CN108835493B - 一种保健饮品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保健饮品的制备方法，属于中药加工技术领域。包括以下步骤：(1)干燥：将金银花进行清洗、干燥和粉碎得到金银花粉，将甘草粉碎得到甘草粉；(2)水浸提：将金银花粉用水浸提得到一次浸提液和一次滤渣；(3)酶提：将一次滤渣酶解得到二次浸提液和二次滤渣；(4)复合水浸提：将甘草粉和二次滤渣用水浸提得到三次浸提液；(5)层析分离：将二次浸提液浓缩并以水作为洗脱剂采用硅胶柱层析法进行梯度洗脱，收集后段富含多糖的洗脱液；(6)复配：合并三次浸提液和洗脱液得到中药提取液与蜂蜜复配；再经后处理得到保健饮品。其中，一次浸提液和前段富含绿原酸与黄酮苷的洗脱液用于生产金银花颗粒。
Description
技术领域
本发明属于保健饮品技术领域，特别涉及一种保健饮品的制备方法，该方法与金银花颗粒联合生产，不但能得到高绿原酸与黄酮苷含量和稳定性好的金银花颗粒，同时得到原味和具有清热解毒功能的金银花饮品。
背景技术
金银花，正名为忍冬（学名：Lonicera japonica Thunb.）。“金银花”一名出自《本草纲目》，由于忍冬花初开为白色，后转为黄色，因此得名金银花。药材金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花。
金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，均效果显著。金银花自古以来就以它的药用价值广泛而著名。其功效主要是清热解毒，主治温病发热、热毒血痢、痈疽疔毒等。现代研究证明，金银花含有绿原酸、木犀草素苷、黄酮苷等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制力，另外还可增强免疫力、抗早孕、护肝、抗肿瘤、消炎、解热、止血（凝血）、抑制肠道吸收胆固醇等，其临床用途非常广泛，可与其它药物配伍用于治疗呼吸道感染、菌痢、急性泌尿系统感染、高血压等40余种病症。常规方法中通常将金银花制成金银花露或与其它中药一起制成中成药。
“金银花露”是以金银花为原料采用蒸馏或水提法得到的饮品或药品，为清火解毒的良品，可治小儿胎毒、疮疖、发热口渴等症；暑季用以代茶，能治温热痧痘、血痢等。
金银花露的制备方法通常包括：
(1)水提：金银花经清洗、干燥和粉碎后在6-10倍重量的水中，于80-90℃和常压条件下回流浸提1-2小时，浸提完成后过滤，共2-3次，合并滤液得到金银花提取液；
(2)复配：将金银花提取液、甜味剂、水和其他辅料复配得到混合液，甜味剂的用量为金银花提取液重量的0.6-2.0倍，水的用量为金银花提取液的10-20倍，辅料根据需要进行添加，如柠檬酸、人体所需的微量元素和矫味剂等。
(3)后处理：将步骤(2)得到的混合液经过滤、装瓶和杀菌得到产品。
金银花中富含大量的绿原酸、黄酮苷和纤维素（含量最大）等，采用常规的水提法绿原酸与黄酮苷的得率较低，而水提得到的金银花提取液中的绿原酸、黄酮苷浓度作为饮品来说非常高，一般至少需要稀释到1/10以上使用，同时还需要加入大量的甜味剂。而直接将金银花提取液造粒得到金银花颗粒又会出现绿原酸、黄酮苷浓度低和造粒效果不好等的问题。另外常规方法中，绿原酸、黄酮苷和纤维素，尤其是绿原酸的得率较低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种保健饮品的制备方法，该方法与金银花颗粒联合生产，将高绿原酸、黄酮苷浓度和低多糖浓度的金银花提取液用于生产金银花颗粒，将低绿原酸、黄酮苷浓度和高多糖浓度的金银花提取液用于生产饮品。在饮品中仅添加蜂蜜和甘草即可，蜂蜜和甘草作用有三个：一作为甜味剂可避免或减少另外添加甜味剂；二作为矫味剂调整饮品的口味；三与金银花配伍提升饮品的保健效果，如提升清热解毒功能。而在制备金银花提取液时结合了低压提取、水浸提、酶提和层析去糖等技术，提升了绿原酸、黄酮苷浓度的得率，使大量的纤维素水解得到多糖并对不同类的提取液进行分离。所述技术方案如下：
本发明提供了一种保健饮品的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)粉碎：将金银花进行清洗、干燥和粉碎得到金银花粉，将甘草粉碎得到甘草粉；粉碎后的金银花粉和甘草粉易于浸提和过滤，干燥时一般干燥至恒重，干燥时温度不能太高，温度太高会影响绿原酸的稳定性。该过程与常规方法类似。
