CN102100875A - 一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法 - Google Patents
一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法。它采用微波技术与超临界技术相结合，两者协同作用下提取姜黄有效成分姜黄色素和脂溶性姜黄油。该工艺方法首先采用微波间歇式瞬间加热后CO2超临界萃取；在解析釜内CO2气体与姜黄油分离；姜黄渣按固液重量比为1∶7-14的比例加入水或乙醇，再采用微波作用和两次浸泡、过滤、浓缩，喷雾干燥即得姜黄色素。本发明克服了现有技术中只提取单一有效成分或是提取物欠均衡的问题，实现同时提取姜黄中姜黄油和姜黄色素两种主要的有效成分，其得率分别达到8％和3％以上。本发明采用物理方法，产品无污染，纯度高，成本低，且工艺简单，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种CO2超临界萃取技术和微波技术，具体是指一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法。
背景技术
姜黄系姜科，属多年生草本植物，在中国和印度有着悠久的药用历史。我国传统医学认为，姜黄根茎具有破气行血通经止痛之功效。现代医学研究表明，姜黄的主要成分为姜黄色素和脂溶性的姜黄油，姜黄色素具有抗氧化、抗癌变，抗人类免疫缺陷病毒，降血脂和抗动脉粥样硬化等作用，姜黄油具有抑制肿瘤，增强免疫力等作用。
姜黄的提取方法一般是以溶剂提取与水蒸气提取为主，但上述方法都存在不同程度的缺点：如溶剂提取法的产品存在着有机溶剂残留的可能，而且要求多次多级提取；水蒸气法效率低，能耗大，提取物的组分不均衡。近年来得到广泛认同的超临界CO2萃取技术，也开始应用在姜黄有效成分的提取。中国专利01107480.9一种超临界二氧化碳萃取及其分离姜黄有效成分的方法，该方法采用超临界CO2萃取得到姜黄油和姜黄色素的混合物，再通过超临界CO2干燥和分子蒸馏分离姜黄油和姜黄色素。由于超临界CO2萃取主要适用于非极性，弱极性物质的提取，而姜黄色素的化学结构中存在二酮基，酚羟基等，使其具有一定的极性，所以用该方法得到的主要是姜黄中极性小的姜黄油成分，而极性较大的姜黄色素大部分仍残留在原料中，造成提取的不完全和提取物组分的不均衡。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，通过提取技术的集成和优 化实现同时提取姜黄中姜黄油和姜黄色素两种主要的有效成分，为姜黄的开发利用提供一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法，其特征在于：本法采用微波技术与超临界技术相结合，两者协同作用下提取姜黄有效成分，包括如下具体步骤以及工艺条件：
步骤一：微波预处理
先将烘干的姜黄粉碎、过筛，再按固液重量比为1∶0.1～0.6的比例加入辅助剂水，采用微波间歇式瞬间加热，连续若干次微波作用，直至浸提液加热至45～60℃，停止微波作用；
步骤二：提取姜黄油
(1)先将微波作用后的姜黄置于已保温至45～65℃的CO2超临界萃取釜内，然后开启CO2高压泵以3～5L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体；
(2)将萃取釜内压力升至20～28MPa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变，含有萃取物姜黄脂溶性成分的高压CO2气体进入已保温至40～55℃，4-6MPa的解析釜内，在解析釜内CO2气体与姜黄油分离，姜黄油沉至解析釜底，间歇释放获得的姜黄油；在停止萃取、释放萃取釜内压力后取出釜内姜黄渣，CO2气体进高压泵加压至20～28Mpa重新进入萃取釜，循环使用；
步骤三：提取姜黄色素
(1)以步骤二所述姜黄渣为固体，按固液重量比为1∶7-14的比例加入水或者30-60％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，连续若干次微波作用，直至浸提液加热至45～60℃；
(2)第一次浸泡、过滤：浸泡温度45～60℃，浸泡时间0.5-2小时；
(3)第一次浸泡过滤的滤渣为固体，再按固液重量比为1∶7-14的比例加入水或者30％-60％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，连续若干次微波作用，直至浸提液加热至45～60℃；
(4)第二次浸泡，浸泡温度45～60℃，浸泡时间0.5-2小时，结束第二次浸泡后过滤、并合并两次浸泡液，浸泡液经喷雾干燥即得姜黄色素。
所述姜黄过筛标准为20～40目。
