收取上清液,减压浓缩至原体积的1/10,加入终浓度8%的三氯乙酸除蛋白,重复除蛋白3次,3000g/min,离心8min,上清液加入终浓度为80%的乙醇沉淀,4℃静置24h,过滤收集沉淀,冷冻干燥,即得米糠多糖粉末,计算提取得率为2.1%。
、超声波法提取米糠多糖工艺
脱脂米糠粉10g,加入250mL pH5.0的蒸馏水于300W,60℃超声辅助提取30min,冷却,3500r/min离心10min,收取上清液,减压浓缩至原体积的1/10,加入终浓度8%的三氯乙酸除蛋白,重复除蛋白3次,3000g/min,离心8min,上清液加入终浓度为80%的乙醇沉淀,4℃静置24h,过滤收集沉淀,冷冻干燥,即得米糠多糖粉末,计算提取得率为2.8%。

Claims (1)

1.一种亚临界水提取米糠多糖的方法,包括如下步骤:
原料粉碎:将脱脂米糠粉碎过60目筛;
萃取:将脱脂粉碎的米糠装入萃取釜中,按照水料比为10-30:1的比例泵入pH5.0的水;亚临界水萃取压力控制在5-20MPa,萃取温度为100-200℃,萃取时间为10-60分钟,冷却,得到含米糠多糖的提取液;
离心:将提取液离心3500 g/min,10分钟,收集上清液;
除蛋白:将上清液减压浓缩至原体积的1/10后,加入终浓度为5%-10%的三氯乙酸,离心去除蛋白沉淀,重复上述操作3次;
醇沉:取除蛋白后的上清液,上清液用终浓度60%-80%的乙醇沉淀,于4℃下静置24小时,过滤收集沉淀;
冷冻干燥:将醇沉物冷冻干燥,即得米糠多糖提取物。
CN2011100022191A 2011-01-05 2011-01-05 一种亚临界水提取米糠多糖的方法 Expired - Fee Related CN102060936B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100022191A CN102060936B (zh) 2011-01-05 2011-01-05 一种亚临界水提取米糠多糖的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100022191A CN102060936B (zh) 2011-01-05 2011-01-05 一种亚临界水提取米糠多糖的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102060936A true CN102060936A (zh) 2011-05-18
CN102060936B CN102060936B (zh) 2012-08-15

Family

ID=43996454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011100022191A Expired - Fee Related CN102060936B (zh) 2011-01-05 2011-01-05 一种亚临界水提取米糠多糖的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102060936B (zh)

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102391388A (zh) * 2011-12-13 2012-03-28 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 一种亚临界水提取麦冬多糖的方法及其在卷烟中的应用
CN102516375A (zh) * 2011-12-16 2012-06-27 黑龙江省北大荒米业集团有限公司 高变性米糠蛋白的亚临界水提取方法
CN102600764A (zh) * 2011-12-27 2012-07-25 海南大学 一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法
CN102702375A (zh) * 2012-05-16 2012-10-03 沈阳化工大学 一种萃取红豆杉加工剩余物中多糖的方法
CN103130911A (zh) * 2013-03-22 2013-06-05 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种利用亚临界水从杏鲍菇下脚料中提取杏鲍菇多糖的方法
CN103193893A (zh) * 2013-04-18 2013-07-10 江南大学 一种基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法
CN103652945A (zh) * 2013-11-14 2014-03-26 江苏大学 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法
CN103819570A (zh) * 2013-11-27 2014-05-28 江苏江大源生态生物科技有限公司 一种亚临界水提取玛咖多糖的方法
CN103880972A (zh) * 2014-03-12 2014-06-25 江苏大学 一种亚临界水同步萃取多糖和蛋白质的方法
CN104292349A (zh) * 2014-09-16 2015-01-21 沈阳师范大学 一种制备羧甲基化米糠多糖的设备及方法
CN104592410A (zh) * 2015-01-14 2015-05-06 宁夏森淼种业生物工程有限公司 一种高效提取枸杞叶多糖的方法
CN104788533A (zh) * 2015-04-22 2015-07-22 河南省农业科学院 一种利用亚临界水从高温饼粕中生产寡肽与氨基酸的方法
CN106478834A (zh) * 2016-11-14 2017-03-08 江苏江大源生态生物科技股份有限公司 一种亚临界水提取灰树花多糖的方法
CN106892998A (zh) * 2017-04-11 2017-06-27 四川省农业科学院农产品加工研究所 一种糙米多糖及其制备方法和应用
CN107459588A (zh) * 2017-09-29 2017-12-12 渤海大学 一种超临界co2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法
CN108835358A (zh) * 2018-07-13 2018-11-20 陕西省安康市圣泰生物科技有限责任公司 一种从茶渣中亚临界水提取生产茶蛋白粉的加工方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1353310A (zh) * 2000-11-06 2002-06-12 浙江大学 纤维多糖系列试剂的同时制备方法
CN1834079A (zh) * 2006-04-18 2006-09-20 浙江大学 近临界水介质中米糠蜡无催化水解制备高级脂肪醇的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1353310A (zh) * 2000-11-06 2002-06-12 浙江大学 纤维多糖系列试剂的同时制备方法
CN1834079A (zh) * 2006-04-18 2006-09-20 浙江大学 近临界水介质中米糠蜡无催化水解制备高级脂肪醇的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Food Chemistry》 20091231 Omid Pourali et al. Sub-critical water treatment of rice bran to produce valuable materials 1-7,第2页第1节至第6页第4节 1 第115卷, 2 *

