CN105331655B - 一种茶籽低聚糖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明本发明属于医药领域，公开了一种茶籽低聚糖及其制备方法。所述制备方法包括下述步骤：将脱脂茶籽粕用乙醇水溶液回流提取，过滤，将滤渣蒸出乙醇后，加水浸泡，加入酶制剂1进行酶解处理，过滤，得到滤液；再将滤液经酶制剂2处理，然后超滤膜超滤，滤液经大孔树脂吸附，乙醇水溶液解吸，减压浓缩干燥，得到茶籽低聚糖。本方法制备获得的茶籽低聚糖纯度高、产品质量均一稳定；本发明的工艺简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于医药领域，具体涉及一种茶籽低聚糖及其制备方法。
背景技术
茶籽中含有20％的多糖成分，由阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖等多种组成的杂多糖，分子量在3000～12000Da。虽然茶籽多糖表现出降血糖、增强特异性免疫力等作用，但由于其稳定性差，易降解破坏，导致难以得到组成和质量均一的产品。
功能性低聚糖是由2～10个相同或不同的单糖聚合而成的寡聚糖；它具有糖类某些共同特性，可直接代替蔗糖，作为甜食配料，但不被人体胃酸、胃酶降解，不在小肠吸收，可到达大肠；并具有促进人体双歧杆菌增殖等生理特性。功能性低聚糖还具有低热值、非致龋齿性及良好的口感等优点，因此越来越多的做为功能性食品添加剂应用于功能性食品中。
低聚糖可以通过多糖的降解制备。目前的制备方法主要有酸降解法、氧化降解法和酶降解法。前两种方法反应剧烈，降解程度难以控制，而酶降解法反应温和，通过合适的条件控制，可以获得质量均一的低聚糖。
从茶籽粕中直接制备低聚糖的方法未见报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种茶籽低聚糖的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的茶籽低聚糖。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种茶籽低聚糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)将脱脂茶籽粕用乙醇水溶液回流提取，过滤，得到滤渣和乙醇水提取液；然后将滤渣蒸出乙醇至无醇味，备用；所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为80～90％；
(2)将水加入步骤(1)的滤渣中，然后加入酶制剂1，于50～60℃保温1～3h，然后升温至100℃处理0.5～1h，过滤，得到滤液；所述酶制剂1为纤维素酶、半纤维素酶或果胶酶的一种以上；步骤(2)中所述酶制剂1的加入量为每100g脱脂茶籽粕加入活性单位50～150U的酶制剂1；所述水与脱脂茶籽粕的体积质量比为(15～30)mL：1g；
(3)向步骤(2)的滤液中加入酶制剂2，于50～60℃保温处理1～3h，得到酶处理液；所述酶制剂2为淀粉酶、葡萄糖苷酶或木聚糖酶的一种以上；步骤(3)所述酶制剂2的加入量为每100g脱脂茶籽粕加入活性单位5～50U的酶制剂2；
(4)将步骤(3)的酶处理液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用大孔树脂吸附，然后用乙醇水溶液解吸，得到解吸液；将解吸液减压浓缩干燥，得到茶籽低聚糖。步骤(4)所述乙醇水溶液的体积百分数为30～60％，所述解吸液为大孔树脂体积的1～3倍，所述干燥的条件为干燥温度为60～80℃，干燥时间为3～5h。
步骤(1)中所述脱脂茶籽粕为脱脂油茶籽粕或脱脂茶叶籽粕；
步骤(1)中所述乙醇水溶液与脱脂茶籽粕的液固比为(10～20)mL：1g；所述提取条件为于60～80℃提取1～3h；
步骤(4)中所述的大孔树脂为弱极性或非极性的大孔树脂，优选型号AB-8、HPD-722、X-5、D101或HPD100中的一种；
步骤(4)中所述大孔树脂用量与滤液的固液比为1g：(10～20)mL；吸附时间为12～24h；乙醇水溶液与大孔树脂的液固比为(5～10)mL：1g。
一种茶籽低聚糖，通过上述方法制备得到，由2～8个单糖组成，其纯度为85～95％。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用同一原料先经80～90％乙醇水溶液提取除去了脱脂原料中皂素和其他脂溶性成分，再经水提取滤渣中多糖，这样可显著提高多糖的纯度；
(2)本发明采用二步酶解方法，第一步酶解细胞壁，使多糖溶解；第二步酶解多糖，将其转变成低聚糖；并通过膜分离和大孔树脂进一步纯化，这样可获得较高纯度的低聚糖，产品均一性好、质量稳定；
(3)本发明制备工艺简单，反应条件温和，便于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取1kg的市售脱脂茶叶籽粕，加入10L的体积分数80％的乙醇水溶液，70℃回流提取3小时，过滤，然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味；再将滤渣用30L水浸泡，加入500U纤维素酶，60℃保温3h，升温至100℃处理0.5h，过滤，得到滤液；向滤液中加入100U葡萄糖苷酶，60℃保温1h，得到酶处理液；将酶处理液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；将超滤液用1.5kg AB-8大孔树脂吸附12h后，再用15L的体积分数为60％乙醇水溶液解吸，得到解吸液；将解吸液于80℃减压浓缩干燥5h，得到茶籽低聚糖365g。
采用HPLC法，色谱柱为Dextro-PakTM色谱柱(8×100mm)，流动相为双蒸水；流速为1ml/min；进样量10μl；检测器为RID；温度为室温。精密称取葡萄糖、麦芽糖、3～10聚糖标准品，用水配成2％溶液。按外标法定量测定产品中2～8个单糖组成的低聚糖含量为95％。
实施例2
取1kg的市售脱脂油茶籽粕，加入15L的体积分数90％的乙醇水溶液，60℃回流提取2小时，过滤，然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味；再将滤渣用15L水浸泡，加入300U纤维素酶和200U果胶酶，50℃保温2h，升温至100℃处理1h，过滤，得到滤液；向滤液中加入500U木聚糖酶，50℃保温2h；用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用1.5kgHPD-100大孔树脂吸附24h后，再用7.5L体积分数为50％乙醇水溶液解吸，得到解吸液；将解吸液于70℃减压浓缩干燥4h，得到茶籽低聚糖352g。
