CN113125614A - 提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法 - Google Patents

提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，包括制备试验样品，样品处理，混料作业/抽提实验及校核计算等四个步骤。本发明可实现快速精确实现的对泥页岩和煤岩中水溶性有机酸含量进行快速、精确检测测定作业的需要，一方面在提高检测作业精度的同时，有效降低检测作业的劳动强度和难度，另一方面有效的提高了检测设备操控的灵活性、便捷性、工作效率及操作精度，从而降低检测作业的运行成本。

Description

提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法
技术领域
本发明涉及一种岩层中有机酸提取检测方法，属于地质勘探技术领域。
背景技术
目前在进行煤层气、油页岩等资源开采作业时，对岩层有机酸含量检测是进行地质勘探、对天然气、石油等有机质资源储存量、分布情况的重要判断依据，针对这一工作需要，当前虽然也有对岩层有机酸分析检测的需要的技术，如专利申请号为“201710965898.X”的“地下烃源岩层中有机质的有机酸生成量的确定方法和装置”，这类方法可以一定程度满足实际工作的需要，但一方面存在实验过程复杂、操作繁琐，且用于实验的设备在运行时也存在运行精度差、实验效率低下且运行及维护成本高等缺陷；另一方面在试验中，需要进行大量繁琐的数据计算，从而进一步导致实验工作难度及效率低下，且实验结果精度相对较差，难以有效满足实际工作的需要。
因此针对这一问题，迫切需要开发一种全新的岩层有机酸提取实验方法及相应设备，从而达到解决当前研究中的不足。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，以达到提高农业生产效率和经济价值的目的。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，包括以下步骤；
S1，制备试验样品，首先将获取的泥页岩和煤样样品表面移除，然后将样品粉碎，得到粒径不大于200目的颗粒作业样品粗料，同时用Rock-Eval 6热解仪对样品粗料进行测定获取岩石热解参数，α用来衡量粗料中可溶有机质含量，β用来衡量粗料的生油潜力岩石热解仪有机质衡量标准值1g/mgTOC，并记为α；将岩石热解仪实际检测值记为β；
S2，样品处理，然后将样品粗料添加到溶解液中，并在溶解液中持续搅拌浸泡1.5—3小时，然后进行对混合液进行固液分离，并将固液分离后的滤液移到分液漏斗中以备后续的处理；同时将滤渣干燥，然后将滤渣取样添加到岩石热解仪中进行热解分析，当检测样品中α大于0.1 g HC/mg TOC时，则对分离后滤渣再次进行溶解液溶解并再次热解分析，直至检测样品中有机质含量小于0.1 g HC/mg TOC时，即可得到成品试验样品，并对各次滤液集中存放，且浸泡过程要求Rock-Eval 6热解仪测定结果中β值的变化小于1%；
S3，混料作业，将蒸馏水添加到S1步骤制备得到的滤液中并通过振荡使其混合均匀，然后通过物理萃取的方法将混合液中的水溶性有机酸提取到蒸馏水中，将留存的纯净蒸馏水移送至烧杯中，并在记录蒸馏水体积后密封保存备用；
S4，抽提实验，取S2步骤中Rock-Eval 6热解仪测定结果中α值小于0.1 g HC/mgTOC且β值的变化大于1%的处理后样品用滤纸包装起来，然后用定量的蒸馏水通过索氏抽提仪对处理后样品中的水溶性有机酸进行提取，并同步记录实验温度，其中抽提温度为105℃，每抽提2天，关闭加热套，等待装置冷却至室温时，将少量抽提溶液取出，并记录抽提液的体积，进行离子色谱测定，确定水溶性有机酸的体积；完成检测后再次进行抽提作业，确保抽提液中水溶性有机酸的浓度低于0.001g/L；
