CN105331655A - 一种茶籽低聚糖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药领域,公开了一种茶籽低聚糖及其制备方法。所述制备方法包括下述步骤:将脱脂茶籽粕用乙醇水溶液回流提取,过滤,将滤渣蒸出乙醇后,加水浸泡,加入酶制剂1进行酶解处理,过滤,得到滤液;再将滤液经酶制剂2处理,然后超滤膜超滤,滤液经大孔树脂吸附,乙醇水溶液解吸,减压浓缩干燥,得到茶籽低聚糖。本方法制备获得的茶籽低聚糖纯度高、产品质量均一稳定;本发明的工艺简单,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于医药领域,具体涉及一种茶籽低聚糖及其制备方法。
背景技术
茶籽中含有20%的多糖成分,由阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖等多种组成的杂多糖,分子量在3000~12000Da。虽然茶籽多糖表现出降血糖、增强特异性免疫力等作用,但由于其稳定性差,易降解破坏,导致难以得到组成和质量均一的产品。
功能性低聚糖是由2~10个相同或不同的单糖聚合而成的寡聚糖;它具有糖类某些共同特性,可直接代替蔗糖,作为甜食配料,但不被人体胃酸、胃酶降解,不在小肠吸收,可到达大肠;并具有促进人体双歧杆菌增殖等生理特性。功能性低聚糖还具有低热值、非致龋齿性及良好的口感等优点,因此越来越多的做为功能性食品添加剂应用于功能性食品中。
低聚糖可以通过多糖的降解制备。目前的制备方法主要有酸降解法、氧化降解法和酶降解法。前两种方法反应剧烈,降解程度难以控制,而酶降解法反应温和,通过合适的条件控制,可以获得质量均一的低聚糖。
从茶籽粕中直接制备低聚糖的方法未见报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种茶籽低聚糖的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的茶籽低聚糖。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种茶籽低聚糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)将脱脂茶籽粕用乙醇水溶液回流提取,过滤,得到滤渣和乙醇水提取液;然后将滤渣蒸出乙醇至无醇味,备用;所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为80~90%;
(2)将水加入步骤(1)的滤渣中,然后加入酶制剂1,于50~60℃保温1~3h,然后升温至100℃处理0.5~1h,过滤,得到滤液;所述酶制剂1为纤维素酶、半纤维素酶或果胶酶的一种以上;步骤(2)中所述酶制剂1的加入量为每100g脱脂茶籽粕加入活性单位50~150U的酶制剂1;所述水与脱脂茶籽粕的体积质量比为(15~30)mL:1g;
(3)向步骤(2)的滤液中加入酶制剂2,于50~60℃保温处理1~3h,得到酶处理液;所述酶制剂2为淀粉酶、葡萄糖苷酶或木聚糖酶的一种以上;步骤(3)所述酶制剂2的加入量为每100g脱脂茶籽粕加入活性单位5~50U的酶制剂2;
(4)将步骤(3)的酶处理液用2000Da的超滤膜超滤,得到超滤液;再将超滤液用大孔树脂吸附,然后用乙醇水溶液解吸,得到解吸液;将解吸液减压浓缩干燥,得到茶籽低聚糖。步骤(4)所述乙醇水溶液的体积百分数为30~60%,所述解吸液为大孔树脂体积的1~3倍,所述干燥的条件为干燥温度为60~80℃,干燥时间为3~5h。
步骤(1)中所述脱脂茶籽粕为脱脂油茶籽粕或脱脂茶叶籽粕;
步骤(1)中所述乙醇水溶液与脱脂茶籽粕的液固比为(10~20)mL:1g;所述提取条件为于60~80℃提取1~3h;
步骤(4)中所述的大孔树脂为弱极性或非极性的大孔树脂,优选型号AB-8、HPD-722、X-5、D101或HPD100中的一种;
步骤(4)中所述大孔树脂用量与滤液的固液比为1g:(10~20)mL;吸附时间为12~24h;乙醇水溶液与大孔树脂的液固比为(5~10)mL:1g。
一种茶籽低聚糖,通过上述方法制备得到,由2~8个单糖组成,其纯度为85~95%。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明采用同一原料先经80~90%乙醇水溶液提取除去了脱脂原料中皂素和其他脂溶性成分,再经水提取滤渣中多糖,这样可显著提高多糖的纯度;
