CN109991260A - 一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置及方法,其中装置包括恒速恒压注入泵、水中间容器、高压阀、热解炉、高压反应釜、样品、微孔多孔滤板、真空泵、反向冲洗管线、回压阀、恒压泵、旁路、冷凝管、有机酸收集排管、洗气管、收集管阀、气体导出管、储液瓶和压差计。所述恒速恒压注人泵、回压阀和压差计的组合可以实现与地下条件相似的半开放‑半封闭条件下烃源岩有机酸的生成及排出过程。在所述有机酸收集排管内可以实现排出液中有机酸的收集。利用本发明提供的装置和方法模拟生成的有机酸的性质与量与地下情况更为接近,并可以在线收集生成的有机酸,防止生成的低分子量有机酸的损失。
Description
技术领域
本发明涉及石油地质勘探领域,具体地说是一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置及方法。
背景技术
烃源岩生烃过程会有一定量低分子量有机酸生成,这些生成的有机酸会随着烃源岩排出流体,包括烃源岩排出的油和烃源岩排出的水,进入储集层,并与岩石发生流体-岩石相互作用,进而改造储层的储集性能。而不同类型有机质、不同的热演化程度的烃源岩,其生成有机酸的量和特征会有较大差异。有机酸的生成及其与无机矿物的相互机制一直是石油地质研究的一项重要内容。并且随着油气勘探向深层及非常规油气拓展,有机酸形成机制的研究也显得越来越重要。
利用烃源岩样品加压加热模拟有机酸的生成过程,是研究有机酸形成机制的一种重要手段,目前模拟有机酸的生成过程的模拟实验有开放加热模拟实验法和封闭模拟实验法等,开放条件下有机酸生成与实际情况差异较大,封闭条件下的实验会导致早期生成的有机酸受热分解。另外由于低分子量的有机酸一般沸点较低、易挥发,在收集模拟产物时容易散失。目前还缺少既能模拟地下压力条件的边生成边排出有机酸,又包含排出有机酸在线收集的模拟实验装置。
多孔微孔金属粉木烧结板是以工业高纯度金属粉末(994%)为原料,经过粉末分级、成型、煤结、机械焊接加工等工艺过程制成的一种新型高效多孔过虑材料,因其孔隙和过虑精度可以在相当贯的范围内进行调整,被广泛应用于医药工业、水处理工业、食品工业、生物工程、化学工业、石油化工、冶金工业及气体净化领域,是一种具有广泛发展前景的新型过滤材料。过滤原理:多孔微孔金属粉末烧结板是用粉未冶金的方法制成的钛金屈多孔过滤材料,其内部孔隙弯曲配置、纵横交错,孔径分布均匀,过滤机理为典型的深层过滤。
经过检索有机酸、模拟、烃源岩等关键词,没有发现类似实验装置,没有发现与本发明同样结构和原理的公开技术。
陈传平等于1994年在其发表的文章“生油岩产生低分子量有机酸的模拟实验研究”(刊名:地球化学)阐述了利用干酪根与矿物粉末混合物,以及抽提后的泥岩进行有机酸生成模拟实验,实验采用的三种装置分别高压聚乙烯塑料瓶、内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应弹、以及放置在不锈钢高压反应釜中的硬质玻璃管。
薛莲等于2011年在其发表的文章“泥岩有水热解产生低分子量有机酸实验研究”(刊名:地球化学)采用泥岩岩屑进行有水热解,模拟有机酸的生成,并测定了实验后水溶液中几种常见低分子量有机酸。模拟的容器分别为塑料瓶和高压弹。
申请号201710965898.X(地下烃源岩层中有机质的有机酸生成量的确定方法和装置)公开了一种地下烃源岩层中有机质的有机酸生成量的确定装置,该地下烃源岩有机酸生成量的计算装置包括:获取模块,用于获取烃源岩层有机地球化学的特征数据;生酸率建立模块,用于建立生酸率与烃源岩层中有机质成熟度的关系曲线获取生酸率;有机质成熟度计算模块,用于模拟计算不同深度烃源岩层中有机质成熟度;原始有机碳含量计算模块,用于计算烃源岩层中原始有机碳含量;生酸强度计算模块,用于计算烃源岩层中单一种类的有机质的生酸强度;有机酸生成量计算模块,用于计算烃源岩层中所有种类的有机质的有机酸生成总量。
以上公开技术的技术方案以及所要解决的技术问题和产生的有益效果均与本发明不相同,本发明更多的技术特征和所要解决的技术问题以及有益效果,以上公开技术文件均不存在技术启示。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置及方法,可以实现类似于地下的半开放-半封闭条件下的烃源岩有机酸生成并排出过程。生成的有机酸的性质与量与地下情况更为接近。另外本发明提供的模拟产物的收集装置可以在线收集生成的有机酸,防止低分子量有机酸的损失。