S5，校核计算，完成S3步骤后，即可根据实验结果对样品中有机酸的浓度进行计算。
进一步的，所述的S2步骤中，β值的变化大于1%时，则缩短溶解液浸泡的时间。
进一步的，所述的S2步骤中，溶解液为正己烷。
进一步的，所述的S3步骤中，所述的处理后样品与蒸馏水的混合比例为20g：250mL。
进一步的，所述的S4步骤中，所述的滤液与添加蒸馏水的比例为1:1。
进一步的，所述的S4步骤中，所使用的索氏抽提仪为改进型索氏抽提仪。
进一步的，所述的改进型索氏抽提仪包括索氏抽提仪本体、承载台、电加热机构、辅助调温机构、辅助导向杆及驱动电路，所述承载台为横断面呈矩形的腔体结构，所述承载台上端面设至少两个加热定位槽，所述加热定位槽轴线与水平面垂直分布，所述加热定位槽表面均布至少两个环绕其轴线均布的电加热机构，所述加热定位槽对应的承载台上端面设1—2条与承载台上端面垂直分布的辅助导向杆，所述索氏抽提仪本体数量与加热定位槽数量一致，且每个加热定位槽均包覆在一个索氏抽提仪本体下端面外并与索氏抽提仪本体同轴分布，所述索氏抽提仪本体侧表面另通过至少两个轴套与辅助导向杆滑动连接并平行分布，所述辅助调温机构为与索氏抽提仪本体同轴分布的腔体结构，包覆在索氏抽提仪本体及索氏抽提仪本体所连接的加热定位槽外，其下端面与承载台上端面连接并构成密闭腔体结构，所述电加热机构、辅助调温机构均与驱动电路电气连接，且所述驱动电路嵌于承载台内。
进一步的，所述的辅助调温机构包括承载腔、辐照加热机构、隔热透明玻片、温度传感器、超声波换能器、液位传感器，其中承载腔为轴向截面呈“冂”字形槽状柱状结构，其顶部内表面与辅助导向杆上端面间通过承压弹簧连接，所述承载腔侧表面设一个与承载腔轴线平行分布的观察窗，所述隔热透明玻片嵌于观察窗内并对观察窗进行密封处理，所述辐照加热机构环绕索氏抽提仪本体蒸汽导流管轴线均布，并包覆在索氏抽提仪本体蒸汽导流管外表面，所述液位传感器与承载腔侧壁内表面连接，其光轴与索氏抽提仪本体轴线相交并呈0°—135°夹角，且交点位于索氏抽提仪本体内承载物料上方0—10毫米处，所述温度传感器嵌于承载腔内并与索氏抽提仪本体蒸汽导流管外侧面连接，所述超声波换能器与索氏抽提仪本体外表面连接，并环绕索氏抽提仪本体轴线均布，所述辐照加热机构、温度传感器、超声波换能器、液位传感器均与驱动电路电气连接。
进一步的，所述加热定位槽上端面另设保温防护罩，所述保温防护罩位于加热定位槽同轴分布的球冠状结构，包覆在加热定位槽上端面并与加热定位槽构成密闭腔体机构。
进一步的，所述的驱动电路为基于FPGA芯片、DSP芯片及可编程控制器为基础的电路系统中的任意一种。
本发明可实现快速精确实现的对泥页岩和煤岩中水溶性有机酸含量进行快速、精确检测测定作业的需要，一方面在提高检测作业精度的同时，有效降低检测作业的劳动强度和难度，另一方面有效的提高了检测设备操控的灵活性、便捷性、工作效率及操作精度，从而降低检测作业的运行成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明。
图1为本发明方法流程图；
图2为索氏抽提仪结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1所示，一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，包括以下步骤；
S1，制备试验样品，首先将获取的泥页岩和煤样样品表面移除，然后将样品粉碎，得到粒径不大于200目的颗粒作业样品粗料，同时用Rock-Eval 6热解仪对样品粗料进行测定获取岩石热解参数，α用来衡量粗料中可溶有机质含量，β用来衡量粗料的生油潜力岩石热解仪有机质衡量标准值1g/mgTOC，并记为α；将岩石热解仪实际检测值记为β；