(2)水浸提：将步骤(1)得到的金银花粉在6-10倍重量水中，于75-80℃和-0.05—-0.08MPa条件下，回流浸提1.5-3.0h（相对于常规方法可稍微延长时间），过滤得到一次浸提液和一次滤渣；在该过程中，采用常规的水浸提对金银花进行提取，该步骤使绿原酸与黄酮苷绝大部分被浸提出来（糖少量被浸提出来），同时采用低温负压进行浸提，不但避免了绿原酸与黄酮苷的分解，还减缓（使部分纤维素钝化）了纤维素等分解为多糖。
(3)酶提：将步骤(2)得到的一次滤渣在5-8倍重量水中，于35-40℃条件下酶解0.5-1小时，酶解完成后于70-75℃和-0.06—-0.09MPa条件下，回流浸提0.5-1.0h，过滤（最好在微控过滤之后再采用反渗透过滤或超滤以去除酶的影响）得到二次浸提液和二次滤渣，酶解时纤维素酶的用量为金银花粉重量的0.2-0.5%。
该步骤中，通过使金银花粉组织分解以提高浸提效果，但是金银花中含有大量的纤维素，纤维素酶解后得到多糖（尤其是果糖）。多糖为粘性物质，其含量过大不但会加大制备金银花颗粒的难度（造粒时高温下不利于颗粒形成），形成的颗粒还容易吸潮，影响产品的稳定性。但是，一定浓度的多糖，不当能给予浓缩液一定的粘性以便于颗粒聚集，还可以减少辅料的使用，同时也能给予颗粒一定的甜味。而分解的多糖，用于本饮品时，可避免或降低甜味剂的使用量。
在步骤(2)和(3)中将绝大多数绿原酸、黄酮苷提取出来，相对于常规方法来说降低了水的用量，有利于层析分离和造粒（降低浓缩倍率）。
(4)复合水浸提：将步骤(1)的甘草粉和步骤(3)得到的二次滤渣在15-25倍重量水中，于85-95℃条件（有效成分浓度低和为了促进多糖的提取，该步骤提高了浸提温度）下，回流浸提1.5-3.0h，过滤得到三次浸提液；该过程相对于常规水提方法来说，增加了用水量和延长了浸提时间，保证了将金银花中的绿原酸、黄酮苷、多糖等和甘草中的有效充分提取出来，还补充了大量的水，经计算在复配工序可不补充额外的水或仅补充少量的水即可。
(5)层析分离：将步骤(3)得到的二次浸提液浓缩至1/10-1/40体积，以水作为洗脱剂采用硅胶柱层析法进行梯度洗脱，收集后段富含多糖的洗脱液。申请人发现，仅采用水作为洗脱剂（不会引入有机溶液，保证了产品的质量），收集前段洗脱液即可得到80-90%的绿原酸与黄酮苷和20-30%的多糖，收集后段洗脱液即可得到10-20%的绿原酸与黄酮苷和70-80%的多糖（洗脱时会补充大量水可抵消浓缩时减少的水分），操作简单，无需严格分界，如取5-9分钟之前的洗脱液均用于生产金银花颗粒。
(6)复配：合并步骤(4)得到的三次浸提液和步骤(5)得到的洗脱液得到中药提取液并与蜂蜜复配（如常温或加热条件下搅拌混合）得到混合液。当然根据需要也可以加入其它物质，如甜味剂、水、矫味剂和/或其他有效成分等（如牛磺酸、锌元素等）。
(7)后处理：将步骤(6)得到的混合液经过滤、装瓶和杀菌等得到保健饮品。
上述过程，步骤顺序根据实际需要可进行调整。
其中，在步骤(1)中，金银花粉和甘草粉粉碎至2mm以下，金银花粉与甘草粉的质量比为15-30:1。
其中，在步骤(2)、(3)和(4)中，采用微孔过滤器进行过滤，至少步骤(2)采用软水进行浸提，软水最好采用超滤水以保证钝化效果。
其中，在步骤(5)中，硅胶柱层析法采用60-120目硅胶柱，硅胶柱的柱长8-15cm，上样量为硅胶质量的1/30-1/50，洗脱剂的流速为1/3-2/3上样量/min,前段的洗脱剂为富含绿原酸与黄酮苷的洗脱液，后段的洗脱剂为富含多糖的洗脱液。
进一步地，步骤(2)得到一次浸提液和步骤(5)得到的前段富含绿原酸与黄酮苷的洗脱液用于生产金银花颗粒（绿原酸与黄酮苷含量较高，而多糖含量较低）。
具体地，金银花颗粒的生产过程为：合并一次浸提液和前段富含绿原酸与黄酮苷的洗脱液并浓缩至1.10-1.15g/cm3（密度，粘度为4.5-6.0mm2/s）得到浓缩液，浓缩温度为50-60℃，浓缩压力为-0.08—-0.12MPa，浓缩液采用沸腾造粒装置进行造粒得到金银花颗粒，造粒时喷入浓缩液重量15-20%的可溶性淀粉和12-18%的糊精，可溶性淀粉和糊精溶解在3.5-4.5倍重量的水中。造粒条件为：热风温度为70-85℃，浓缩液的喷雾压力为0.35-0.5MPa。沸腾造粒装置进行造粒具有如下几个优点：1、适应于浸膏类颗粒的制备，尤其适合需加入粘性辅料的颗粒制备；2、制得的颗粒均匀，松紧适宜，外形整齐圆整，色差小；3、适合具有一定粘性的浸膏的造粒；4、过程无粉尘，符合GMP要求；5、工艺简单，条件可控、重现性好；6、原料损失小，绿原酸与黄酮苷的得率高。
