CN102600764A - 一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水溶性糖的亚临界水降解领域，特别涉及水溶性糖在连续式亚临界水管式反应器中降解方法。采用一种连续式亚临界水管式反应器，可使水溶性糖在其中连续的降解，降解过程中无需使用外加催化剂，可使过程清洁环保，同时可以有效的控制反应过程中物料的流量、反应的压力、反应温度，可以实现物料在亚临界水中连续的反应，使降解过程连续化，自动化，提高生产效率，本发明特别适于水溶性物料的水解及降解反应。
Description
技术领域
本发明涉及水溶性糖的亚临界水降解领域，尤其涉及水溶性糖在连续式亚临界水管式反应器中降解方法。
背景技术
亚临界水(SCW)就是在适度的压力下，把水加热到100℃以上，临界温度374℃以下的高温时，使其仍然保持在液体状态的高温高压水，这时水的性质会发生了很大的变化，一方面其极性会降低，传质阻力变小，对有机物的溶解能力也会增加，类似于有机溶剂。另一方面，随着温度接近临界点，水的酸碱催化能力大大增强，在一定程度上可以代替传统酸碱催化剂用于酸碱催化反应，免去酸碱催化剂的应用以及酸碱的后处理过程，消除了污染源。另外由于其的性质随温度和压力可调，可以根据需要设计反应所需要的条件，控制反应朝期望的方向进行。
很多有机化合物在常温水中都能发生水解，但如无强酸或强碱催化剂的加入，反应转化率会较低。而在SCW中进行水解反应，就能减少甚至消除强酸强碱催化剂的使用，从而免去了反应后的产物中和和分离等步骤。
同时能通过控制反应温度等条件来控制SCW的pH值并最终控制反应转化率和产物组成。
但是，由于其反应要求高温高压，对设备的要求比较高，一般现在采用高压反应罐进行间歇、或分批反应，这样反应过程中反应程度自动控制，及取样分析等不太方便，操作过程不容易控制，也不利于放大生产，为了克服目前现有技术设备的缺陷，我们开发一种水溶性糖在连续式亚临界水管式反应器中降解工艺方法，本发明具有以下优点：工艺简单，操作方便，可以同时现自动控制反应温度、压力和时间，反应过程可以随机取样分析，准确高效的控制反应过程。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述情况，为了克服现有工艺技术的缺陷，提供一种水溶性糖在连续式亚临界水管式反应器中降解工艺方法，可有效的控制反应过程温度，压力和时间，提高反应生产效率，及有效进行产品的质量控制，以满足多种反应过程的需要。本发明的技术方案是，反应物料经计量由高压计量泵连续送入管式降解反应器进行连续反应，反应后的产品连续经过管式冷凝器冷却后通过高压背压阀直接得到反应液，过程的压力可以通过高压背压阀调节，温度可由温度控制系统自动控制，降解反应时间可以根据液体的性质及管式反应器的大小，通过高压计量泵调节流量进行控制，过程中不用外加催化剂，保证正常安全连续的进行反应。
一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于：是通过但不限于以下的步骤实现：
①称取一定的量的水溶性糖，溶解于一定量的脱离子水中，制备浓度在0.5-1.5g/100ml的糖水溶液，并对糖水溶液进行抽真空，脱除其中的空气，处理好的糖水溶液称作反应物。
②把反应物通过反应物料输入管线输入到物料贮存罐，并向物料贮存罐通过入保护气体防止空气进入反应物。
③将准备好的反应物用高压泵送入连续式亚临界水管式反应器中，并调节流量控制在0.05-1.3ml/min。
④调节亚临界水管式反应器自控加热系统，使降解的温度控制在160-250℃。
⑤调节亚临界水管式反应器自控冷却系统，使冷却的温度控制在0-5℃
⑥调节亚临界水管式反应器的背压控制在10-12MPa
⑦降解的产品接收及分析：降解后的产品用接收器进行接收，用液相色谱分析降解后的产品组分。所述一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于水溶性糖的降解是在专利ZL：201120096090.0，一种连续式亚临界水管式反应设备中进行。
所述一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于水溶性糖为低聚糖、多糖、双糖和单糖中的一种或几种。
所述一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于水溶性糖降解过程不使用外加催化剂。
所述一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于水溶性糖降解时间可以通过调节确物料在管内的流速控制。
本发明的优点在于：
(1)、工艺方法过程简单易行，过程的压力可以通过高压背压阀调节，温度可由温度控制系统自动控制，降解反应时间可以根据液体的性质及管式反应器的大小，通过高压计量泵调节流量进行控制。
(2)工艺方法清洁环保，过程中不用外加催化剂，不产生污染，属于环境友好，生态文明的生产工艺。
(3)工艺方法通用性比较强，所有水溶性的物质的水解反应都适用于些方法研究。
(4)反应速度快，由于在亚临界的状态，一般的糖在10分钟内可以降解60％以上。
附图说明
图1为本发明实施提供的一种亚临界水管式反应工艺流程示意图。
图1中，反应物料输入管线(1)及保护气体输入管线(2)连接在物料贮存罐(3)上面，物料贮存罐(3)出口与流量计(4)进口相连，流量计(4)出口与高压计量泵(5)进口连接，高压计量泵(5)出口管线上装有压力检测器(6)，并与管式反应器(7)进口连接，管式反应器(7)出口与管式冷凝器(8)进口相连，管式冷凝器(8)出口与高压背压阀(9)进口相连，高压背压阀(9)出口与反应液接收器(10)进口相连，管式冷凝器(8)置于冷却介质贮存器(11)内，冷却介质贮存器(11)内安装有搅拌器(12)和制冷及控温系统(13)，管式反应器(7)置于加热介质贮存器(14)内，加热介质贮存器内安装有搅拌器(15)和加热及控温系统(16)。