S2，样品处理，然后将样品粗料添加到溶解液中，并在溶解液中持续搅拌浸泡1.5—3小时，然后进行对混合液进行固液分离，并将固液分离后的滤液移到分液漏斗中以备后续的处理；同时将滤渣干燥，然后将滤渣取样添加到岩石热解仪中进行热解分析，当检测样品中α大于0.1 g HC/mg TOC时，则对分离后滤渣再次进行溶解液溶解并再次热解分析，直至检测样品中有机质含量小于0.1 g HC/mg TOC时，即可得到成品试验样品，并对各次滤液集中存放，且浸泡过程要求Rock-Eval 6热解仪测定结果中β值的变化小于1%；
S3，混料作业，将蒸馏水添加到S1步骤制备得到的滤液中并通过振荡使其混合均匀，然后通过物理萃取的方法将混合液中的水溶性有机酸提取到蒸馏水中，将留存的纯净蒸馏水移送至烧杯中，并在记录蒸馏水体积后密封保存备用；
S4，抽提实验，取S2步骤中Rock-Eval 6热解仪测定结果中α值小于0.1 g HC/mgTOC且β值的变化大于1%的处理后样品用滤纸包装起来，然后用定量的蒸馏水通过索氏抽提仪对处理后样品中的水溶性有机酸进行提取，并同步记录实验温度，其中抽提温度为105℃，每抽提2天，关闭加热套，等待装置冷却至室温时，将少量抽提溶液取出，并记录抽提液的体积，进行离子色谱测定，确定水溶性有机酸的体积；完成检测后再次进行抽提作业，确保抽提液中水溶性有机酸的浓度低于0.001g/L；
S5，校核计算，完成S3步骤后，即可根据实验结果对样品中有机酸的浓度进行计算。
本实施例中，所述的S2步骤中，β值的变化大于1%时，则缩短溶解液浸泡的时间。
同时，所述的S2步骤中，溶解液为正己烷。
此外，所述的S3步骤中，所述的处理后样品与蒸馏水的混合比例为：20g：250mL。
进一步优化的，所述的S4步骤中，所述的滤液与添加蒸馏水的比例为：1:1。
需要说明的，所述的S4步骤中，所使用的索氏抽提仪为改进型索氏抽提仪。
如图2所示，所述的改进型索氏抽提仪包括索氏抽提仪本体1、承载台2、电加热机构3、辅助调温机构4、辅助导向杆5及驱动电路6，所述承载台2为横断面呈矩形的腔体结构，所述承载台2上端面设至少两个加热定位槽7，所述加热定位槽7轴线与水平面垂直分布，所述加热定位槽7表面均布至少两个环绕其轴线均布的电加热机构3，所述加热定位槽7对应的承载台2上端面设1—2条与承载台2上端面垂直分布的辅助导向杆5，所述索氏抽提仪本体1数量与加热定位槽7数量一致，且每个加热定位槽7均包覆在一个索氏抽提仪本体1下端面外并与索氏抽提仪本体1同轴分布，所述索氏抽提仪本体1侧表面另通过至少两个轴套8与辅助导向杆5滑动连接并平行分布，所述辅助调温机构4为与索氏抽提仪本体1同轴分布的腔体结构，包覆在索氏抽提仪本体1及索氏抽提仪本体1所连接的加热定位槽7外，其下端面与承载台2上端面连接并构成密闭腔体结构，所述电加热机构3、辅助调温机构4均与驱动电路6电气连接，且所述驱动电路6嵌于承载台2内。
重点说明的，所述的辅助调温机构4包括承载腔41、辐照加热机构42、隔热透明玻片43、温度传感器44、超声波换能器47、液位传感器48，其中承载腔41为轴向截面呈“冂”字形槽状柱状结构，其顶部内表面与辅助导向杆5上端面间通过承压弹簧45连接，所述承载腔41侧表面设一个与承载腔41轴线平行分布的观察窗46，所述隔热透明玻片43嵌于观察窗46内并对观察窗46进行密封处理，所述辐照加热机构42环绕索氏抽提仪本体1蒸汽导流管轴线均布，并包覆在索氏抽提仪本体1蒸汽导流管外表面，所述液位传感器48与承载腔41侧壁内表面连接，其光轴与索氏抽提仪本体1轴线相交并呈0°—135°夹角，且交点位于索氏抽提仪本体1内承载物料上方0—10毫米处，所述温度传感器嵌于承载腔内并与索氏抽提仪本体1蒸汽导流管外侧面连接，所述超声波换能器47与索氏抽提仪本体1外表面连接，并环绕索氏抽提仪本体1轴线均布，所述辐照加热机构42、温度传感器44、超声波换能器47、液位传感器48均与驱动电路6电气连接。
本实施例中，所述加热定位槽7上端面另设保温防护罩9，所述保温防护罩9位于加热定位槽7同轴分布的球冠状结构，包覆在加热定位槽7上端面并与加热定位槽7构成密闭腔体机构。
进一步优化的，所述的驱动电路6为基于FPGA芯片、DSP芯片及可编程控制器为基础的电路系统中的任意一种。
需要特别说明的，本发明在进行提取作业时，当样品为粉末状并由滤纸包裹，并由液位传感器对浸泡在样品外侧溶解液液位进行检测，其中当液位高于样品上方时，驱动超声波换能器对溶解液和样品进行震荡作业，提高溶解效率；当液面低于样品上端面时则停止超声波换能器工作；
此外，在运行中，通过温度传感器对索氏抽提仪本体蒸汽导流管温度进行检测，然后根据实际检测温度同步驱动辐照加热机构运行，确保索氏抽提仪本体蒸汽导流管内的溶解液均处于蒸汽状态。
本发明可实现快速精确实现的对泥页岩和煤岩中水溶性有机酸含量进行快速、精确检测测定作业的需要，一方面在提高检测作业精度的同时，有效降低检测作业的劳动强度和难度，另一方面有效的提高了检测设备操控的灵活性、便捷性、工作效率及操作精度，从而降低检测作业的运行成本。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制。上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理。在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进。这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法包括以下步骤；
S1，制备试验样品，首先将获取的泥页岩和煤样样品表面移除，然后将样品粉碎，得到粒径不大于200目的颗粒作业样品粗料，同时用Rock-Eval 6热解仪对样品粗料进行测定获取岩石热解参数，α用来衡量粗料中可溶有机质含量，β用来衡量粗料的生油潜力岩石热解仪有机质衡量标准值1g/mgTOC，并记为α；将岩石热解仪实际检测值记为β；
S2，样品处理，然后将样品粗料添加到溶解液中，并在溶解液中持续搅拌浸泡1.5—3小时，然后进行对混合液进行固液分离，并将固液分离后的滤液移到分液漏斗中以备后续的处理；同时将滤渣干燥，然后将滤渣取样添加到岩石热解仪中进行热解分析，当检测样品中α大于0.1 g HC/mg TOC时，则对分离后滤渣再次进行溶解液溶解并再次热解分析，直至检测样品中有机质含量小于0.1 g HC/mg TOC时，即可得到成品试验样品，并对各次滤液集中存放，且浸泡过程要求Rock-Eval 6热解仪测定结果中β值的变化小于1%；
S3，混料作业，将蒸馏水添加到S1步骤制备得到的滤液中并通过振荡使其混合均匀，然后通过物理萃取的方法将混合液中的水溶性有机酸提取到蒸馏水中，将留存的纯净蒸馏水移送至烧杯中，并在记录蒸馏水体积后密封保存备用；
S4，抽提实验，取S2步骤中Rock-Eval 6热解仪测定结果中α值小于0.1 g HC/mg TOC且β值的变化大于1%的处理后样品用滤纸包装起来，然后用定量的蒸馏水通过索氏抽提仪对处理后样品中的水溶性有机酸进行提取，并同步记录实验温度，其中抽提温度为105℃，每抽提2天，关闭加热套，等待装置冷却至室温时，将少量抽提溶液取出，并记录抽提液的体积，进行离子色谱测定，确定水溶性有机酸的体积；完成检测后再次进行抽提作业，确保抽提液中水溶性有机酸的浓度低于0.001g/L；
S5，校核计算，完成S3步骤后，即可根据实验结果对样品中有机酸的浓度进行计算。