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102391388B (zh) * 2011-12-13 2014-04-02 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 一种亚临界水提取麦冬多糖的方法及其在卷烟中的应用
CN102391388A (zh) * 2011-12-13 2012-03-28 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 一种亚临界水提取麦冬多糖的方法及其在卷烟中的应用
CN102516375A (zh) * 2011-12-16 2012-06-27 黑龙江省北大荒米业集团有限公司 高变性米糠蛋白的亚临界水提取方法
CN102600764A (zh) * 2011-12-27 2012-07-25 海南大学 一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法
CN102702375A (zh) * 2012-05-16 2012-10-03 沈阳化工大学 一种萃取红豆杉加工剩余物中多糖的方法
CN103130911A (zh) * 2013-03-22 2013-06-05 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种利用亚临界水从杏鲍菇下脚料中提取杏鲍菇多糖的方法
CN103193893A (zh) * 2013-04-18 2013-07-10 江南大学 一种基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法
CN103193893B (zh) * 2013-04-18 2015-04-22 江南大学 一种基于离子液体的米糠多糖硫酸酯制备方法
CN103652945B (zh) * 2013-11-14 2016-04-06 江苏大学 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法
CN103652945A (zh) * 2013-11-14 2014-03-26 江苏大学 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法
CN103819570A (zh) * 2013-11-27 2014-05-28 江苏江大源生态生物科技有限公司 一种亚临界水提取玛咖多糖的方法
CN103880972A (zh) * 2014-03-12 2014-06-25 江苏大学 一种亚临界水同步萃取多糖和蛋白质的方法
CN104292349A (zh) * 2014-09-16 2015-01-21 沈阳师范大学 一种制备羧甲基化米糠多糖的设备及方法
CN104592410A (zh) * 2015-01-14 2015-05-06 宁夏森淼种业生物工程有限公司 一种高效提取枸杞叶多糖的方法
CN104788533A (zh) * 2015-04-22 2015-07-22 河南省农业科学院 一种利用亚临界水从高温饼粕中生产寡肽与氨基酸的方法
CN104788533B (zh) * 2015-04-22 2018-02-13 河南省农业科学院 一种利用亚临界水从高温饼粕中生产寡肽与氨基酸的方法
CN106478834A (zh) * 2016-11-14 2017-03-08 江苏江大源生态生物科技股份有限公司 一种亚临界水提取灰树花多糖的方法
CN106892998A (zh) * 2017-04-11 2017-06-27 四川省农业科学院农产品加工研究所 一种糙米多糖及其制备方法和应用
CN107459588A (zh) * 2017-09-29 2017-12-12 渤海大学 一种超临界co2流体萃取技术提取荔枝草多糖的方法
CN108835358A (zh) * 2018-07-13 2018-11-20 陕西省安康市圣泰生物科技有限责任公司 一种从茶渣中亚临界水提取生产茶蛋白粉的加工方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102060936B (zh) 2012-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102060936B (zh) 一种亚临界水提取米糠多糖的方法
CN103711017B (zh) 一种以高沸醇为溶剂常压超声波辅助制备纤维素和木质素的方法
AU2020101138A4 (en) A method for extracting litseacubeba essential oil by rapid flash evaporation
CN101805410B (zh) 一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法
CN107488515B (zh) 一种提取液及采用该提取液提取茶树花精油的方法
CN102731486B (zh) 一种纯化水飞蓟素的新方法
CN102617655A (zh) 一种亚临界水提取橄榄多酚的方法
CN102240317A (zh) 一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺
CN102453601B (zh) 超声波辅助复合酶提取香樟籽油的方法
CN102796612A (zh) 一种同步提取菜籽油和蛋白的方法
CN104523836A (zh) 一种从油梨仁中综合提取蛋白、多糖及多酚的方法
CN103724442A (zh) 一种低蛋白高纯度海参多糖的制备方法
CN105535153A (zh) 一种低温提取覆盆子活性成分的方法
CN102100875A (zh) 一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法
CN102433218A (zh) 微波膨化技术辅助生物法提取茶籽油的方法
CN104771930B (zh) 一种莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂和萃取方法
CN101057905A (zh) 鱼腥草总黄酮的微波提取方法
CN106811303B (zh) 一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法
CN104844721A (zh) 一种茶树菇多糖的提取分离方法
CN104313086A (zh) 一种生物酶法从大豆粕中提取大豆多糖的方法
CN102002072A (zh) 一种从枣核中提取黄酮的工艺方法
CN105566507A (zh) 一种茶叶多糖的制备方法
CN103239546A (zh) 从荔枝壳中提取总黄酮的方法
CN102285949B (zh) 从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法
JP2013112661A (ja) バイオマスからのフルフラールの連続製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20160113

Address after: 2-3, building 4, building 1, Taoyuan Road, Songshan hi tech Development Zone, Dongguan, Guangdong, 523808

Patentee after: GUANGDONG SHENGYUAN ZHONGTIAN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: Zhenjiang City, Jiangsu Province, 212013 Jingkou District Road No. 301

Patentee before: Jiangsu University

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120815

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee