CN102935102A - 一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法 - Google Patents
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Abstract
一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，涉及以金银花为原料，同步生产金银花露、金银花多糖、绿原酸等多种生理活性物质的方法。本发明包括减压蒸馏步骤、沉淀分离步骤、大孔树脂分离步骤、硅胶柱分离步骤，优点在于，构想合理，方法简便，容易推广，能解决现有提取及制备绿原酸大量使用有机溶剂，造成环境污染，纯度不高生产成本过高以及效率低下的实际问题，并实现了能综合利用金银花露生产过程中的各种副产物，分别得到金银花多糖、高纯度绿原酸及2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸等多种生理活性物质，节省了生产成本，提高了生产效率，且工艺简便并易于放大到工业化生产，同时能大大提高原料利用率。
Description
技术领域
本发明属于属于化学物质或药品的制造方法，具体涉及以金银花为原料，同步生产金银花露、金银花多糖、绿原酸等多种生理活性物质的方法。
背景技术
金银花药用历史悠久，为常用的清热解毒药，并在全国多地区有广泛的种植。自古以来，金银花作为药用植物就得到了相当广泛的应用，在“非典”时期更是得到了市场的充分认可，因此，对金银花进行开发的产品具有相当好的市场前景。
目前，国内的厂家仅单纯的进行金银花茶、金银花露的生产或者仅仅提取金银花中的有效成分绿原酸。绿原酸是由咖啡酸(Caffeic acid)与奎尼酸(Quinic acid，1-羟基六氢没食子酸)生成的缩酚酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。
绿原酸具有抗菌、消炎、解毒、利胆、降压和升高白细胞及显著增加胃肠蠕动和促进胃液分泌等药理作用，对大肠杆菌、金色葡萄球菌、肺炎球菌和病毒有较强的抑制作用；对急性咽喉炎症和皮肤病有明显疗效，临床上用于治疗急性细菌性感染疾病及放化疗时所致的白细胞减少症，对月经过多，子宫功能性出血有良好的止血效果。绿原酸的主要药理作用有：降压作用；抗肿瘤作用；补肾、增强机体免疫作用；抗氧化、抗衰老、抗肌肉骨骼老化；抗菌、抗病毒；其它作用：利尿，利胆，降血脂，保胎。由于绿原酸疗效确切，现在，绿原酸不但是生药的质量控制指标，也是一些成药和制剂的质量控制指标。许多中成药，如银黄口服液、双花注射液等，都是用富含绿原酸的金银花提取物作原料制备的。
鉴于绿原酸的药用价值，人们尝试了各种方法对植物材料中的绿原酸进行提取、分离。目前常见的有以下几种：石硫醇法、异戊醇法、铅沉法、醇沉法、异丙醇-乙酸乙酯法等。这些传统方法都有明显的缺陷，例如石硫醇法加入石灰乳造成绿原酸类物质的严重破坏；有机溶剂萃取的方法不仅效率不高，并且大量的溶剂在回收过程中损失，耗能大；传统的水提醇沉法现在仍然广泛应用，但是其耗醇量大，生产周期长，大量的乙醇需回收，浪费能源，得到的产品纯度也不高。
通过对公开的文献查询，目前，对于绿原酸的制备方法有：庞松涛等于2004年在公开号CN1616403、名称为“从金银花中提取制备绿原酸的工艺”中采用：金银花加水/乙醇进行回流提取，，加乙醇沉淀杂质，过夜过滤，滤液上大孔树脂柱，用洗脱剂浓缩，收集含有绿原酸的组分，上聚酰胺柱，用洗脱剂洗脱，收集含有绿原酸的组分，浓缩，精制得到含量大于95％的绿原酸；该方法采用的醇沉淀不仅耗时长且试剂及能耗耗费大；
卢定强等于2009年在公开号CN101503356、名称为“一种制备高纯度绿原酸的新方法”中采用：将绿原酸原液通过至少4级大孔树脂串联吸附柱、洗杂、洗脱后，再将洗脱液再生进行连续逆流萃取，得到高纯度绿原酸；该方法采用的柱分离步骤不易操作且较繁琐，同时采用的连续逆流萃取耗费大量的有机试剂；
孙波等于1999年在公开号CN1273964、名称为“杜仲叶制备绿原酸工艺”中采用：由超声预处理和高温提取、超滤、乙酸乙酯萃取、D140树脂分离等步骤来完成，其中超声处理难以用于工业化放大生产，超滤过程大大增加生产成本，而乙酸乙酯萃取耗费大量的有机试剂；
张东升等于2009年在公开号CN101486651、名称为“一种杜仲叶中提取绿原酸的方法及其应用”中采用：粉碎、酶处理、超声波处理、过滤、提取、浓缩与纯化等步骤提取纯化绿原酸，其中采用了酶处理提高了提取效率，但其中的超声处理难以放大，且该技术运用活性炭脱色造成主要成分的部分损失，且经过大孔树脂分离后结晶，产品纯度不高。