2.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的S2步骤中，β值的变化大于1%时，则缩短溶解液浸泡的时间。
3.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的S2步骤中，溶解液为正己烷。
4.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的S3步骤中，所述的处理后样品与蒸馏水的混合比例为：20g：250mL。
5.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的S4步骤中，所述的滤液与添加蒸馏水的比例为：1：1。
6.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的S4步骤中，所使用的索氏抽提仪为改进型索氏抽提仪。
7.根据权利要求1或6所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的改进型索氏抽提仪包括索氏抽提仪本体、承载台、电加热机构、辅助调温机构、辅助导向杆及驱动电路，所述承载台为横断面呈矩形的腔体结构，所述承载台上端面设至少两个加热定位槽，所述加热定位槽轴线与水平面垂直分布，所述加热定位槽表面均布至少两个环绕其轴线均布的电加热机构，所述加热定位槽对应的承载台上端面设1—2条与承载台上端面垂直分布的辅助导向杆，所述索氏抽提仪本体数量与加热定位槽数量一致，且每个加热定位槽均包覆在一个索氏抽提仪本体下端面外并与索氏抽提仪本体同轴分布，所述索氏抽提仪本体侧表面另通过至少两个轴套与辅助导向杆滑动连接并平行分布，所述辅助调温机构为与索氏抽提仪本体同轴分布的腔体结构，包覆在索氏抽提仪本体及索氏抽提仪本体所连接的加热定位槽外，其下端面与承载台上端面连接并构成密闭腔体结构，所述电加热机构、辅助调温机构均与驱动电路电气连接，且所述驱动电路嵌于承载台内。
8.根据权利要求7所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的辅助调温机构包括承载腔、辐照加热机构、隔热透明玻片、温度传感器、超声波换能器、液位传感器，其中承载腔为轴向截面呈“冂”字形槽状柱状结构，其顶部内表面与辅助导向杆上端面间通过承压弹簧连接，所述承载腔侧表面设一个与承载腔轴线平行分布的观察窗，所述隔热透明玻片嵌于观察窗内并对观察窗进行密封处理，所述辐照加热机构环绕索氏抽提仪本体蒸汽导流管轴线均布，并包覆在索氏抽提仪本体蒸汽导流管外表面，所述液位传感器与承载腔侧壁内表面连接，其光轴与索氏抽提仪本体轴线相交并呈0°—135°夹角，且交点位于索氏抽提仪本体内承载物料上方0—10毫米处，所述所述温度传感器嵌于承载腔内并与索氏抽提仪本体蒸汽导流管外侧面连接，所述超声波换能器与索氏抽提仪本体外表面连接，并环绕索氏抽提仪本体轴线均布，所述辐照加热机构、温度传感器、超声波换能器、液位传感器均与驱动电路电气连接。
9.根据权利要求7所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的热定位槽上端面另设保温防护罩，所述保温防护罩位于加热定位槽同轴分布的球冠状结构，包覆在加热定位槽上端面并与加热定位槽构成密闭腔体机构。
10.根据权利要求7所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，其特征在于：所述的驱动电路为基于FPGA芯片、DSP芯片及可编程控制器为基础的电路系统中的任意一种。
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