为了达成上述目的,本发明采用了如下技术方案,一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,包括实验用水注入机构、高压反应釜、冷凝管、收集机构,所述高压反应釜进口与实验用水注入机构连接,高压反应釜出口与冷凝管入口连接,冷凝管出口与收集机构连接。
所述高压反应釜放置在热解炉中。
所述收集机构包括有机酸收集排管、气体导出管、底部连通管,所述有机酸收集排管包括初始收集管、次级收集管,其中初始收集管只设置一根,次级收集管至少设置2根,所述初始收集管以及所有的次级收集管均并联在气体导出管、底部连通管之间,即初始收集管上端出气口、次级收集管上端出气口均与气体导出管连通,初始收集管下端出液口、次级收集管下端出液口均与底部连通管连通,所述初始收集管上端还开设一个初始收集管进口,冷凝管出口与初始收集管进口连接。
所述初始收集管内部和次级收集管内部均设置洗气管,其中初始收集管内部的洗气管为直管,该直管上端口连接初始收集管进口,该直管下端口悬空在初始收集管内腔底部位置,所述初始收集管侧壁中部还开设初始出口;所述次级收集管内部的洗气管为蛇形管,该蛇形管上端口连接次级收集管侧壁开设的次级收集管进口,蛇形管下端口悬空在次级收集管内腔底部位置,同时所有次级收集管中的第一根次级收集管的次级收集管进口与初始收集管侧壁的初始侧壁出口相连接,第二根次级收集管的次级收集管进口与第一根次级收集管侧壁开设的次级侧壁出口相连接,所有次级收集管两两之间的连接方式以此类推。
同一根次级收集管所开设的次级侧壁出口所处的位置高于所开设的次级收集管进口所处的位置;两两之间的次级收集管中,后一根次级收集管所开设的次级收集管进口所处的位置高于前一根次级收集管所开设的次级收集管进口所处的位置。
所述初始收集管下端出液口安装收集管阀,所述次级收集管上端出气口和下端出液口均安装收集管阀,所述底部连通管末端连接储液瓶,储液瓶内部盛放吸收有机酸的吸收液。
所述高压反应釜包括筒状釜体、上封盖、微孔多孔滤板,所述筒状釜体上端口安装上封盖,筒状釜体下端开设釜体出口,上封盖开设釜体进口,所述筒状釜体内腔安装微孔多孔滤板,在筒状釜体内部放置样品,样品位于微孔多孔滤板上面。
所述注入机构包括依次通过高压管线连接的恒速恒压注入泵、水中间容器、高压阀,所述高压阀出口连接釜体进口,所述釜体进口还同时连接真空泵,真空泵出口处设置阀门。
所述釜体出口通过回压阀连接冷凝管进口,在回压阀的进口和出口还并联有旁路,旁路上设置阀门,回压阀与釜体出口之间连接的管线上也设置阀门,釜体出口还同时连接反向冲洗管线。
所述回压阀还连接恒压泵,所述恒压泵与恒速恒压注入泵还通过压差计连接。
为了达成上述另一目的,本发明采用了如下技术方案,一种烃源岩有机酸生成的热模拟及收集方法,包括以下步骤:
步骤一,制备烃源岩样品,将烃源岩样品破碎成颗粒,并以清水清洗掉样品表面的粉末及微小颗粒,烘干称重,备用;
步骤二,将样品装入高压反应釜,密封高压反应釜,并连接反应装置和收集装置;
步骤三,样品抽真空,打开与真空泵连接的阀门,关闭高压反应釜出口阀门和入口阀门,利用真空泵将高压反应釜内抽真空;
步骤四,注入反应用水,利用恒速恒压注入泵将水中间容器中的水注入高压反应釜至所需的初始压力,初始压力要低于设计的实验压力;
步骤五,设定反应条件,通过设定恒压泵压力来设置反应产物流出压力,也是反应压力,通过设定加热炉升温/恒温过程来设定反应所需温度条件,设定恒速恒压泵为恒速注入模式,设定较低的注入流体速度。设定恒速恒压泵的压力保护,当恒速恒压注入泵的注入压力与恒压泵的注入压力差值超过压力保护数值时,恒速恒压注入泵停自动止注入;
步骤六,升温进行模拟实验并收集含有机酸流体,反应过程中经回压阀流出的含有机酸的流体经有机酸吸收液吸收;
步骤七,有机酸吸收液的处理及测试,收集后的有机酸吸收液可以加入酸液,释放有机酸,再以离子色谱法通过测定有机酸根离子来定性和定量测定有机酸生成特征,或者将收集液在密闭低温条件下保存以备后续测试。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
本发明提供的烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置及方法,可以实现类似于地下的半开放-半封闭条件下的烃源岩有机酸生成并排出过程。生成的有机酸的性质与量与地下情况更为接近。另外本发明提供的模拟产物的收集装置可以在线收集生成的有机酸,防止低分子量有机酸的损失。
附图说明
图1是本发明一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置的结构示意图。