具体实施方式，
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明，但不限于实施例。
实施例1：
①称取一定的量葡萄糖，溶解于一定量的脱离子水中，制备浓度为0.5g/100ml的葡萄糖溶液，并对葡萄糖溶液进行抽真空，脱除其中的空气，处理好的糖水溶液称作反应物。
②把反应物通过反应物料输入管线(1)输入到物料贮存罐，并通过保护气体输入管线(2)向物料贮存罐(3)内通过入N2气防止空气进入反应物。
③将准备好的反应物通过流量计(4)用高压泵(5)送入连续式亚临界水管式反应器中(7)，并调节流量控制在0.9ml/min。
④开启加热介质贮存器内搅拌器(15)和加热及控温系统(16)，调节控制加热系统(16)，使贮存器(14)内加热介质降解的温度控制在200℃
⑤开启冷却介质贮存器(11)内搅拌器(12)和制冷及控温系统(13)，调节控制冷却系统，使冷却的温度控制在5℃。
⑥调节高压背压阀(9)控制反应管线内压力检测器(6)显示10Mpa。
⑦过程中物料在管式反应器(7)中进行降解，在管式冷凝器(8)中进行冷却，反应后的反应液通过背压阀(9)后直接进行用反应液接收器(10)接收。从而可以实现物料无催化反应自动控制过程。
实施例2：①称取一定的量木糖，溶解于一定量的脱离子水中，制备浓度为1g/100ml的木糖溶液，并对木糖溶液进行抽真空，脱除其中的空气，处理好的糖水溶液称作反应物。
②把反应物通过反应物料输入管线(1)输入到物料贮存罐，并通过保护气体输入管线(2)向物料贮存罐(3)内通过入N2气防止空气进入反应物。
③将准备好的反应物通过流量计(4)用高压泵(5)送入连续式亚临界水管式反应器中(7)，并调节流量控制在0.8ml/min。
④开启加热介质贮存器内搅拌器(15)和加热及控温系统(16)，调节控制加热系统(16)，使贮存器(14)内加热介质降解的温度控制在230℃
⑤开启冷却介质贮存器(11)内搅拌器(12)和制冷及控温系统(13)，调节控制冷却系统，使冷却的温度控制在3℃。
⑥调节高压背压阀(9)控制反应管线内压力检测器(6)显示10Mpa。
⑦过程中物料在管式反应器(7)中进行降解，在管式冷凝器(8)中进行冷却，反应后的反应液通过背压阀(9)后直接进行用反应液接收器(10)接收。从而可以实现物料无催化反应自动控制过程。
实施例3：①分别称取一定的量木糖和阿拉伯糖，分别溶解于一定量的脱离子水中，制备木糖和阿拉伯糖浓度分别为0.5g/100ml的混合溶液，并对其溶液进行抽真空，脱除其中的空气，处理好的糖水溶液称作反应物。
②把反应物通过反应物料输入管线(1)输入到物料贮存罐，并通过保护气体输入管线(2)向物料贮存罐(3)内通过入N2气防止空气进入反应物。
③将准备好的反应物通过流量计(4)用高压泵(5)送入连续式亚临界水管式反应器中(7)，并调节流量控制在0.8ml/min。
④开启加热介质贮存器内搅拌器(15)和加热及控温系统(16)，调节控制加热系统(16)，使贮存器(14)内加热介质降解的温度控制在220℃
⑤开启冷却介质贮存器(11)内搅拌器(12)和制冷及控温系统(13)，调节控制冷却系统，使冷却的温度控制在4℃。
⑥调节高压背压阀(9)控制反应管线内压力检测器(6)显示10Mpa。
⑦过程中物料在管式反应器(7)中进行降解，在管式冷凝器(8)中进行冷却，反应后的反应液通过背压阀(9)后直接进行用反应液接收器(10)接收。从而可以实现物料无催化反应自动控制过程。
综上，本实施例的一种水溶性糖在连续式亚临界水管式反应器中降解工艺方法，可使物料在SCW中发生水解等反应。反应转化过程具有不需要加入催化剂，反应时间短，对环境无污染的特点，是一项有待于研究和开发的具有现实意义和应用前景的清洁转化技术。使反应过程更加绿色清洁环保，使用费用及生产成体较低，可以放大生产，必会产生巨大的经济和社会效益。
Claims (5)
1.一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于：是通过但不限于以下的步骤实现：
①称取一定的量的水溶性糖，溶解于一定量的脱离子水中，制备浓度在0.5-1.5g/100ml的糖水溶液，并对糖水溶液进行抽真空，脱除其中的空气，处理好的糖水溶液称作反应物。
②把反应物通过反应物料输入管线输入到物料贮存罐，并向物料贮存罐通过入保护气体防止空气进入反应物。
③将准备好的反应物用高压泵送入连续式亚临界水管式反应器中，并调节流量控制在0.05-1.3ml/min。
④调节亚临界水管式反应器自控加热系统，使降解的温度控制在160-250℃。
⑤调节亚临界水管式反应器自控冷却系统，使冷却的温度控制在0-5℃
⑥调节亚临界水管式反应器的背压控制在10-12MPa
⑦降解的产品接收及分析：降解后的产品用接收器进行接收，用液相色谱分析降解后的产品组分。
2.根据权利要求1所述一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于水溶性糖的降解是在专利ZL：201120096090.0，一种连续式亚临界水管式反应设备中进行。
3.根据权利要求1所述一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于水溶性糖为低聚糖、多糖、双糖和单糖中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于水溶性糖降解过程不使用外加催化剂。
5.根据权利要求1所述一种水溶性糖在亚临界水管式反应器中降解工艺方法，其特征在于水溶性糖降解时间可以通过调节确物料在管内的流速控制。
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