发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足,提供一种实验精度高、可在线取样的水热体系烃源岩生烃热模拟实验装置,能够在实验过程中连续取样分析。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种可在线取样的水热体系烃源岩生烃热模拟实验装置,包括反应釜,反应釜由釜体和安装在支架上的釜盖构成,釜体和釜盖之间通过螺纹密封连接,其特征在于:还包括加热器、取样装置、反应溶液注入装置和控制实验装置温度、压力以及动作执行的控制器,加热器安装在一升降台上且用于给所述反应釜加热;
取样装置包括气体取样管道、液体取样管道、取样主管道、取样气体分析管路、真空管路和溶液收集管路,气体取样管道、液体取样管道分别通过一高压阀与取样主管道的一端部相连通,取样气体分析管路包括依次连通的气相色谱仪、气体净化水管和第一低压阀,真空管路包括相连接的真空泵和第二低压阀,溶液收集管路包括相连接的第三低压阀和水气分离室,在第三低压阀的开口下方设有一溶液收集杯,第一低压阀、第二低压阀和水气分离室分别与取样主管道的另一端部相连通,在取样主管道上还连接有一气体吹扫管道,气体吹扫管道通过第四低压阀与取样主管道相连通;
反应溶液注入装置包括依次相连通的反应溶液注入管道、柱塞泵和备用溶液箱,在反应溶液注入管道上还连接有压力监测装置,压力监测装置由依次相连接的压力传递器、气压表和压力传感器构成,压力传递器与反应溶液注入管道相连;
液体取样管道、气体取样管道、反应溶液注入管道安装在所述釜盖上,在液体取样管道、气体取样管道和反应溶液注入管道上均设有一过滤器,在釜盖上还设有一检测釜内温度的热电偶;在所述支架还安装有一水雾喷咀。
所述加热器为一电炉。
所述取样主管道上设有一保护高压阀。
所述气体吹扫管道上设有第一气体进口和第二气体进口,第一气体进口和第二气体进口可切换连通气体吹扫管道,第一气体进口注入的气体为N2,第二气体进口注入的气体为Ar或CO2或H2S。
所述支架为可摇摆支架,所述反应釜、升降台均安装在可摇摆支架上。
所述气相色谱仪和气体净化水管之间还设有一气压表。
本发明的有益效果是:在反应釜内物质反应过程中,通过控制器控制各部件的动作执行,能对温度、压力进行恒定控制,满足反应动力学的要求;取样装置能够对反应后气体和溶液进行取样并进行分析,实现能够在实验过程中连续取样并在线分析的目的,实验精度和分析效率高;反应釜能够容纳较大体积的以便当反应中途取出少量样品时,不至于对整个反应体系的温度、压力及化学成分产生较大影响。
通过将反应釜、升降台安装在可摇摆支架上,实验时,通过可摇摆支架的摆动,反应釜内的反应物跟着晃动,提高反应速度。通过设置保护高压阀,当液体取样管道和气体取样管道上的高压阀中一个或两个失灵,能够保护第一低压阀、第二低压阀、第三低压阀和第四低压阀不受损害。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例,对本发明做进一步的详细叙述。
如图1所示,本发明一种可在线取样的水热体系烃源岩生烃热模拟实验装置,包括反应釜1、加热器2、取样装置、反应溶液注入装置和控制实验装置温度、压力以及动作执行的控制器。
反应釜1由釜体和安装在支架上的釜盖构成,釜体和釜盖之间通过螺纹密封连接,加热器2为安装在升降台3上且用于给反应釜加热的电炉,电炉的剖面呈“U”型,反应釜1设置在“U”型电炉内。在支架还安装有一水雾喷咀4,水雾喷咀4用于在实验结束后冷却反应釜;支架为可摇摆支架,反应1釜、升降台3均安装在可摇摆支架上,当反应开始时,可摇摆支架不断摇摆,即反应釜摇摆,以使反应釜内的溶液晃动,从而促进反应速度。
取样装置包括气体取样管道51、液体取样管道52、取样主管道53、取样气体分析管路、真空管路和溶液收集管路。气体取样管道51、液体取样管道52分别通过高压阀57、58与取样主管道53的一端部相连通。
取样气体分析管路包括依次通过管道541连通的气相色谱仪542、气体净化水管543和第一低压阀544,在气相色谱仪542、气体净化水管543之间还设有一气压表545;真空管路包括通过管道551相连接的真空泵552和第二低压阀553,溶液收集管路包括通过管道561相连接的第三低压阀562和水气分离室563,在第三低压阀562的开口下方设有一溶液收集杯564;第一低压阀544、第二低压阀553和水气分离室563分别与取样主管道53相连通。在取样主管道53上还连接有一气体吹扫管道59,气体吹扫管道59通过第四低压阀591与取样主管道53的中部相连通。气体吹扫管道59上设有第一气体进口和第二气体进口,第一气体进口和第二气体进口可切换连通气体吹扫管道,第一气体进口注入的气体为N2,第二气体进口注入的气体为Ar或CO2或H2S,本实施例中采用Ar。