目前，还有许多关于提取、纯化、制备绿原酸的方法，但这些方法基本上都耗大量有机溶剂，引起环境污染；或运用较为复杂的分离技术难以放大生产；或取效率不高，原料利用率较低。
金银花露属其他剂型药品，是暑湿类非医保非处方药品。可以清热，消暑，解毒。多用于缓解暑温口渴，小儿痱毒，热毒疮疖等症状。金银花露的生产采用水蒸汽蒸馏法收集馏分而得到，而蒸馏剩下的残液目前多被生产厂家丢弃，不仅造成环境污染，并且由于残液中含量较为丰富的绿原酸等物质，造成了资源浪费。
发明内容
本发明提供一种用金银花同步生产金银花露及多种活性物质的方法，解决现有提取及制备绿原酸技术，耗费大量有机溶剂，引起环境污染；或运用较为复杂的分离技术难以放大生产；或取效率不高，原料利用率较低等问题。
本发明的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，包括：
(1)减压蒸馏步骤；在蒸馏釜中加入金银花干品为原料，并加入与原料体积质量比为50～20∶1(L/kg)的水，在一定温度及真空度下减压蒸馏，收集馏分得到金银花露，收集蒸馏釜中残余液体，过滤得到蒸馏残液；
(2)沉淀分离步骤；将步骤(1)中得到的蒸馏残液，加入絮凝剂进行沉淀反应，过滤得到沉淀物金银花多糖；过滤得到的上清液为沉淀分离液；
(3)大孔树脂分离步骤；将步骤(2)中得到的沉淀分离液，经过大孔吸附树脂分离，得到绿原酸类物质；
(4)硅胶柱分离步骤；将步骤(3)中得到的绿原酸类物质，经过硅胶柱分离，得到纯度大于95％的绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸。
所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，其特征在于：所述减压蒸馏步骤中，所述一定温度及真空度为：0.08-0.1MPa，60-70℃；所述收集馏分得到金银花露，其特征在于：所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为：10～16∶1(L/kg)。
所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，其特征在于：所述沉淀分离步骤中，所述絮凝剂剂为：壳聚糖、聚苯烯酰胺、聚苯烯酸钠、聚苯烯酸钙中的一种；所述加入絮凝剂进行沉淀反应，过滤得到沉淀物金银花多糖，其过程为：在蒸馏残液中，加入絮凝剂，所加入絮凝剂与蒸馏残液的质量体积比为0.05～2∶100(kg/L)，搅拌10～30min后，常温静置6～12小时，过滤得到沉淀物干燥后得到金银花多糖。
所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，其特征在于：所述大孔树脂分离步骤中，所述大孔树脂为：X-5、NKA-9、AB-8中的一种；所述经过大孔吸附树脂分离，其过程为：将沉淀分离液上样到大孔吸附树脂上，用纯水或5％～15％的乙醇水溶液洗脱2～4柱体积，弃去洗脱液，再用30％～50％的乙醇水溶液洗脱2～4柱体积，收集洗脱液，干燥得到绿原酸类物质。
所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，其特征在于：所述硅胶柱分离步骤中，所述硅胶柱为：干法填充高径比为5～15∶1的硅胶柱；所述经过硅胶柱分离，其过程为：将绿原酸类物质干法上样于硅胶柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝85∶15～60∶40(V/V)或乙酸乙酯∶三氯甲烷＝90∶10～70∶30(V/V)的洗脱液进行洗脱，以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程，分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液，蒸干后得到纯度大于95％的绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸。
本发明的优点在于，构想合理，方法简便，容易推广，能解决现有提取及制备绿原酸大量使用有机溶剂，造成环境污染，纯度不高生产成本过高以及效率低下的实际问题，并实现了能综合利用提取过程中的各种副产物，分别得到金银花多糖、高纯度绿原酸及2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸等多种生理活性物质。项目技术包括减压蒸馏步骤、沉淀步骤、大孔吸附树脂分离步骤、硅胶柱分离步骤等，节省了生产成本，提高了生产效率，且工艺简便并易于放大到工业化生产，同时能大大提高原料利用率。
