CN104789612A - 黑果枸杞果实提取花青素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑果枸杞果实提取花青素制备方法，包括：S1、冷冻：选取无虫害、无破损，色泽鲜艳的黑果枸杞果实为原料放置于-50℃冷冻20分钟；S2、解冻：在25-27℃的条件下将黑果枸杞果实自然解冻至黑果枸杞果实处于冰水状态；S3、榨汁：黑呆枸杞果实置榨汁机挤压出汁，得黑果枸杞原浆，黑果枸杞原浆的pH值为3.3-4.2；S4、一次超声辅助酶解：得黑果枸杞原浆酶解液；S5、离心：用离心机离心分离，收集黑果枸杞原浆酶解清液；S6、萃取：得到上清液，重复3次，合并上清液；上清液在45℃条件下旋蒸至无甲醇气味的浓缩液为止；浓缩液过固相萃取柱，用5倍柱床体积的水洗去糖，5倍柱床体积的甲醇洗脱，洗脱液45℃条件下旋蒸获得黑呆枸杞果实提取花青素。
Description
技术领域
本发明涉及一种果实提取物获取技术领域，特别涉及一种黑果枸杞果实提取花青素及其制备方法。
背景技术
黑果枸杞(学名：Lycium ruthenicum Murr)蒙名为“乔诺英-哈尔马格”、藏药名“旁玛”，属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木，多分枝，枝条坚硬，常呈之字形弯曲，白色。分布于中国西北和欧洲中亚。黑果枸杞味甘、性平，富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素-天然原花青素(红果枸杞不含)，其OPC含量超过蓝莓(黑果枸杞含OPC3690mg/100g；蓝莓含OPC330～3380mg/100g)，是迄今为止发现的OPC含量最高的天然野生植物。原花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂，其功效是VC的20倍、VE的50倍，属天然的水溶性花色甙黄酮类。原花害素OPC，Oligomeric Proantho Cyanidins(OPC)是一种有著特殊分子结构的生物类黄酮，是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂。一般为红棕色粉末，气微、味涩，溶于水和大多有机溶剂。
现有的黑果枸杞黑果枸杞果实提取花青素的纯度不高，并且品质不好。
发明内容
本发明针对现有的现有的黑果枸杞黑果枸杞果实提取花青素的纯度不高，并且品质不好的缺陷，提供一种黑果枸杞果实提取花青素及其制备方法。
一种黑果枸杞果实提取花青素制备方法，其包括：
S1、冷冻：选取无虫害、无破损，色泽鲜艳的黑果枸杞果实为原料放置于-50℃冷冻20分钟；
S2、解冻：在25-27℃的条件下将黑果枸杞果实自然解冻至黑果枸杞果实处于冰水状态；
S3、榨汁：将步骤S2所得的处于冰水状态的黑果枸杞果实置榨汁机中，并在榨汁机中加入黑果枸杞体积0.5倍的水，经破碎、打浆、挤压出汁，得黑果枸杞原浆，黑果枸杞原浆的pH值为3.3-4.2；
S4、一次超声辅助酶解：按黑果枸杞原浆质量计，黑果枸杞原浆中加入0.05％-3.0％低温果胶酶和0.5％-2.0％α-淀粉酶，混匀，用0.5％-2.0％苹果酸或0.5％-2.0％柠檬酸调节混合液的pH值至3.0-4.0，室温条件下24kHz超声辅助酶解2-3小时，得黑果枸杞原浆酶解液；
S5、离心：将黑果枸杞原浆酶解液用离心机3400-3500转/分钟进行离心分离10-30分钟，收集黑果枸杞原浆酶解清液贮藏待用；