图中标记:1:恒速恒压注入泵;2:水中间容器;3:高压阀;4:热解炉;5:高压反应釜;6:样品;7:微孔多孔滤板;8:真空泵;9:反向冲洗管线;10:回压阀;11:恒压泵;12:旁路;13:冷凝管;14:有机酸收集排管;15:洗气管;16:收集管阀;17:气体导出管;18:储液瓶;19:压差计。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:
一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,包括实验用水注入机构、高压反应釜、冷凝管、收集机构,所述高压反应釜5进口与实验用水注入机构连接,高压反应釜出口与冷凝管13入口连接,冷凝管出口与收集机构连接。所述高压反应釜放置在热解炉4中。
所述收集机构包括有机酸收集排管14、气体导出管17、底部连通管,所述有机酸收集排管包括初始收集管、次级收集管,其中初始收集管只设置一根,次级收集管至少设置2根,所述初始收集管以及所有的次级收集管均并联在气体导出管、底部连通管之间,即初始收集管上端出气口、次级收集管上端出气口均与气体导出管连通,初始收集管下端出液口、次级收集管下端出液口均与底部连通管连通,所述初始收集管上端还开设一个初始收集管进口,冷凝管出口与初始收集管进口连接。
所述初始收集管内部和次级收集管内部均设置洗气管15,其中初始收集管内部的洗气管为直管,该直管上端口连接初始收集管进口,该直管下端口悬空在初始收集管内腔底部位置,所述初始收集管侧壁中部还开设初始出口;所述次级收集管内部的洗气管为蛇形管,该蛇形管上端口连接次级收集管侧壁开设的次级收集管进口,蛇形管下端口悬空在次级收集管内腔底部位置,同时所有次级收集管中的第一根次级收集管的次级收集管进口与初始收集管侧壁的初始侧壁出口相连接,第二根次级收集管的次级收集管进口与第一根次级收集管侧壁开设的次级侧壁出口相连接,所有次级收集管两两之间的连接方式以此类推。
同一根次级收集管所开设的次级侧壁出口所处的位置高于所开设的次级收集管进口所处的位置;两两之间的次级收集管中,后一根次级收集管所开设的次级收集管进口所处的位置高于前一根次级收集管所开设的次级收集管进口所处的位置。
所述初始收集管下端出液口安装收集管阀16,所述次级收集管上端出气口和下端出液口均安装收集管阀,所述底部连通管末端连接储液瓶,储液瓶内部盛放吸收有机酸的吸收液。
所述高压反应釜包括筒状釜体、上封盖、微孔多孔滤板7,所述筒状釜体上端口安装上封盖,筒状釜体下端开设釜体出口,上封盖开设釜体进口,所述筒状釜体内腔安装微孔多孔滤板7,在筒状釜体内部放置样品6,样品位于微孔多孔滤板上面。
所述注入机构包括依次通过高压管线连接的恒速恒压注入泵1、水中间容器2、高压阀3,所述高压阀出口连接釜体进口,所述釜体进口还同时连接真空泵8,真空泵出口处设置阀门。水中间容器就是现有技术的活塞式容器,属于本领域常规技术,直接应用即可,简单来说就是一个筒体,内部安装活塞,活塞把筒体分为两个腔体,末端腔体内充填有实验用水。
所述釜体出口通过回压阀10连接冷凝管进口,在回压阀的进口和出口还并联有旁路12,旁路上设置阀门,回压阀与釜体出口之间连接的管线上也设置阀门,釜体出口还同时连接反向冲洗管线。
所述回压阀还连接恒压泵11,所述恒压泵与恒速恒压注入泵还通过压差计19连接。
一种烃源岩有机酸生成的热模拟及收集方法,包括以下步骤:
步骤一,制备烃源岩样品,将烃源岩样品破碎至20~35目的颗粒,并以清水清洗掉样品表面的粉末及微小颗粒,烘干称重,备用;
步骤二,将样品装入高压反应釜,密封高压反应釜,并按图1连接反应装置和收集装置;
步骤三,样品抽真空,打开与真空泵连接的阀门,关闭高压反应釜出口阀门和入口阀门,利用真空泵将高压反应釜内抽真空;
步骤四,注入反应用水,利用恒速恒压注入泵将水中间容器中的水注入高压反应釜至10MPa以上的初始压力,初始压力要低于设计的实验压力;
步骤五,设定反应条件,通过设定恒压泵压力来设置反应产物流出压力也是反应压力,通过设定加热炉升温/恒温过程来设定反应所需温度条件,设定恒速恒压泵为恒速注入模式,设定较低的注入流体速度;设定恒速恒压泵的压力保护,当恒速恒压注入泵的注入压力与恒压泵的注入压力差值超过压力保护数值时,停止恒速恒压注入泵的注入。
步骤六,升温进行模拟实验并收集含有机酸流体,反应过程中经回压阀流出的含有机酸的流体经有机酸吸收液吸收。
步骤七,有机酸吸收液的处理及测试,收集后的有机酸吸收液可以加入酸液,释放有机酸,再以离子色谱法通过测定有机酸根离子来定性和定量测定有机酸生成特征。也可将收集液在密闭低温条件下保存以备后续测试。