具体实施方式
实施例1
(1)减压蒸馏步骤：
在蒸馏釜中加入10kg的金银花干品为原料，并加入500L水，加入的水与原料体积质量比为50∶1(L/kg)，在0.08MPa，60℃下减压蒸馏，收集160L馏分得到金银花露，所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为16∶1(L/kg)；同时收集蒸馏釜中残余液260L。
(2)沉淀分离步骤
将步骤(1)中得到的蒸馏残液260L，加入2.6kg壳聚糖作为絮凝剂，所加入沉淀剂的质量与蒸馏残液的质量体积比为1∶100(kg/L)，搅拌30min后，常温静置12小时，过滤得到沉淀物，干燥后得到金银花多糖425.60g。收集过滤得到的上清液240L，为沉淀分离液；
(3)大孔树脂分离步骤
将步骤(2)中得到的沉淀分离液240L，减压浓缩至15L，上样到X-5大孔吸附树脂后，纯水洗脱3柱体积，丢弃后，50％乙醇水溶液洗脱2柱体积后，收集洗脱液，干燥后得到绿原酸类物质总计733.16g；
(4)硅胶柱分离步骤
取层析用硅胶，干法装成高径比为5∶1的硅胶柱。
将步骤(3)中得到的绿原酸类物质733.16g，干法上样于硅胶柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝85∶15(V/V)的洗脱液进行洗脱，以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程，分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液，蒸干后得到纯度大于95％的绿原酸210.00g、2-咖啡酰奎尼酸102.97g、3，4-咖啡酰奎尼酸103.12g。
实施例2
(1)减压蒸馏步骤：
在蒸馏釜中加入10kg的金银花干品为原料，并加入200L水，加入的水与原料体积质量比为20∶1(L/kg)，在0.1MPa，70℃下减压蒸馏，收集100L馏分得到金银花露，所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为10∶1(L/kg)；同时收集蒸馏釜中残余液70L。
(2)沉淀分离步骤
将步骤(1)中得到的蒸馏残液70L，加入0.4kg壳聚糖作为絮凝剂，所加入沉淀剂的质量与蒸馏残液的质量体积比为2∶100(kg/L)，搅拌20min后，常温静置8小时，过滤得到沉淀物，干燥后得到金银花多糖407.65g。收集过滤得到的上清液65L，为沉淀分离液；
(3)大孔树脂分离步骤
将步骤(2)中得到的沉淀分离液65L，减压浓缩至15L，上样到NKA-9大孔吸附树脂后，5％乙醇水溶液洗脱4柱体积，丢弃后，30％乙醇水溶液洗脱3柱体积后，收集洗脱液，干燥后得到绿原酸类物质总计715.39g；
(4)硅胶柱分离步骤
取层析用硅胶，干法装成高径比为15∶1的硅胶柱。
将步骤(3)中得到的绿原酸类物质715.39g，干法上样于硅胶柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝60∶40(V/V)的洗脱液进行洗脱，以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程，分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液，蒸干后得到纯度大于95％的绿原酸198.75g、2-咖啡酰奎尼酸98.04g、3，4-咖啡酰奎尼酸96.61g。
实施例3
(1)减压蒸馏步骤：
在蒸馏釜中加入20kg的金银花干品为原料，并加入600L水，加入的水与原料体积质量比为30∶1(L/kg)，在0.09MPa，65℃下减压蒸馏，收集240L馏分得到金银花露，所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为12∶1(L/kg)；同时收集蒸馏釜中残余液330L。
(2)沉淀分离步骤
将步骤(1)中得到的蒸馏残液330L，加入3.3kg聚苯烯酰胺作为絮凝剂，所加入沉淀剂的质量与蒸馏残液的质量体积比为1∶100(kg/L)，搅拌10min后，常温静置6小时，过滤得到沉淀物，干燥后得到金银花多糖815.50g。收集过滤得到的上清液310L，为沉淀分离液；
(3)大孔树脂分离步骤
将步骤(2)中得到的沉淀分离液310L，减压浓缩至30L，上样到AB-8大孔吸附树脂后，15％乙醇水溶液洗脱2柱体积，丢弃后，40％乙醇水溶液洗脱4柱体积后，收集洗脱液，干燥后得到绿原酸类物质总计1644.90g；
(4)硅胶柱分离步骤