其中，在步骤(6)中，蜂蜜的用量为中药提取液重量的0.005-0.1倍。
进一步地，如果甜度不够，在步骤(6)中，还可加入中药提取液0.005-0.05倍重量的甜味剂，甜味剂为白糖或冰糖（使用前最好先粉碎）等。
进一步地，如果有效成分浓度过高或甜度过高，在步骤(6)中，还可加入中药提取液0.5-2.0倍重量的水用于调整产品浓度、甜味或口味等指标。
其中，在步骤(7)中，过滤采用微孔过滤和超滤中的一种或两种；灭菌条件为：温度为120-125℃，时间为20-30分钟。
综上，本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)可充分利用金银花中的绿原酸、黄酮苷和纤维素等，对甘草中的有效成分提取效果也较好。
(2)生产得到的金银花颗粒中绿原酸的含量大于60mg/g，黄酮苷的含量大于40mg/g，有效成分含量高。
(3)生产得到的金银花颗粒得到的颗粒具有大小均匀、溶解速度快、不易吸潮和质量稳定等优点。
(4)生产饮品时可不用加入额外的水和甜味剂。
(5)饮品产品配伍科学，绿原酸含量在80-200mg/L，黄酮苷含量在50-130mg/L，甜度适宜，具有金银花特有的清香，清热解毒效果显著。
(6)饮品绿色，纯天然。
附图说明
图1是本发明提供的保健饮品的制备方法的流程框图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
参见图1，本发明提供了一种保健饮品的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)粉碎：将金银花进行清洗，于40℃条件下干燥，粉碎得到金银花粉（绿原酸含量5.1%）20kg，将甘草粉碎得到甘草粉1kg。
(2)水浸提：将步骤(1)得到的金银花粉在150kg纯水中，于75℃和-0.07MPa条件下，回流浸提2.0h，过滤得到一次浸提液和一次滤渣。
(3)酶提：将步骤(2)得到的一次滤渣在130kg中，于40℃条件下酶解0.5小时，酶解完成后于70℃和-0.08MPa条件下，回流浸提0.7h，过滤得到二次浸提液和二次滤渣，酶解时加入纤维素酶0.1kg。
(4)复合水浸提：将步骤(3)的甘草粉和步骤(3)得到的二次滤渣在450kg中，于90℃回流浸提2.0h，过滤得到三次浸提液。
(5)层析分离：将步骤(3)得到的二次浸提液浓缩至10kg，以水作为洗脱剂采用硅胶柱层析法进行梯度洗脱，收集得到30kg前段洗脱液和40kg后段洗脱液。
(6)复配：合并步骤(4)得到的三次浸提液和步骤(5)得到的后段洗脱液得到中药提取液并与10kg蜂蜜复配得到混合液。
(7)后处理：将步骤(6)得到的混合液经超滤过滤，在按250mL规格装瓶，在灭菌锅中125℃灭菌25分钟得到约500kg保健饮品。
金银花颗粒的制备：
合并步骤(2)得到的一次浸提液和步骤(5)得到的前段洗脱液，于55℃和-0.1MPa条件下浓缩至1.10-1.15g/cm3得到浓缩液，浓缩液采用沸腾造粒装置进行造粒得到约8.2kg金银花颗粒，造粒时喷入浓缩液重量16%的可溶性淀粉和15%的糊精。其中，造粒条件为：热风温度为78℃，风速为6.3m3/min，浓缩液的喷雾压力为0.5MPa。
经检测饮品中绿原酸含量在139mg/L，黄酮苷含量在84mg/L；颗粒中绿原酸含量在59.3mg/g，黄酮苷含量在41.2mg/g，以绿原酸计总得率为55%左右。
将得到的颗粒过1号筛和4号筛，不能过1号筛和4号筛的数量占比为4.9%，远小于药典规定的8%，证明其颗粒大小分布范围小，颗粒均匀。将10g颗粒，于70℃条件下溶于200mL水中，搅拌，2.7min即可完全溶解，小于药典规定的5min，证明其溶解性好。对本颗粒中的绿原酸的回收率与黄酮苷的回收率进行检测，采用加样试样法，两种物质的回收率均大于98%。在四个月内，每个月检测一次绿原酸和黄酮苷的含量，四个月后含量变化在3%以内，证明其稳定。在四个月后，检测颗粒的吸湿增重率，增重率在0.5%左右，证明其基本不吸湿。
对比例：采用常规金银花露的制备方法，其制备方法为：
(1)水提：10kg金银花（绿原酸含量5.1%）经清洗、干燥和粉碎后在70kg的水中，于85℃和常压条件下回流浸提1.5小时，浸提完成后过滤，共3次，合并滤液得到金银花提取液200kg。