S6、萃取：以浓度为70％的甲醇溶液超声提取35-38分钟，料液体积比为1∶8，使用高速离心机5000转/分钟条件下离心10分钟，取上清液，此步骤重复3次，合并上清液；上清液在45℃条件下旋蒸至无甲醇气味的浓缩液为止；浓缩液过固相萃取柱，用5倍柱床体积的水洗去糖，5倍柱床体积的甲醇洗脱，洗脱液45℃条件下旋蒸至粉末获得黑果枸杞果实提取花青素。
在本发明所述的黑果枸杞果实提取花青素制备方法中，所述步骤S4中一次超声辅助酶解：按黑果枸杞原浆质量计，黑果枸杞原浆中加入2.0％低温果胶酶和1.5％α-淀粉酶，混匀，用1.5％苹果酸或1.8％柠檬酸调节混合液的pH值至3.6，室温条件下24kHz超声辅助酶解2.5小时，得黑果枸杞原浆酶解液。
本发明还提供一种黑果枸杞果实提取花青素，所述黑果枸杞果实提取花青素通过上述任一项所述的黑果枸杞果实提取花青素制备方法制成。
本发明的黑果枸杞果实提取花青素制备方法，通过冷冻、解冻、榨汁、一次超声辅助酶解、离心和萃取等一系列步骤，提取的黑果枸杞黑果枸杞果实提取花青素的纯度高，并且品质好。
具体实施方式
实施例1、一种黑果枸杞果实提取花青素制备方法，其包括：
S1、冷冻：选取无虫害、无破损，色泽鲜艳的黑果枸杞果实为原料放置于-50℃冷冻20分钟；
S2、解冻：在25℃的条件下将黑果枸杞果实自然解冻至黑果枸杞果实处于冰水状态；
S3、榨汁：将步骤S2所得的处于冰水状态的黑果枸杞果实置榨汁机中，并在榨汁机中加入黑果枸杞体积0.5倍的水，经破碎、打浆、挤压出汁，得黑果枸杞原浆，黑果枸杞原浆的pH值为3.3；
S4、一次超声辅助酶解：按黑果枸杞原浆质量计，黑果枸杞原浆中加入0.05％低温果胶酶和0.5％α-淀粉酶，混匀，用0.5％％苹果酸或0.5％％柠檬酸调节混合液的pH值至3.0，室温条件下24kHz超声辅助酶解2小时，得黑果枸杞原浆酶解液；
S5、离心：将黑果枸杞原浆酶解液用离心机3400转/分钟进行离心分离10分钟，收集黑果枸杞原浆酶解清液贮藏待用；
S6、萃取：以浓度为70％的甲醇溶液超声提取35分钟，料液体积比为1∶8，使用高速离心机5000转/分钟条件下离心10分钟，取上清液，此步骤重复3次，合并上清液；上清液在45℃条件下旋蒸至无甲醇气味的浓缩液为止；浓缩液过固相萃取柱，用5倍柱床体积的水洗去糖，5倍柱床体积的甲醇洗脱，洗脱液45℃条件下旋蒸至粉末获得黑果枸杞果实提取花青素。
实施例2、一种黑果枸杞果实提取花青素制备方法，其包括：
S1、冷冻：选取无虫害、无破损，色泽鲜艳的黑果枸杞果实为原料放置于-50℃冷冻20分钟；
S2、解冻：在26℃的条件下将黑果枸杞果实自然解冻至黑果枸杞果实处于冰水状态；
S3、榨汁：将步骤S2所得的处于冰水状态的黑果枸杞果实置榨汁机中，并在榨汁机中加入黑果枸杞体积0.5倍的水，经破碎、打浆、挤压出汁，得黑果枸杞原浆，黑果枸杞原浆的pH值为3.4；
S4、一次超声辅助酶解：按黑果枸杞原浆质量计，黑果枸杞原浆中加入2.0％低温果胶酶和1.5％α-淀粉酶，混匀，用1.5％苹果酸或1.8％柠檬酸调节混合液的pH值至3.6，室温条件下24kHz超声辅助酶解2.5小时，得黑果枸杞原浆酶解液；
S5、离心：将黑果枸杞原浆酶解液用离心机3450转/分钟进行离心分离25分钟，收集黑果枸杞原浆酶解清液贮藏待用；
S6、萃取：以浓度为70％的甲醇溶液超声提取37分钟，料液体积比为1∶8，使用高速离心机5000转/分钟条件下离心10分钟，取上清液，此步骤重复3次，合并上清液；上清液在45℃条件下旋蒸至无甲醇气味的浓缩液为止；浓缩液过固相萃取柱，用5倍柱床体积的水洗去糖，5倍柱床体积的甲醇洗脱，洗脱液45℃条件下旋蒸至粉末获得黑果枸杞果实提取花青素。
实施例3、一种黑果枸杞果实提取花青素制备方法，其包括：
S1、冷冻：选取无虫害、无破损，色泽鲜艳的黑果枸杞果实为原料放置于-50℃冷冻20分钟；
S2、解冻：在27℃的条件下将黑果枸杞果实自然解冻至黑果枸杞果实处于冰水状态；
