CN106957344A - 一种亚临界水制备低聚糖的方法 - Google Patents

一种亚临界水制备低聚糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚临界水制备低聚糖的方法。该方法以蔬菜或水果为原料，首先制备提取液，然后乙醇沉淀，获得沉淀物，冻干，然后在亚临界反应釜中溶解并制成反应液，最后采用大孔树脂吸附解吸，冻干后制成成品。本发明采用亚临界水制备低聚糖，工艺流程简单，绿色无污染，设备要求低，易实现工业应用，本发明的产品中低聚糖纯度高达90％以上，有利于产品在市场中的应用。

Description

一种亚临界水制备低聚糖的方法
技术领域
本发明涉及一种低聚糖的制备方法，特别涉及一种亚临界水制备低聚糖的方法。
背景技术
亚临界水就是在适度的压力下，把水加热到100℃以上，临界温度374℃以下的高温时，使其仍然保持在液体状态的高温高压水。水的性质会发生很大的变化，一方面其极性降低，对有机物的溶解能力增加，类似于有机溶剂。另一方面，随着温度接近临界点，水的酸碱催化能力大大增强，在一定程度上可以代替传统酸碱催化剂用于酸碱催化反应，减少污染，是一种绿色技术。另外由于其的性质随温度和压力可调，可以根据需要设计反应所需要的条件，控制反应朝期望的方向进行，非常适用于工业的大规模生产。
低聚糖是一类分子量较低的碳水化合物，水果蔬菜甚至粮食中都含有，单糖通过糖昔键(2-10)连接形成支链或直链的低度聚合糖。功能性低聚糖是指对人、动物、植物等具有特殊生理作用的一类寡糖，它的甜度一般只有蔗糖的30％-50％，具有低热量、抗龋齿、防治糖尿病、改善肠道菌落结构等生理作用，因此越来越多的做为功能性食品添加剂应用于功能性食品中，正日益受到消费者的青睐。低聚糖可以通过多糖的降解制备。目前的制备方法主要有酸降解法、氧化降解法和酶降解法。前两种方法反应剧烈，降解程度难以控制，酶降解法成本较高，而亚临界水法降解多糖价廉、无污染且效率高，是一种绿色技术，目前尚未见报道。
发明内容
本发明是为了克服上述现有技术中缺陷，通过。
一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：
(1)将蔬菜或水果清洗，除去泥沙和灰尘，切块，破碎；按固液比1:10-20kg/L加入去离子水，提取温度60-80℃，提取时间6-12h，纱布过滤，滤液再用离心法将悬浮物除去，得到蔬菜或水果提取液；
(2)将步骤(1)中得到的蔬菜或水果提取液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到70-90％，将溶液0-8℃冷藏10-14h，得沉淀物；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀物抽滤收集，冻干得到蔬菜或水果粗多糖粉末；
(4)将步骤(3)中得到的蔬菜或水果粗多糖粉末以1:10-20g/ml的比例溶于去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度160-220℃，反应压力10-20MPa，反应时间30-60min，得反应液；
(5)将步骤(4)中得到的反应液用超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用大孔树脂吸附，再用30-60％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过减压浓缩，冻干后得到蔬菜或水果低聚糖。
所述蔬菜为南瓜、胡萝卜、青椒、土豆、白菜、花椰菜、四季豆、蘑菇、茄子中的一种或一种以上。
所述的南瓜品种为中国南瓜、印度南瓜、美洲南瓜和墨西哥南瓜中的一种或一种以上。
所述水果为苹果、梨、香蕉、橙子、芒果、桃、荔枝中的一种或一种以上。
所述超滤膜为2000Da的超滤膜。
所述大孔树脂为AB-8或D101，树脂用量与滤液的固液比为1:10-20g/ml,吸附时间为10-20h。
得到的终产品蔬菜或水果低聚糖，由2-8个单糖组成，纯度为80-95％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)本发明提出的一种亚临界水制备低聚糖的方法，采用亚临界水制备低聚糖，工艺流程简单，绿色无污染，设备要求低，易实现工业应用。(2)本发明制备低聚糖，为低聚糖的开发提供了新的资源，同时为低聚糖功能性研究，以及功能性食品、药品的开发奠定了基础。(3)本发明的产品中低聚糖纯度高达90％以上，有利于产品在市场中的应用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：
(1)南瓜洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到南瓜果肉；1kg南瓜果肉，加入去离子水10L，在温度60℃下搅拌6h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。
(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。
(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到南瓜粗多糖粉末60g。
(4)将60g南瓜粗多糖粉末，溶于600ml去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度180℃，反应压力10MPa，反应时间60min，得反应液。
(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用50g AB-8大孔树脂吸附12h，再用500ml体积分数60％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到南瓜低聚糖31g。
(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为89％。
实施例2
一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：
(1)桃洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到桃果肉；1kg桃果肉，加入去离子水15L，在温度70℃下搅拌9h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。
(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。
(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到桃粗多糖粉末65g。
(4)将65g桃粗多糖粉末，溶于1L去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度200℃，反应压力15MPa，反应时间45min，得反应液。
(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用100gD101大孔树脂吸附18h，再用800ml体积分数50％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到桃低聚糖35g。
(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为93％。
实施例3
一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：
(1)土豆洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到土豆果肉；1kg土豆果肉，加入去离子水20L，在温度80℃下搅拌12h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。
(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。
(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到土豆粗多糖粉末70g。
(4)将70g土豆粗多糖粉末，溶于1.4L去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度220℃，反应压力20MPa，反应时间40min，得反应液。
(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用120gAB-8大孔树脂吸附24h，再用1L体积分数55％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到土豆低聚糖38g。