(2)复配：将金银花提取液200kg、白糖200kg和水2100kg复配得到混合液。
(3)后处理：将步骤(2)得到的混合液经过滤、装瓶和杀菌得到约2500kg饮品。
经检测常规饮品中绿原酸含量在91mg/L，以绿原酸计得率为44.5%左右，则采用本发明的方法绿原酸的得率提高23.6%，但是销售额至少提升1倍。并且经对比试验，发现实施例1与对比例的甜度差不多，而口味更佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种保健饮品与金银花颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉碎：将金银花进行清洗、干燥和粉碎得到金银花粉，将甘草粉碎得到甘草粉，所述金银花粉和甘草粉粉碎至2mm以下，所述金银花粉与甘草粉的质量比为15-30:1；
(2)水浸提：将步骤(1)得到的金银花粉在6-10倍重量水中，于75-80℃和-0.05—-0.08MPa条件下，回流浸提1.5-3.0h，过滤得到一次浸提液和一次滤渣；
(3)酶提：将步骤(2)得到的一次滤渣在5-8倍重量水中，于35-40℃条件下酶解0.5-1小时，酶解完成后于70-75℃和-0.06—-0.09MPa条件下，回流浸提0.5-1.0h，过滤得到二次浸提液和二次滤渣，酶解时纤维素酶的用量为金银花粉重量的0.2-0.5%；
(4)复合水浸提：将步骤(1)的甘草粉和步骤(3)得到的二次滤渣在15-25倍重量水中，于85-95℃条件下，回流浸提1.5-3.0h，过滤得到三次浸提液；
(5)层析分离：将步骤(3)得到的二次浸提液浓缩至1/10-1/40体积，以水作为洗脱剂采用硅胶柱层析法进行梯度洗脱，收集后段富含多糖的洗脱液；
(6)复配：合并步骤(4)得到的三次浸提液和步骤(5)得到的洗脱液得到中药提取液并与蜂蜜复配得到混合液，所述蜂蜜的用量为中药提取液重量的0.005-0.1倍；
(7)后处理：将步骤(6)得到的混合液经过滤、装瓶和杀菌得到保健饮品；
所述一次浸提液和前段富含绿原酸与黄酮苷的洗脱液用于生产金银花颗粒。
2.根据权利要求1所述的保健饮品与金银花颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(2)、(3)和(4)中，采用微孔过滤器进行过滤，至少步骤(2)采用软水进行浸提。
3.根据权利要求1所述的保健饮品与金银花颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述硅胶柱层析法采用60-120目硅胶柱，硅胶柱的柱长8-15cm，上样量为硅胶质量的1/30-1/50，前段为富含绿原酸与黄酮苷的洗脱液，后段为富含多糖的洗脱液。
4.根据权利要求3所述的保健饮品与金银花颗粒的制备方法，其特征在于，所述金银花颗粒的生产过程为：合并一次浸提液和前段富含绿原酸与黄酮苷的洗脱液并浓缩至1.10-1.15g/cm3得到浓缩液，所述浓缩液采用沸腾造粒装置进行造粒得到金银花颗粒，造粒时喷入浓缩液重量15-20%的可溶性淀粉和12-18%的糊精，可溶性淀粉和糊精溶解在3.5-4.5倍重量的水中；造粒条件为：热风温度为70-85℃，浓缩液的喷雾压力为0.35-0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的保健饮品与金银花颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，还加入中药提取液0.005-0.05倍重量的甜味剂，所述甜味剂为白糖或冰糖。
6.根据权利要求1所述的保健饮品与金银花颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，还加入中药提取液0.5-2.0倍重量的水。
7.根据权利要求1所述的保健饮品与金银花颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤(7)中，过滤采用微孔过滤和超滤中的一种或两种；所述杀菌条件为：温度为120-125℃，时间为20-30分钟。
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| GR01 | Patent grant | ||
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