同实施例1产品测定方法，得2～8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为87％。
实施例3
取1kg的市售脱脂茶叶籽粕，加入12L的体积分数85％的乙醇水溶液，65℃回流提取1小时，过滤，然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味；再将滤渣用20L水浸泡，加入1000U纤维素酶、250U半纤维素酶和250U果胶酶，55℃保温3h，升温至100℃处理1h，过滤；滤液加入200U淀粉酶和100U木聚糖酶，60℃保温1h；用2000Da的超滤膜超滤，滤液用1kg D101大孔树脂吸附15h后，再用10L体积分数为40％乙水溶液醇解吸，得到解吸液；将解吸液于60℃减压浓缩干燥3h，得到茶籽低聚糖330g。
同实施例1产品测定方法，得2～8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为92％。
实施例4
取1kg的市售脱脂油茶籽粕，加入20L的体积分数80％的乙醇水溶液，65℃回流提取2小时，过滤，然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味；再将滤渣用15L水浸泡，加入500U半纤维素酶和500U果胶酶，60℃保温2h，升温至100℃处理0.5h，过滤；滤液加入100U淀粉酶、100U葡萄糖苷酶和10U木聚糖酶，50℃保温2h；用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；将超滤液用1kg X-5大孔树脂吸附20h后，再用10L体积分数为30％乙醇解吸，得到解吸液；将解吸液于70℃减压浓缩干燥3.5h，得到茶籽低聚糖345g。
同实施例1产品测定方法，得2～8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为89％。
实施例5
取1kg的市售脱脂茶叶籽粕，加入15L的体积分数90％的乙醇水溶液，65℃回流提取1.5小时，过滤，然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味；再将滤渣用20L水浸泡，加入1500U果胶酶，60℃保温3h，升温至100℃处理0.5h，过滤，得到滤液；向滤液加入500U淀粉酶，50℃保温2h；用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；将超滤液用2kg HPD722大孔树脂吸附12h后，再用10L体积分数为50％乙醇水溶液解吸，得到解吸液；将解吸液于80℃减压浓缩干燥4.5h，得到茶籽低聚糖360g。
同实施例1产品测定方法，得2～8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为85％。
实施例6
取1kg的市售脱脂油茶籽粕，加入10L的体积分数80％的乙醇水溶液，70℃回流提取2.5小时，过滤，然后将滤渣于80℃蒸出乙醇至无醇味；再将滤渣用25L水浸泡，加入1000U半纤维素酶，55℃保温2h，升温至100℃处理0.5h，过滤；滤液加入300U木聚糖酶，60℃保温2h；用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；将超滤液用1.5kg HPD722大孔树脂吸附15h后，再用15L体积分数为40％乙醇水溶液解吸，得到解吸液；将解吸液于70℃减压浓缩干燥4h，得到茶籽低聚糖348g。
同实施例1产品测定方法，得2～8个单糖组成的茶籽低聚糖总含量为90％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种茶籽低聚糖的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将脱脂茶籽粕用乙醇水溶液回流提取，过滤，得到滤渣和乙醇水提取液；然后将滤渣蒸出乙醇至无醇味，备用；
（2）将水加入步骤（1）的滤渣中，然后加入酶制剂1，于50~60℃保温1~3h，然后升温至100℃处理0.5~1h，过滤，得到滤液；所述酶制剂1为纤维素酶、半纤维素酶或果胶酶的一种以上；
（3）向步骤（2）的滤液中加入酶制剂2，于50~60℃保温处理1~3h，得到酶处理液；所述酶制剂2为淀粉酶、葡萄糖苷酶或木聚糖酶的一种以上；
（4）将步骤（3）的酶处理液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用大孔树脂吸附，然后用乙醇水溶液解吸，得到解吸液；将解吸液减压浓缩干燥，得到茶籽低聚糖；
步骤（2）中所述酶制剂1的加入量为每100g脱脂茶籽粕加入活性单位50～150U的酶制剂1；步骤（2）中所述水与脱脂茶籽粕的体积质量比为（15~30）mL：1g；步骤（3）所述酶制剂2的加入量为每100g脱脂茶籽粕加入活性单位5～50U的酶制剂2；
步骤（4）中所述大孔树脂为弱极性或非极性的大孔树脂。
2.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为80～90%；步骤（1）中所述乙醇水溶液与脱脂茶籽粕的液固比为（10～20）mL：1g；
步骤（4）所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为30～60％。
3.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述提取条件为于60～80℃提取1～3h；步骤（1）中所述的脱脂茶籽粕为脱脂油茶籽粕或脱脂茶叶籽粕。
4.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法，其特征在于：所述大孔树脂为型号AB-8、HPD-722、X-5、D101或HPD100中的一种。
5.根据权利要求1所述茶籽低聚糖的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述大孔树脂用量与超滤液的固液比为1g：（10～20）mL；所述吸附时间为12～24小时；步骤（4）中所述乙醇水溶液与大孔树脂的液固比为（5～10）mL：1g。
6.一种由权利要求1~5任一项所述制备方法得到的茶籽低聚糖，其特征在于：所述茶籽低聚糖由2～8个单糖组成，其纯度为85～95%。
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