实施例1:一种烃源岩有机酸生成的热模拟及收集装置,包括:
恒速恒压注入泵1;水中间容器2;高压阀3;热解炉4;高压反应釜5;样品6;微孔多孔滤板7;真空泵8;反向冲洗管线9;回压阀10;恒压泵11;旁路12;冷凝管13;有机酸收集排管14;洗气管15;收集管阀16;气体导出管17;储液瓶18;压差计19。
所述恒速恒压注入泵1通过高压管线与水中间容器2连接,所述水中间容器2内部具有活塞,活塞上部用以存放实验用水,或为地层水或为配置的水。
所述水中间容器2通过高压管线和高压阀门3与高压反应釜5连接,所述高压反应釜5在模拟实验时放置在加热炉内4内。
所述高压反应釜5内设置有微孔多孔滤板7,微孔多孔滤板放7为金属多孔微孔材料,四周焊接于高压反应釜5的釜内壁。所述样品6放置在微孔多孔滤板上部。微孔多孔滤板7直接采用现有技术多孔微孔金属粉木烧结板,市场上购买后直接应用即可。
所述加热炉4用于给高压反应釜5加热并控制反应温度,可恒温加热,也可程序升温加热,温度控制精度±2℃。
所述真空泵8通过高压阀门和高压管线连接于高压反应釜上部,用于在有机酸生成模拟实验前,对高压反应釜5腔内及样品6抽真空。
所述高压反应釜5下部分别连接有反向冲洗管线9、回压阀10和旁路12。
所述反向冲洗管线9上设置一高压阀门,所述反向冲洗管线用于给高压反应釜5反向加压冲洗,反向冲洗时,断开真空泵8与高压反应釜5的连接。
所述回压阀10用于设置烃源岩有机酸生成模拟实验的流体出口压力,即高压反应釜5内,以恒压泵11控制回压阀压力。
所述恒压泵11用于精确控制回压阀10压力,工作压力范围0~70MPa,压力控制精度±0.1MPa。
所述旁路12包括高压阀门的高压管线,高压阀门与回压阀10并联,用于常压开放实验,或由于控制故障等原因导致高压反应釜压力过高时的紧急释放流体。
所述冷凝管13连接回压阀10和旁路12的流出端管线,实验时接口密封,用于接收通过回压阀10或旁路12流出的流体。
所述有机酸收集排管14连接于冷凝管13下部,为一系列并排分布的收集管,各个收集管顶部和底部相连桶,顶部连通管为气体导出管17,底部连通管与储液瓶18相连,各个收集管顶部和底部均连接有收集管阀16。各个收集管内均设置有洗气管15,与冷凝管13相连的第一个收集管内的洗气管为直管,与冷凝管下端密封连接,后续收集管内的洗气管均与前一个收集管连通,从前向后,收集管与吸气管的接口依次升高,以方面气体由一个收集管进入下一个收集管前有机酸被吸收液的充分吸收。
所述储液瓶18内盛放吸收有机酸的液体,一实施例子中为氢氧化钠溶液。
所述压差计19连接于恒速恒压注入泵1和恒压泵11之间,用于控制注入压力与流出压力保持在设定范围内,当压差过高时,说明管路或釜内堵塞,恒速恒压注入泵1自动停止注入。
实施实例2:一种烃源岩有机酸生成的热模拟及收集装置,包括:
恒速恒压注入泵1;水中间容器2;高压阀3;热解炉4;高压反应釜5;样品6;微孔多孔滤板7;真空泵8;反向冲洗管线9;回压阀10;恒压泵11;旁路12;冷凝管13;有机酸收集排管14;洗气管15;收集管阀16;气体导出管17;储液瓶18;压差计19。
实验时,首先通过真空泵8对釜内及管路抽真空。
模拟实验过程中,持续向高压反应釜5内低速注入实用用水,以回压阀10控制高压反应釜5内压力,当高压反应釜5内压力高于回压阀11设置压力时,回压阀10打开,注入的实验用水携带模拟生成的产物流出,产物部分流出后,高压反应釜5内压力降低后,回压阀10关闭。
回压阀10排出的流体进入冷凝管13冷凝后,利用有机酸吸收液吸收。
实验前,提升储液瓶18高度,使得吸收液依次充满有机酸收集排管14、洗气管15和冷凝管13内部,并连接于回压阀10出口端。
有机酸生成模拟产物收集时,流出的液体和气体进入冷凝管13,气体和液体中的有机酸与吸收液接触,进入吸收液。增加的液体和气体推挤冷凝管13中的液体依次进入有机酸收集排管的第一收集管、第二收集管…。气体产物较多时,气体会依次通过第一洗气管、第二洗气管…,进入第一收集管、第二收集管…,使得气体中的有机酸被吸收液充分吸收。
收集结束后,通过气体导出管17导出吸收后的气体供其他分析测试。
收集后的有机酸吸收液可以加入酸液,释放有机酸,再以离子色谱法通过测定有机酸根离子来定性和定量测定有机酸生成特征。也可将收集液在密闭低温条件下保存以备后续测试。
在本发明的描述中,需要理解的是,方位指示或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (11)