反应溶液注入装置包括依次相连通的反应溶液注入管道61、柱塞泵62和备用溶液箱63,在反应溶液注入管道61上还连接有压力监测装置,压力监测装置由依次相连接的压力传递器64、气压表65和压力传感器66构成,压力传递器64与反应溶液注入管道61相连;气体取样管道51、液体取样管道52、反应溶液注入管道61安装在所述釜盖上,在气体取样管道51、液体取样管道52和反应溶液注入管道61上均设有一过滤器71、72、73,在釜盖上还设有一检测釜内温度的热电偶74。
在取样主管道53上设有一保护高压阀8,通过设置保护高压阀8,当高压阀57、58中一个或两个失灵,有保护高压阀8的保护,可以使第一低压阀544、第二低压阀553、第三低压阀562和第四低压阀591不受损害。
下面以一个的实验过程进行说明,本发明的工作流程如下。
(1)降低升降台3,使电炉下降,旋开反应釜1,取下反应釜釜体,清洗准备。
(2)根据实验需要往釜体内加入一定量的岩石矿物及溶液,然后将反应釜釜体与釜盖拧紧。
(3)关闭第一低压阀544、第二低压阀553、第三低压阀562、第四低压阀591、高压阀57、58和保护高压阀8, 将气体吹扫管道59上的第一气体进口连接Ar气源。
(4)打开第四低压阀591、保护高压阀8、高压阀57,使一定压力的Ar气体充入反应釜内的气体空间;然后关闭第四低压阀591,打开第三低压阀562、保护高压阀8、高压阀57,使反应釜内气体空间的气体经第三低压阀562放出。
(5)重复步骤(4),使反应釜内气体空间的的空气逐步被Ar取代,重复5次步骤(4),可使反应釜内气体空间的Ar浓度达到99.5%。
(6)关闭第三低压阀562、保护高压阀8、高压阀57,用柱塞泵62向釜内注入反应溶液,直到压力达到预定值。
(7)用升降台3把电炉抬升到对反应釜1加热的位置,启动系统,由控制器程序对温度压力进行控制,对反应釜加温。
(8)当温度升高时,釜内压力会增大,此时控制器控制柱塞泵62反转,使釜内压力保持稳定。
(9)当反应温度低于水的临界温度(373℃),如反应过程中需要对气体取样时,打开真空泵552及第二低压阀553、保护高压阀8,然后1分钟内关闭真空泵552及第二低压阀553。打开高压阀57,使气、水进入水气分离室563内,关闭高压阀57。待气体冷却后,打开第一低压阀544,气体经净化水管543进入气相色谱仪542进行气体成分的定性定量分析。
(10)当反应温度低于水的临界温度(373℃),如反应过程中需要对溶液取样时,打开真空泵552及第二低压阀553、保护高压阀8,然后1分钟内关闭真空泵552及第二低压阀553。打开高压阀58,使溶液进入水气分离室563内,待溶液冷却后,打开第三低压阀553,溶液经第三低压阀553溶液收集杯564。将第二气体进口连接N2气源,切换第二气体进口连通气体吹扫管道59,打开第四低压阀591,使N2吹扫管道及水气分离室563,将残留的溶液吹入溶液收集杯564,10秒钟后关闭第四低压阀591。
(11)当反应温度高于水的临界温度(373℃),如反应过程中需要对溶液及气体取样时,打开真空泵552及第二低压阀553、保护高压阀8,然后1分钟内关闭真空泵552及第二低压阀553。打开高压阀58,使溶液进入水气分离室563内,待水汽冷却后,进行步骤(12)和(13)。
(12)打开第一低压阀544,气体经净化除水管3进入分析色谱2进行气体成分的定性定量分析。
(13)关闭第一低压阀544。打开第三低压阀562,溶液经第三低压阀562流入溶液收集杯564。打开第四低压阀591使氮气吹扫管道及水气分离室563,将残留的溶液吹入溶液收集杯564,10秒钟后关闭第四低压阀591。
(14)热模拟实验结束后,下降升降台3,打开水雾喷咀4,用水雾对反应釜1进行迅速冷却。待反应釜冷却后,打开第三低压阀562、保护高压阀8、高压釜57,对反应釜1泄压。
(15)旋开反应釜釜体,取出溶液及固体反应物进行分析。
(16)实验结束,清洗反应釜1,准备下一个实验。
最后应当说明的是,以上内容仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。