取层析用硅胶，干法装成高径比为10∶1的硅胶柱。
将步骤(3)中得到的绿原酸类物质1644.90g，干法上样于硅胶柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝70∶30(V/V)的洗脱液进行洗脱，以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程，分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液，蒸干后得到纯度大于95％的绿原酸408.10g、2-咖啡酰奎尼酸192.37、3，4-咖啡酰奎尼酸201.19g。
实施例4
(1)减压蒸馏步骤：
在蒸馏釜中加入20kg的金银花干品为原料，并加入800L水，加入的水与原料体积质量比为40∶1(L/kg)，在0.1MPa，60℃下减压蒸馏，收集320L馏分得到金银花露，所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为16∶1(L/kg)；同时收集蒸馏釜中残余液450L。
(2)沉淀分离步骤
将步骤(1)中得到的蒸馏残液450L，加入2.25kg聚苯烯酸钠作为絮凝剂，所加入沉淀剂的质量与蒸馏残液的质量体积比为0.05∶100(kg/L)，搅拌30min后，常温静置12小时，过滤得到沉淀物，干燥后得到金银花多糖833.17g。收集过滤得到的上清液420L，为沉淀分离液；
(3)大孔树脂分离步骤
将步骤(2)中得到的沉淀分离液420L，减压浓缩至30L，上样到X-5大孔吸附树脂后，10％乙醇水溶液洗脱3柱体积，丢弃后，30％乙醇水溶液洗脱3柱体积后，收集洗脱液，干燥后得到绿原酸类物质总计1652.27g；
(4)硅胶柱分离步骤
取层析用硅胶，干法装成高径比为10∶1的硅胶柱。
将步骤(3)中得到的绿原酸类物质1652.27g，干法上样于硅胶柱上，以乙酸乙酯∶三氯甲烷＝90∶10(V/V)的洗脱液进行洗脱，以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程，分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液，蒸干后得到纯度大于95％的绿原酸411.15g、2-咖啡酰奎尼酸197.95、3，4-咖啡酰奎尼酸198.80g。
实施例5
(1)减压蒸馏步骤：
在蒸馏釜中加入30kg的金银花干品为原料，并加入600L水，加入的水与原料体积质量比为20∶1(L/kg)，在0.08MPa，70℃下减压蒸馏，收集300L馏分得到金银花露，所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为10∶1(L/kg)；同时收集蒸馏釜中残余液270L。
(2)沉淀分离步骤
将步骤(1)中得到的蒸馏残液270L，加入5.4kg聚苯烯酸钙作为絮凝剂，所加入沉淀剂的质量与蒸馏残液的质量体积比为2∶100(kg/L)，搅拌20min后，常温静置8小时，过滤得到沉淀物，干燥后得到金银花多糖1219.60g。收集过滤得到的上清液240L，为沉淀分离液；
(3)大孔树脂分离步骤
将步骤(2)中得到的沉淀分离液240L，减压浓缩至45L，上样到NKA-9大孔吸附树脂后，5％乙醇水溶液洗脱2柱体积，丢弃后，30％乙醇水溶液洗脱4柱体积后，收集洗脱液，干燥后得到绿原酸类物质总计2256.75g；
(4)硅胶柱分离步骤
取层析用硅胶，干法装成高径比为5∶1的硅胶柱。
将步骤(3)中得到的绿原酸类物质2256.75g，干法上样于硅胶柱上，以乙酸乙酯∶三氯甲烷＝70∶30(V/V)的洗脱液进行洗脱，以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程，分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液，蒸干后得到纯度大于95％的绿原酸611.12g、2-咖啡酰奎尼酸303.45g、3，4-咖啡酰奎尼酸312.30g。
实施例6
(1)减压蒸馏步骤：
在蒸馏釜中加入30kg的金银花干品为原料，并加入900L水，加入的水与原料体积质量比为30∶1(L/kg)，在0.1MPa，70℃下减压蒸馏，收集480L馏分得到金银花露，所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为16∶1(L/kg)；同时收集蒸馏釜中残余液390L。
(2)沉淀分离步骤