1.一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,包括实验用水注入机构、高压反应釜、冷凝管、收集机构,所述高压反应釜进口与实验用水注入机构连接,高压反应釜出口与冷凝管入口连接,冷凝管出口与收集机构连接。
2.根据权利要求1所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,所述高压反应釜放置在热解炉中。
3.根据权利要求1或2所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,所述收集机构包括有机酸收集排管、气体导出管、底部连通管,所述有机酸收集排管包括初始收集管、次级收集管,其中初始收集管只设置一根,次级收集管至少设置2根,所述初始收集管以及所有的次级收集管均并联在气体导出管、底部连通管之间,即初始收集管上端出气口、次级收集管上端出气口均与气体导出管连通,初始收集管下端出液口、次级收集管下端出液口均与底部连通管连通,所述初始收集管上端还开设一个初始收集管进口,冷凝管出口与初始收集管进口连接。
4.根据权利要求3所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,所述初始收集管内部和次级收集管内部均设置洗气管,其中初始收集管内部的洗气管为直管,该直管上端口连接初始收集管进口,该直管下端口悬空在初始收集管内腔底部位置,所述初始收集管侧壁中部还开设初始出口;所述次级收集管内部的洗气管为蛇形管,该蛇形管上端口连接次级收集管侧壁开设的次级收集管进口,蛇形管下端口悬空在次级收集管内腔底部位置,同时所有次级收集管中的第一根次级收集管的次级收集管进口与初始收集管侧壁的初始侧壁出口相连接,第二根次级收集管的次级收集管进口与第一根次级收集管侧壁开设的次级侧壁出口相连接,所有次级收集管两两之间的连接方式以此类推。
5.根据权利要求4所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,同一根次级收集管所开设的次级侧壁出口所处的位置高于所开设的次级收集管进口所处的位置;两两之间的次级收集管中,后一根次级收集管所开设的次级收集管进口所处的位置高于前一根次级收集管所开设的次级收集管进口所处的位置。
6.根据权利要求4或5所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,所述初始收集管下端出液口安装收集管阀,所述次级收集管上端出气口和下端出液口均安装收集管阀,所述底部连通管末端连接储液瓶,储液瓶内部盛放吸收有机酸的吸收液。
7.根据权利要求1或2或4或5所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,所述高压反应釜包括筒状釜体、上封盖、微孔多孔滤板,所述筒状釜体上端口安装上封盖,筒状釜体下端开设釜体出口,上封盖开设釜体进口,所述筒状釜体内腔安装微孔多孔滤板,在筒状釜体内部放置样品,样品位于微孔多孔滤板上面。
8.根据权利要求7所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,所述注入机构包括依次通过高压管线连接的恒速恒压注入泵、水中间容器、高压阀,所述高压阀出口连接釜体进口,所述釜体进口还同时连接真空泵,真空泵出口处设置阀门。
9.根据权利要求7所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,所述釜体出口通过回压阀连接冷凝管进口,在回压阀的进口和出口还并联有旁路,旁路上设置阀门,回压阀与釜体出口之间连接的管线上也设置阀门,釜体出口还同时连接反向冲洗管线。
10.根据权利要求8所述的一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置,其特征在于,所述回压阀还连接恒压泵,所述恒压泵与恒速恒压注入泵还通过压差计连接。
11.一种烃源岩有机酸生成的热模拟及收集方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,制备烃源岩样品,将烃源岩样品破碎成颗粒,并以清水清洗掉样品表面的粉末及微小颗粒,烘干称重,备用;
步骤二,将样品装入高压反应釜,密封高压反应釜,并连接反应装置和收集装置;
步骤三,样品抽真空,打开与真空泵连接的阀门,关闭高压反应釜出口阀门和入口阀门,利用真空泵将高压反应釜内抽真空;
步骤四,注入反应用水,利用恒速恒压注入泵将水中间容器中的水注入高压反应釜至所需的初始压力,初始压力要低于设计的实验压力;