(2)本发明采用二步酶解方法,第一步酶解细胞壁,使多糖溶解;第二步酶解多糖,将其转变成低聚糖;并通过膜分离和大孔树脂进一步纯化,这样可获得较高纯度的低聚糖,产品均一性好、质量稳定;
(3)本发明制备工艺简单,反应条件温和,便于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取1kg的市售脱脂茶叶籽粕,加入10L的体积分数80%的乙醇水溶液,70℃回流提取3小时,过滤,然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味;再将滤渣用30L水浸泡,加入500U纤维素酶,60℃保温3h,升温至100℃处理0.5h,过滤,得到滤液;向滤液中加入100U葡萄糖苷酶,60℃保温1h,得到酶处理液;将酶处理液用2000Da的超滤膜超滤,得到超滤液;将超滤液用1.5kgAB-8大孔树脂吸附12h后,再用15L的体积分数为60%乙醇水溶液解吸,得到解吸液;将解吸液于80℃减压浓缩干燥5h,得到茶籽低聚糖365g。
采用HPLC法,色谱柱为Dextro-PakTM色谱柱(8×100mm),流动相为双蒸水;流速为1ml/min;进样量10μl;检测器为RID;温度为室温。精密称取葡萄糖、麦芽糖、3~10聚糖标准品,用水配成2%溶液。按外标法定量测定产品中2~8个单糖组成的低聚糖含量为95%。
实施例2
取1kg的市售脱脂油茶籽粕,加入15L的体积分数90%的乙醇水溶液,60℃回流提取2小时,过滤,然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味;再将滤渣用15L水浸泡,加入300U纤维素酶和200U果胶酶,50℃保温2h,升温至100℃处理1h,过滤,得到滤液;向滤液中加入500U木聚糖酶,50℃保温2h;用2000Da的超滤膜超滤,得到超滤液;再将超滤液用1.5kgHPD-100大孔树脂吸附24h后,再用7.5L体积分数为50%乙醇水溶液解吸,得到解吸液;将解吸液于70℃减压浓缩干燥4h,得到茶籽低聚糖352g。
同实施例1产品测定方法,得2~8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为87%。
实施例3
取1kg的市售脱脂茶叶籽粕,加入12L的体积分数85%的乙醇水溶液,65℃回流提取1小时,过滤,然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味;再将滤渣用20L水浸泡,加入1000U纤维素酶、250U半纤维素酶和250U果胶酶,55℃保温3h,升温至100℃处理1h,过滤;滤液加入200U淀粉酶和100U木聚糖酶,60℃保温1h;用2000Da的超滤膜超滤,滤液用1kgD101大孔树脂吸附15h后,再用10L体积分数为40%乙水溶液醇解吸,得到解吸液;将解吸液于60℃减压浓缩干燥3h,得到茶籽低聚糖330g。
同实施例1产品测定方法,得2~8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为92%。
实施例4
取1kg的市售脱脂油茶籽粕,加入20L的体积分数80%的乙醇水溶液,65℃回流提取2小时,过滤,然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味;再将滤渣用15L水浸泡,加入500U半纤维素酶和500U果胶酶,60℃保温2h,升温至100℃处理0.5h,过滤;滤液加入100U淀粉酶、100U葡萄糖苷酶和10U木聚糖酶,50℃保温2h;用2000Da的超滤膜超滤,得到超滤液;将超滤液用1kgX-5大孔树脂吸附20h后,再用10L体积分数为30%乙醇解吸,得到解吸液;将解吸液于70℃减压浓缩干燥3.5h,得到茶籽低聚糖345g。
同实施例1产品测定方法,得2~8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为89%。
实施例5
