CN101830936B - 一种制备固体木二糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备固体木二糖的方法：将质量浓度为40～60％的低聚木糖溶液通过模拟移动床色谱分离得到木二糖组分，木二糖组分蒸发浓缩后，经过预冷冻、真空冷冻干燥即得固体木二糖。所述模拟移动床色谱分离树脂为钙型强酸性阳离子树脂，洗脱剂为除盐水。本发明的工艺得到的木二糖组分的质量浓度为21～32％，木二糖组分中木二糖含量达94％以上。本发明所采用的工艺技术条件成熟，自动化程度高，成本低，得到的木二糖纯度高，适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备固体木二糖的方法。
背景技术
木二糖具有独特的生理功能和良好的工艺性能，甜度约为蔗糖的40％，甜味清爽柔和，可应用于食品、医药保健品等诸多领域，是低聚木糖的主要有效成份，也是低聚木糖的定性和定量成份，是功能性低聚糖研究的一个热点。其主要功能特性有：1)显著的双歧杆菌增殖能力，可使双歧杆菌等有益菌群快速增殖，从而抑制肠道内有害菌群的生长。2)难消化性：木二糖在人体消化系统中非常稳定，不能被唾液、胰液、小肠绒毛腺均质液等分解。可满足患有诸如糖尿病、肥胖症和高血脂症等特殊人群的需要。3)无龋齿性：木二糖不能被口腔内变异链球菌等细菌分解成粘着性的单糖，无龋齿性并具有抗龋齿效果。另外，木二糖还具有良好的工艺性能：同浓度下木二糖的水分活度与葡萄糖相近；在凝胶的冷冻解冻中，木二糖的保水性能优良，在5～40％浓度下，保水性能高于蔗糖；木二糖还具有良好的酸碱稳定性和耐热性，在pH2～8条件下，即使煮沸60min也不分解。
目前，分离提取木二糖的工艺有很多，但都存在一些不足，具体如下：
中国发明专利“一种聚合度为2～8的低聚木糖各组分的制备分离方法”(申请号：200510094118.6，公开号为CN1847254A)公开了一种采用超滤膜技术和聚丙烯酰胺凝胶柱色谱分离低聚木糖各组分，分离纯度为90％以上。但超滤是一种以压力作为推动力的物理分离技术，它是通过不同孔径的膜在常温下对不同成份的物质进行分离，他对复杂组分的分离比较困难，而且超滤膜抗污染性差，使用寿命短。另外由于凝胶价格昂贵，再生困难，目前仅用在实验室研究上，很难用于低聚木糖单一组分的规模化生产。
公开号为CN101632877A的专利是利用活性炭层析法进行低聚木糖中各组分的分离，此种方法利用乙醇为洗脱剂，成本高，再就是，活性炭使用周期短，装炭卸炭工作量大，并且占用大量的生产时间，大量的废炭还制造很多的生产垃圾，还有就是活性炭分离性能差，得到的产品纯度低。
关于木二糖的结晶方法，公开号为CN1916171的中国专利提出了采用55℃真空浓缩至过饱和状态，加入晶种的方式，室温静置结晶获得木二糖晶体。虽然该方法制得的木二糖纯度达99％以上，但结晶收率低，只有34％。
公开号为CN 101475609A的专利采用加入无机盐和有机溶剂的方法进行结晶，虽然提高了结晶收率，但由于加入了无机盐，所以纯度低，再就是消耗大量的有机溶剂，成本高。
综上，急需一种适用于工业化生产的、成本低、产品纯度高的制备木二糖的方法。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种制备固体木二糖的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备固体木二糖的方法：将质量浓度为40～60％的低聚木糖溶液通过模拟移动床色谱分离得到木二糖组分，木二糖组分蒸发浓缩后，经过预冷冻、真空冷冻干燥即得固体木二糖。
所述模拟移动床色谱分离树脂为钙型强酸性阳离子树脂，洗脱剂为除盐水。
所述预冷冻温度为-19～-26℃，时间为1～5h。
所述真空冷冻干燥的物料厚度为5～20mm，温度为-40～-60℃，真空度为400～800Pa，时间为24～72h。
本发明的工艺得到的木二糖组分的质量浓度为21～32％，木二糖组分中木二糖含量达94％以上。本发明所采用的工艺技术条件成熟，自动化程度高，成本低，得到的木二糖纯度高，适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：取质量浓度为70％的低聚木糖溶液100kg，加除盐水稀释至质量浓度为50％，在装有钙型强酸性阳离子树脂的模拟移动床色谱柱中提纯，得到木二糖组分的质量浓度为32％，其中木二糖含量为98％，蒸发浓缩后，将浓缩液装在冷冻盘中，厚度为15mm，然后放入-22℃的冰箱中预冷冻，冷冻时间为3h。最后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，温度为-50℃，真空度为600Pa，60h后得到固体木二糖产品39.4kg。
实施例2：取质量浓度为70％的低聚木糖溶液100kg，加除盐水稀释至质量浓度为40％，在装有钙型强酸性阳离子树脂的模拟移动床色谱柱中提纯，得到木二糖组分的质量浓度为26％，其中木二糖含量为95.1％，蒸发浓缩后，将浓缩液装在冷冻盘中，厚度为5mm，然后放入-19℃的冰箱中预冷冻，冷冻时间为1h。最后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，温度为-40℃，真空度为400Pa，24h后得到固体木二糖产品39.2kg。
实施例3：取质量浓度为70％的低聚木糖溶液100kg，加除盐水稀释至质量浓度为60％，在装有钙型强酸性阳离子树脂的模拟移动床色谱柱中提纯，得到木二糖组分的质量浓度为21％，其中木二糖含量为94.2％，蒸发浓缩后，将浓缩液装在冷冻盘中，厚度为20mm，然后放入-26℃的冰箱中预冷冻，冷冻时间为5h。最后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，温度为-60℃，真空度为800Pa，72h后得到固体木二糖产品37.6kg。
Claims (3)
1.一种制备固体木二糖的方法，其特征在于：将浓度为40～60％的低聚木糖溶液通过模拟移动床色谱分离得到木二糖组分，木二糖组分蒸发浓缩后，经过预冷冻、真空冷冻干燥即得固体木二糖；所述模拟移动床色谱分离树脂为钙型强酸性阳离子树脂，洗脱剂为除盐水。
2.根据权利要求1所述的一种制备固体木二糖的方法，其特征在于：所述预冷冻温度为-19～-26℃，时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的一种制备固体木二糖的方法，其特征在于：所述真空冷冻干燥的物料厚度为5～20mm，温度为-40～-60℃，真空度为400～800Pa，时间为24～72h。
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for preparing solid xylobiose Effective date of registration: 20180109 Granted publication date: 20120718 Pledgee: Yucheng Shandong rural commercial bank Limited by Share Ltd Pledgor: Shandong Lvjian Biological Technology Co., Ltd. Registration number: 2018370000010 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20180426 Granted publication date: 20120718 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210426 Granted publication date: 20120718 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20210426 Granted publication date: 20120718 |
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| PP01 | Preservation of patent right |