步骤五,设定反应条件,通过设定恒压泵压力来设置反应产物流出压力,也是反应压力,通过设定加热炉升温/恒温过程来设定反应所需温度条件,设定恒速恒压泵为恒速注入模式,设定较低的注入流体速度。设定恒速恒压泵的压力保护,当恒速恒压注入泵的注入压力与恒压泵的注入压力差值超过压力保护数值时,恒速恒压注入泵停自动止注入;
步骤六,升温进行模拟实验并收集含有机酸流体,反应过程中经回压阀流出的含有机酸的流体经有机酸吸收液吸收;
步骤七,有机酸吸收液的处理及测试,收集后的有机酸吸收液可以加入酸液,释放有机酸,再以离子色谱法通过测定有机酸根离子来定性和定量测定有机酸生成特征,或者将收集液在密闭低温条件下保存以备后续测试。
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---|---|
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113125614A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-16 | 中国科学院西北生态环境资源研究院 | 提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法 |
CN113466403A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-10-01 | 中国科学院西北生态环境资源研究院 | 一种烃源岩热解和有机酸演化的拟真试验系统及试验方法 |
CN113936537A (zh) * | 2020-06-29 | 2022-01-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种生烃动力学模拟实验装置及方法 |
CN114062414A (zh) * | 2020-08-07 | 2022-02-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种热模拟实验生气过程中汞的收集与定量方法以及收集系统 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103149291A (zh) * | 2013-02-21 | 2013-06-12 | 中国科学研究院广州地球化学研究所 | 可在线取样的水热体系烃源岩生烃热模拟实验装置 |
CN104390881A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-04 | 中国石油大学(华东) | 一种有机酸生成及其对致密油储层溶蚀作用的实验方法 |
CN104730022A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-06-24 | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 | 一种对碳酸盐岩中有机酸盐分析的方法 |
WO2016078164A1 (zh) * | 2014-11-20 | 2016-05-26 | 中国科学院广州能源研究所 | 天然气水合物开采全过程模拟实验系统及模拟方法 |
CN106482924A (zh) * | 2015-08-31 | 2017-03-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 岩石生烃流动模拟装置 |
CN107798211A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-03-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 地下烃源岩层中有机质的有机酸生成量的确定方法和装置 |
CN210347501U (zh) * | 2019-03-07 | 2020-04-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置 |
-
2019
- 2019-03-07 CN CN201910173653.2A patent/CN109991260A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103149291A (zh) * | 2013-02-21 | 2013-06-12 | 中国科学研究院广州地球化学研究所 | 可在线取样的水热体系烃源岩生烃热模拟实验装置 |