将步骤(1)中得到的蒸馏残液390L，加入3.9kg聚苯烯酸钠作为絮凝剂，所加入沉淀剂的质量与蒸馏残液的质量体积比为1∶100(kg/L)，搅拌30min后，常温静置12小时，过滤得到沉淀物，干燥后得到金银花多糖1187.48g。收集过滤得到的上清液360L，为沉淀分离液；
(3)大孔树脂分离步骤
将步骤(2)中得到的沉淀分离液360L，减压浓缩至45L，上样到AB-8大孔吸附树脂后，15％乙醇水溶液洗脱2柱体积，丢弃后，50％乙醇水溶液洗脱4柱体积后，收集洗脱液，干燥后得到绿原酸类物质总计2278.30g；
(4)硅胶柱分离步骤
取层析用硅胶，干法装成高径比为8∶1的硅胶柱。
将步骤(3)中得到的绿原酸类物质2278.30g，干法上样于硅胶柱上，以乙酸乙酯∶三氯甲烷＝80∶20(V/V)的洗脱液进行洗脱，以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程，分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液，蒸干后得到纯度大于95％的绿原酸603.92g、2-咖啡酰奎尼酸298.79g、3，4-咖啡酰奎尼酸301.72g。
Claims (5)
1.一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，包括：
(1)减压蒸馏步骤；在蒸馏釜中加入金银花干品为原料，并加入与原料体积质量比为50～20∶1(L/kg)的水，在一定温度及真空度下减压蒸馏，收集馏分得到金银花露，收集蒸馏釜中残余液体，过滤得到蒸馏残液；
(2)沉淀分离步骤；将步骤(1)中得到的蒸馏残液，加入絮凝剂进行沉淀反应，过滤得到沉淀物金银花多糖；过滤得到的上清液为沉淀分离液；
(3)大孔树脂分离步骤；将步骤(2)中得到的沉淀分离液，经过大孔吸附树脂分离，得到绿原酸类物质；
(4)硅胶柱分离步骤；将步骤(3)中得到的绿原酸类物质，经过硅胶柱分离，得到纯度大于95％的绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸。
2.如权利要求1所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，其特征在于：所述减压蒸馏步骤中，所述一定温度及真空度为：0.08-0.1MPa，60-70℃；所述收集馏分得到金银花露，其特征在于：所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为：10～16∶1(L/kg)。
3.如权利要求1所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，其特征在于：所述沉淀分离步骤中，所述絮凝剂剂为：壳聚糖、聚苯烯酰胺、聚苯烯酸钠、聚苯烯酸钙中的一种；所述加入絮凝剂进行沉淀反应，过滤得到沉淀物金银花多糖，其过程为：在蒸馏残液中，加入絮凝剂，所加入絮凝剂与蒸馏残液的质量体积比为0.05～2∶100(kg/L)，搅拌10～30min后，常温静置6～12小时，过滤得到沉淀物干燥后得到金银花多糖。
4.如权利要求1所述的所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，其特征在于：所述大孔树脂分离步骤中，所述大孔树脂为：X-5、NKA-9、AB-8中的一种；所述经过大孔吸附树脂分离，其过程为：将沉淀分离液上样到大孔吸附树脂上，用纯水或5％～15％的乙醇水溶液洗脱2～4柱体积，弃去洗脱液，再用30％～50％的乙醇水溶液洗脱2～4柱体积，收集洗脱液，干燥得到绿原酸类物质。
5.如权利要求1所述的所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法，其特征在于：所述硅胶柱分离步骤中，所述硅胶柱为：干法填充高径比为5～15∶1的硅胶柱；所述经过硅胶柱分离，其过程为：将绿原酸类物质干法上样于硅胶柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝85∶15～60∶40(V/V)或乙酸乙酯∶三氯甲烷＝90∶10～70∶30(V/V)的洗脱液进行洗脱，以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程，分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液，蒸干后得到纯度大于95％的绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3，4-咖啡酰奎尼酸。
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