S3、榨汁：将步骤S2所得的处于冰水状态的黑果枸杞果实置榨汁机中，并在榨汁机中加入黑果枸杞体积0.5倍的水，经破碎、打浆、挤压出汁，得黑果枸杞原浆，黑果枸杞原浆的pH值为4.2；
S4、一次超声辅助酶解：按黑果枸杞原浆质量计，黑果枸杞原浆中加入3.0％低温果胶酶和2.0％α-淀粉酶，混匀，用2.0％苹果酸或2.0％柠檬酸调节混合液的pH值至4.0，室温条件下24kHz超声辅助酶解3小时，得黑果枸杞原浆酶解液；
S5、离心：将黑果枸杞原浆酶解液用离心机3500转/分钟进行离心分离30分钟，收集黑果枸杞原浆酶解清液贮藏待用；
S6、萃取：以浓度为70％的甲醇溶液超声提取38分钟，料液体积比为1∶8，使用高速离心机5000转/分钟条件下离心10分钟，取上清液，此步骤重复3次，合并上清液；上清液在45℃条件下旋蒸至无甲醇气味的浓缩液为止；浓缩液过固相萃取柱，用5倍柱床体积的水洗去糖，5倍柱床体积的甲醇洗脱，洗脱液45℃条件下旋蒸至粉末获得黑果枸杞果实提取花青素。
在本发明所述的黑果枸杞果实提取花青素制备方法中，所述步骤S4中一次超声辅助酶解：按黑果枸杞原浆质量计，黑果枸杞原浆中加入2.0％低温果胶酶和1.5％α-淀粉酶，混匀，用1.5％苹果酸或1.8％柠檬酸调节混合液的pH值至3.6，室温条件下24kHz超声辅助酶解2.5小时，得黑果枸杞原浆酶解液。
本发明实施例还提供一种黑果枸杞果实提取花青素，所述黑果枸杞果实提取花青素通过上述任一项所述的黑果枸杞果实提取花青素制备方法制成。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种黑果枸杞果实提取花青素制备方法，其特征在于，其包括：
S1、冷冻：选取无虫害、无破损，色泽鲜艳的黑果枸杞果实为原料放置于-50℃冷冻20分钟；
S2、解冻：在25-27℃的条件下将黑果枸杞果实自然解冻至黑果枸杞果实处于冰水状态；
S3、榨汁：将步骤S2所得的处于冰水状态的黑果枸杞果实置榨汁机中，并在榨汁机中加入黑果枸杞体积0.5倍的水，经破碎、打浆、挤压出汁，得黑果枸杞原浆，黑果枸杞原浆的pH值为3.3-4.2；
S4、一次超声辅助酶解：按黑果枸杞原浆质量计，黑果枸杞原浆中加入0.05％-3.0％低温果胶酶和0.5％-2.0％α-淀粉酶，混匀，用0.5％-2.0％苹果酸或0.5％-2.0％柠檬酸调节混合液的pH值至3.0-4.0，室温条件下24kHz超声辅助酶解2-3小时，得黑果枸杞原浆酶解液；
S5、离心：将黑果枸杞原浆酶解液用离心机3400-3500转/分钟进行离心分离10-30分钟，收集黑果枸杞原浆酶解清液贮藏待用；
S6、萃取：以浓度为70％的甲醇溶液超声提取35-38分钟，料液体积比为1∶8，使用高速离心机5000转/分钟条件下离心10分钟，取上清液，此步骤重复3次，合并上清液；上清液在45℃条件下旋蒸至无甲醇气味的浓缩液为止；浓缩液过固相萃取柱，用5倍柱床体积的水洗去糖，5倍柱床体积的甲醇洗脱，洗脱液45℃条件下旋蒸至粉末获得黑果枸杞果实提取花青素。
2.如权利要求1所述的黑果枸杞果实提取花青素制备方法，其特征在于，所述步骤S4中一次超声辅助酶解：按黑果枸杞原浆质量计，黑果枸杞原浆中加入2.0％低温果胶酶和1.5％α-淀粉酶，混匀，用1.5％苹果酸或1.8％柠檬酸调节混合液的pH值至3.6，室温条件下24kHz超声辅助酶解2.5小时，得黑果枸杞原浆酶解液。
3.一种黑果枸杞果实提取花青素，其特征在于，所述黑果枸杞果实提取花青素通过如权利要求1至2任一项所述的黑果枸杞果实提取花青素制备方法制成。
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