CN104390881A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-04 | 中国石油大学(华东) | 一种有机酸生成及其对致密油储层溶蚀作用的实验方法 |
WO2016078164A1 (zh) * | 2014-11-20 | 2016-05-26 | 中国科学院广州能源研究所 | 天然气水合物开采全过程模拟实验系统及模拟方法 |
CN104730022A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-06-24 | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 | 一种对碳酸盐岩中有机酸盐分析的方法 |
CN106482924A (zh) * | 2015-08-31 | 2017-03-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 岩石生烃流动模拟装置 |
CN107798211A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-03-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 地下烃源岩层中有机质的有机酸生成量的确定方法和装置 |
CN210347501U (zh) * | 2019-03-07 | 2020-04-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃源岩有机酸生成的热模拟收集装置 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
曾溅辉;朱志强;吴琼;彭继林;: "烃源岩的有机酸生成及其影响因素的模拟实验研究", 沉积学报, no. 06, 15 December 2007 (2007-12-15) * |
汤庆艳;张铭杰;张同伟;尚慧;林瑶;: "生烃热模拟实验方法述评", 西南石油大学学报(自然科学版), no. 01, 21 January 2013 (2013-01-21) * |
董春梅;马存飞;栾国强;林承焰;张宪国;任丽华;: "泥页岩热模拟实验及成岩演化模式", 沉积学报, no. 05, 15 October 2015 (2015-10-15) * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113936537A (zh) * | 2020-06-29 | 2022-01-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种生烃动力学模拟实验装置及方法 |
CN113936537B (zh) * | 2020-06-29 | 2024-03-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种生烃动力学模拟实验装置及方法 |
CN114062414A (zh) * | 2020-08-07 | 2022-02-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种热模拟实验生气过程中汞的收集与定量方法以及收集系统 |
CN114062414B (zh) * | 2020-08-07 | 2024-05-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种热模拟实验生气过程中汞的收集与定量方法以及收集系统 |
CN113125614A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-16 | 中国科学院西北生态环境资源研究院 | 提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法 |
CN113466403A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-10-01 | 中国科学院西北生态环境资源研究院 | 一种烃源岩热解和有机酸演化的拟真试验系统及试验方法 |
CN113466403B (zh) * | 2021-04-15 | 2022-06-03 | 中国科学院西北生态环境资源研究院 | 一种烃源岩热解和有机酸演化的拟真试验系统及试验方法 |
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