CN105315314A - 一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法 - Google Patents

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张金泽
周志桥
林静
高加涛
段素芳
桑若杰
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Abstract

一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法，包括如下步骤：（1）取汁；（2）除杂；（3）脱色；（4）离子交换；（5）真空浓缩；（6）杀菌和喷雾干燥，得到一种水苏糖纯度高于70%的水苏糖粉状产品。

Description

一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法
技术领域
本发明涉及一种水苏糖的生产方法，特别是涉及一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法。
背景技术
水苏糖是唇形科水苏属植物中天然存在的能显著促进人体肠道有益菌群增殖的功能性低聚糖，被誉为“天然超强双歧因子”。水苏糖结构明确，分子式C24H42O21，分子量666.59，它由果糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖聚合组成，有效使用量为0.5-3克/天。目前市场上水苏糖是以我国传统蔬菜草石蚕为原料提取分离得到，对比通过酶工程转化而得到低聚异麦芽糖、低聚果糖（有效使用量8-15克/天）等产品，水苏糖具有天然，绿色，使用量低的突出优势，具有广阔的市场潜力。
中国专利申请号200510071045.9“以水苏糖为主的棉籽糖族低聚糖及其生产方法，公开的是对地黄、草石蚕、地笋等植物的水提液用壳聚糖和活性炭配合澄清脱色，1-4组阳-阴离子交换树脂配合进行脱盐，最终得到水苏糖含量为62-71%。中国专利申请号200710026330.8“水苏糖的生产方法及利用地黄生产水苏糖和梓醇的方法”是以地黄、宝塔菜等为原料，采用低温提取、压滤、微滤、超滤、纳滤和活性炭柱、大孔吸附树脂柱、阳-阴离子交换树脂柱进行分离纯化生产水苏糖和梓醇产品。中国专利申请号200410062954.1“一种从生地黄中提取水苏糖和生产熟地黄的方法”涉及一种以生地黄为原料，采用纯水浸提、粗滤、精滤、纯化等方法从地黄中提取出高纯度水苏糖的方法。中国专利申请号200510112424.8“生地低聚糖及其制备方法和应用”涉及一种以生地药材为原料，水提后获得生地总糖，然后通过凝胶柱层析分离得到分子量范围在381-1012的低聚糖。
以上技术均采用了地黄为原料来生产水苏糖产品，但存在以下技术缺陷：1）水苏糖纯度不高，得率较低；2）工艺复杂，操作成本高，不适用于工业化生产；3）加工助剂复杂，降低了产品风险可控性：如大孔吸附树脂的使用会使最终产品中引入重金属离子的可能性增高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法，包括如下步骤：
（1）取汁：按质量比为1:（1-15）的比例，将鲜地黄洗净切片或干生地片加水于40℃-90℃循环浸提0.5h-4h，取汁液，将残渣按上述工艺继续浸提取汁液1-5次，所得汁液混合后泵入夹层锅；
（2）除杂：加热夹层锅内料液至40℃-85℃，过200目振动筛后泵入离心机除杂；
（3）脱色：离心后的清液泵入脱色罐中，加热至65℃-95℃后，加入活性炭粉0.5‰~50‰（m/v），硅藻土0.1‰~10‰(m/v)，保温0.5h-1.5h进行脱色，将脱色后的料液泵入板框过滤机过滤，滤液导入储罐；
（4）离子交换：将储罐中料液冷却至10~30℃，泵入料液进入阴阳离子柱进行脱杂脱色，适当控制流速；料液走完后继续泵入电导低于100μs/cm的去离子水，直到离子交换柱流出液糖度低于2°Brix以后停止进水，开始再生离子交换柱；
（5）真空浓缩：将离交处理后的糖液用微孔滤膜过滤，在45-75℃真空浓缩，待料液糖度在30-50°Brix左右时即出料，通过管路泵送到杀菌罐内；
（6）杀菌和喷雾干燥：加热杀菌罐内料液至90℃以上，保持10min以上；喷雾干燥得到水苏糖粉状产品，纯度≥70%（以干基计）。
步骤（1）优选为：按质量比为1:6的比例，将干生地片加水于85℃热浸提1小时，取汁液，取残渣按上述工艺继续浸提汁液3次，所得汁液泵入夹层锅；
步骤（2）优选为：加热夹层锅内料液至70℃，过200目振动筛后泵入离心机除杂；
步骤（3）优选为：离心后的清液泵入脱色罐中，加热至80℃后，加入活性炭粉10‰（m/v），硅藻土3‰(m/v)，保温1小时进行脱色，将脱色后的料液泵入板框过滤机过滤，滤液导入储罐；
步骤（4）优选为：将储罐中料液冷却至20℃，泵入料液进入阴阳离子柱进行脱杂脱色，适当控制流速；料液走完后继续泵入电导低于100μs/cm的去离子水，直到离子交换柱流出液糖度低于2°Brix以后停止进水，开始再生离子交换柱；
步骤（5）优选为：将离交处理后的糖液用微孔滤膜过滤，在60℃真空浓缩，待料液糖度在42°Brix左右时即出料，通过管路泵送到杀菌罐内；
本发明提供了一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法，优点包括：（1）所得水苏糖产品纯度≥70%（以干基计），产品最终所有指标符合水苏糖行业标准QB/T4260-2011的要求。（2）工艺简单，设备易操作，成本低廉，适用于工业化生产。（3）物理提取工艺，加工助剂少，降低产品风险，安全性高。
附图说明
图1为以地黄为原料制备的水苏糖产品的液相色谱图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
（1）取汁：按质量比为1:6的比例，将200kg干生地片加水于85℃浸提1小时，取汁液，取残渣按上述工艺继续浸提取汁3次，所得汁液混合后泵入夹层锅；
（2）除杂：加热夹层锅内料液至70℃，过200目振动筛后泵入离心机除杂；
（3）脱色：离心后的清液泵入脱色罐中，加热至80℃后，加入活性炭粉10‰（m/v），硅藻土3‰(m/v)，保温1小时进行脱色，将脱色后的料液泵入板框过滤机过滤，滤液导入储罐；
（4）离子交换：将储罐中料液冷却至20℃，泵入料液进入阴阳离子柱进行脱杂脱色，适当控制流速；料液走完后继续泵入电导低于100μs/cm的去离子水，直到离子交换柱流出液糖度低于2°Brix以后停止进水，开始再生离子交换柱；
（5）真空浓缩：将离交处理后的糖液用微孔滤膜过滤，在60℃真空浓缩，待料液糖度在42°Brix左右时即出料，通过管路泵送到杀菌罐内；
（6）杀菌和喷雾干燥：加热杀菌罐内料液至90℃以上，保持10min以上；喷雾干燥得到水苏糖粉状产品70kg，纯度为75%（以干基计）。
实施例2
（1）取汁：按质量比为1:10的比例，将400kg鲜地黄洗净切片加水于40℃浸提4小时，取汁液，取残渣按上述工艺继续浸提取汁1次，所得汁液混合后泵入夹层锅；
（2）除杂：加热夹层锅内料液至45℃，过200目振动筛后泵入离心机除杂；
（3）脱色：离心后的清液泵入脱色罐中，加热至65℃后，加入活性炭粉40‰（m/v），硅藻土8‰(m/v)，保温1.5小时进行脱色，将脱色后的料液泵入板框过滤机过滤，滤液导入储罐；
（4）离子交换：将储罐中料液冷却至15℃，泵入料液进入阴阳离子柱进行脱杂脱色，适当控制流速；料液走完后继续泵入电导低于100μs/cm的去离子水，直到离子交换柱流出液糖度低于2°Brix以后停止进水，开始再生离子交换柱；
（5）真空浓缩：将离交处理后的糖液用微孔滤膜过滤，在45℃真空浓缩，待料液糖度在45°Brix左右时即出料，通过管路泵送到杀菌罐内；
（6）杀菌和喷雾干燥：加热杀菌罐内料液至90℃以上，保持10min以上；喷雾干燥得到水苏糖粉状产品50kg，纯度为85%（以干基计）。
实施例3
（1）取汁：按质量比为1:2的比例，将200kg干生地片加水于90℃浸提0.5小时，取汁液，将残渣按上述工艺继续浸提取汁5次，所得汁液混合后泵入夹层锅；
（2）除杂：加热夹层锅内料液至85℃，过200目振动筛后泵入离心机除杂；
（3）脱色：离心后的清液泵入脱色罐中，加热至95℃后，加入活性炭粉1‰（m/v），硅藻土1‰(m/v)，保温0.5小时进行脱色，将脱色后的料液泵入板框过滤机过滤，滤液导入储罐；
（4）离子交换：将储罐中料液冷却至30℃，泵入料液进入阴阳离子柱进行脱杂脱色，适当控制流速；料液走完后继续泵入电导低于100μs/cm的去离子水，直到离子交换柱流出液糖度低于2°Brix以后停止进水，开始再生离子交换柱；
（5）真空浓缩：将离交处理后的糖液用微孔滤膜过滤，在75℃真空浓缩，待料液糖度在32°Brix左右时即出料，通过管路泵送到杀菌罐内；
（6）杀菌和喷雾干燥：加热杀菌罐内料液至90℃以上，保持10min以上；喷雾干燥得到水苏糖粉状产品75kg，纯度为72%（以干基计）。