取1kg的市售脱脂茶叶籽粕,加入15L的体积分数90%的乙醇水溶液,65℃回流提取1.5小时,过滤,然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味;再将滤渣用20L水浸泡,加入1500U果胶酶,60℃保温3h,升温至100℃处理0.5h,过滤,得到滤液;向滤液加入500U淀粉酶,50℃保温2h;用2000Da的超滤膜超滤,得到超滤液;将超滤液用2kgHPD722大孔树脂吸附12h后,再用10L体积分数为50%乙醇水溶液解吸,得到解吸液;将解吸液于80℃减压浓缩干燥4.5h,得到茶籽低聚糖360g。
同实施例1产品测定方法,得2~8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为85%。
实施例6
取1kg的市售脱脂油茶籽粕,加入10L的体积分数80%的乙醇水溶液,70℃回流提取2.5小时,过滤,然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味;再将滤渣用25L水浸泡,加入1000U半纤维素酶,55℃保温2h,升温至100℃处理0.5h,过滤;滤液加入300U木聚糖酶,60℃保温2h;用2000Da的超滤膜超滤,得到超滤液;将超滤液用1.5kgHPD722大孔树脂吸附15h后,再用15L体积分数为40%乙醇水溶液解吸,得到解吸液;将解吸液于70℃减压浓缩干燥4h,得到茶籽低聚糖348g。
同实施例1产品测定方法,得2~8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为90%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种茶籽低聚糖的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将脱脂茶籽粕用乙醇水溶液回流提取,过滤,得到滤渣和乙醇水提取液;然后将滤渣蒸出乙醇至无醇味,备用;
(2)将水加入步骤(1)的滤渣中,然后加入酶制剂1,于50~60℃保温1~3h,然后升温至100℃处理0.5~1h,过滤,得到滤液;所述酶制剂1为纤维素酶、半纤维素酶或果胶酶的一种以上;
(3)向步骤(2)的滤液中加入酶制剂2,于50~60℃保温处理1~3h,得到酶处理液;所述酶制剂2为淀粉酶、葡萄糖苷酶或木聚糖酶的一种以上;
(4)将步骤(3)的酶处理液用2000Da的超滤膜超滤,得到超滤液;再将超滤液用大孔树脂吸附,然后用乙醇水溶液解吸,得到解吸液;将解吸液减压浓缩干燥,得到茶籽低聚糖。
2.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酶制剂1的加入量为每100g脱脂茶籽粕加入活性单位50~150U的酶制剂1;步骤(2)中所述水与脱脂茶籽粕的体积质量比为(15~30)mL:1g。
3.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述酶制剂2的加入量为每100g脱脂茶籽粕加入活性单位5~50U的酶制剂2。
4.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为80~90%;步骤(1)中所述乙醇水溶液与脱脂茶籽粕的液固比为(10~20)mL:1g;
步骤(4)所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为30~60%。
5.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述提取条件为于60~80℃提取1~3h;步骤(1)中所述的脱脂茶籽粕为脱脂油茶籽粕或脱脂茶叶籽粕。
6.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述大孔树脂为弱极性或非极性的大孔树脂。
7.根据权利要求6所述茶籽低聚糖的制备方法,其特征在于:所述大孔树脂为型号AB-8、HPD-722、X-5、D101或HPD100中的一种。
8.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述大孔树脂用量与超滤液的固液比为1:(10~20)mL;所述吸附时间为12~24小时;步骤(4)中所述乙醇水溶液与大孔树脂的液固比为(5~10)mL:1g。
9.一种由权利要求1~8任一项所述制备方法得到的茶籽低聚糖,其特征在于:所述茶籽低聚糖由2~8个单糖组成,其纯度为85~95%。
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