(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为92％。
实施例4
一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：
(1)胡萝卜洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到胡萝卜果肉；1kg胡萝卜果肉，加入去离子水15L，在温度70℃下搅拌9h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。
(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。
(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到胡萝卜粗多糖粉末65g。
(4)将65g胡萝卜粗多糖粉末，溶于1L去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度200℃，反应压力15MPa，反应时间45min，得反应液。
(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用100gD101大孔树脂吸附18h，再用800ml体积分数50％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到胡萝卜低聚糖35g。
(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为93％。
实施例5
一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：
(1)苹果洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到苹果果肉；1kg苹果果肉，加入去离子水20L，在温度80℃下搅拌12h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。
(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。
(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到苹果粗多糖粉末70g。
(4)将70g苹果粗多糖粉末，溶于1.4L去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度220℃，反应压力20MPa，反应时间40min，得反应液。
(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用120gAB-8大孔树脂吸附24h，再用1L体积分数55％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到苹果低聚糖38g。
(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为92％。
实施例6
一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：
(1)南瓜洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到南瓜果肉；毛果草的种子磨碎；取1kg南瓜果肉和50g磨碎的毛果草的种子，加入去离子水10L，在温度60℃下搅拌6h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。
(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。
(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到粗多糖粉末60g。
(4)将60g粗多糖粉末，溶于600ml去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度180℃，反应压力10MPa，反应时间60min，得反应液。
(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用50g AB-8大孔树脂吸附12h，再用500ml体积分数60％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到低聚糖33g。
(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为99％。
实施例7
一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：
(1)南瓜洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到南瓜果肉；取1kg南瓜果肉，加入去离子水10L，芫花素0.1g,在温度60℃下搅拌6h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。
(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。
(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到南瓜粗多糖粉末60g。
(4)将60g南瓜粗多糖粉末，溶于600ml去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度180℃，反
(5)反应液用2000Da的超应压力10MPa，反应时间60min，得反应液。滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用50g AB-8大孔树脂吸附12h，再用500ml体积分数60％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到南瓜低聚糖32g。
(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为99％。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种亚临界水制备低聚糖的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将蔬菜或水果清洗，除去泥沙和灰尘，切块，破碎；按固液比1:10-20kg/L加入去离子水，提取温度60-80℃，提取时间6-12h，纱布过滤，滤液再用离心法将悬浮物除去，得到蔬菜或水果提取液；
(2)将步骤(1)中得到的蔬菜或水果提取液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到70-90％，将溶液0-8℃冷藏10-14h，得沉淀物；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀物抽滤收集，冻干得到蔬菜或水果粗多糖粉末；
(4)将步骤(3)中得到的蔬菜或水果粗多糖粉末以1:10-20g/m l的比例溶于去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度160-220℃，反应压力10-20MPa，反应时间30-60min，得反应液；
(5)将步骤(4)中得到的反应液用超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用大孔树脂吸附，再用30-60％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过减压浓缩，冻干后得到蔬菜或水果低聚糖。
2.根据权利要求1所述的亚临界水制备低聚糖的方法，其特征在于，所述蔬菜为南瓜、胡萝卜、青椒、土豆、白菜、花椰菜、四季豆、蘑菇、茄子中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的亚临界水制备低聚糖的方法，其特征在于，所述水果为苹果、梨、香蕉、橙子、芒果、桃、荔枝中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的亚临界水制备低聚糖的方法，其特征在于，所述超滤膜为2000Da的超滤膜。
5.根据权利要求1所述的亚临界水制备低聚糖的方法，其特征在于，所述大孔树脂为AB-8或D101，树脂用量与滤液的固液比为1:10-20g/ml,吸附时间为10-20h。
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