Claims (2)

1.一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法，其特征是由如下步骤组成：
（1）取汁：按质量比为1:（1-15）的比例，将鲜地黄洗净切片或干生地片加水于40℃-90℃循环浸提0.5h-4h，取汁液，将残渣按上述工艺继续浸提取汁液1-5次，所得汁液混合后泵入夹层锅；
（2）除杂：加热夹层锅内料液至40℃-85℃，过200目振动筛后泵入离心机除杂；
（3）脱色：离心后的清液泵入脱色罐中，加热至65℃-95℃后，加入活性炭粉0.5‰~50‰（m/v），硅藻土0.1‰~10‰(m/v)，保温0.5h-2h进行脱色，将脱色后的料液泵入板框过滤机过滤，滤液导入储罐；
（4）离子交换：将储罐中料液冷却至10~30℃，泵入料液进入阴阳离子柱进行脱杂脱色，适当控制流速；料液走完后继续泵入电导低于100μs/cm的去离子水，直到离子交换柱流出液糖度低于2°Brix以后停止进水，开始再生离子交换柱；
（5）真空浓缩：将离交处理后的糖液用微孔滤膜过滤，在45-75℃真空浓缩，待料液糖度在30-50°Brix左右时即出料，通过管路泵送到杀菌罐内；
（6）杀菌和喷雾干燥：加热杀菌罐内料液至90℃以上，保持10min以上；喷雾干燥得到水苏糖粉状产品，纯度≥70%（以干基计）。
2.根据权利要求1所述的一种从地黄中提取水苏糖的工业化生产方法，其特征是所属步骤（6）杀菌和喷雾干燥后所得水苏糖粉状产品中水苏糖纯度≥70%（以干基计），产品最终所有指标符合水苏糖行业标准QB/T4260-2011的要求。
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