所述微波间歇式瞬间加热，每次至少30秒，间隔至少10秒。
所述第一次浸泡温度为45～50℃，浸泡时间为0.5-1小时；所述第二次浸泡温度为50～55℃，浸泡时间为1-1.2小时。
本发明与现有技术比较具有如下突出的优点：
1、针对现有技术中只提取单一有效成分或是提取物欠均衡的问题，本发明提出了一种CO2超临界萃取和微波技术相结合优化组合工艺，实现同时提取姜黄中姜黄油和姜黄色素两种主要的有效成分，为姜黄的开发利用提供了新的方法。与传统工艺对比，由于避免了溶剂的多级萃取，因此在提取速度，提取效率和提取物质量等方面优于常规工艺，特别是采用微波技术能有效地提取极性较大的姜黄色素大部分。
2、本发明采用纯物理方法，具有无污染，萃取选择性强，操作温度低的优点，有效地防止提取物被热解、氧化。
3、本发明制备的姜黄色素，由于脂溶性成分的预先萃取，提高了其纯度，有利于后续的进一步精制。
4、本发明从经过超临界处理的姜黄中提取姜黄色素，在超临界处理过程中，容器压力的急剧变化，在细胞壁内外形成一个瞬间的极大压差，此压差 能击破植物细胞的细胞壁，有利于姜黄色素的提取。
5、本发明提取姜黄油和姜黄色素的均衡，得率分别达到8％和3％以上。
6、本发明操作简单，集成化提取效率高，姜黄有效成分的得率高，成本低，易于规模化生产，具有良好的经济效益和应用前景。
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步的详细描述。但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法采用微波技术与超临界技术相结合，两者协同作用下提取姜黄有效成分，包括如下具体步骤以及工艺条件：
步骤一：微波预处理
(1)先将250g烘干的姜黄粉碎，过至20目筛后，再按固液重量比(w/w)为1∶0.1比例加入辅助剂水，采用微波加热，每次30秒，间隔10秒，连续4-5次微波作用，直至浸提液加热达45℃，停止微波作用；
步骤二：提取姜黄油
(1)先将微波作用后的姜黄置于已保温至45℃的CO2超临界萃取釜内，然后开启CO2高压泵以3L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体；
(2)将萃取釜内压力升至20MPa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变，含有萃取物姜黄脂溶性成分的高压CO2气体进入已保温至40℃，4-5MPa的解析釜内，在解析釜内CO2气体与姜黄油分离，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至20MPa进入萃取釜，继续进行循环萃取，分离得到姜黄油沉至釜底，30分钟后间歇释放釜底物质，随后每隔20分钟放一次， 3小时后停止萃取，姜黄油得率为7.9％，释放萃取釜内压力，取出釜内姜黄渣，并加入新的姜黄继续提取姜黄油；
步骤三：提取姜黄色素
(1)以步骤二所述姜黄渣为固体，按固液重量比为1∶7的比例加入水，采用微波间歇式瞬间加热，每次加热1分钟，间隔10秒，连续7-10次微波作用，直至浸提液加热至45℃；
(2)第一次浸泡、过滤：浸泡温度45℃，浸泡时间1小时；
(3)第一次浸泡过滤的滤渣为固体，按固液重量比为1∶7的比例加入水，采用微波间歇式瞬间加热，加热，每次加热1分钟，间隔10秒，连续7-10次微波作用，直至浸提液加热至45℃；
(4)在45℃下进行第二次浸泡，浸泡时间为0.5小时，结束第二次浸泡，并过滤、合并两次浸泡液，浸泡液经喷雾干燥即得姜黄色素，其得率为2.6％。
实施例2
本法采用微波技术与超临界技术相结合，两者协同作用下提取姜黄有效成分，包括如下具体步骤以及工艺条件：
步骤一：微波预处理
(1)先将250g烘干的姜黄粉碎，过至30目筛后，再按固液重量比(w/w)为1∶0.3比例加入辅助剂水，采用微波加热，每次30秒，间隔10秒，连续5-8次微波作用，直至浸提液加热达50℃，停止微波作用；
步骤二：提取姜黄油
(1)先将微波作用后的姜黄置于已保温至50℃的CO2超临界萃取釜内，然后开启CO2高压泵以4L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体；
(2)将萃取釜内压力升至23MPa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门 保持压力不变，含有萃取物姜黄脂溶性成分的高压CO2气体进入已保温至45℃，5-6Mpa的解析釜内，在解析釜内CO2气体与姜黄油分离，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至23MPa进入萃取釜，继续进行循环萃取，分离得到姜黄油沉至釜底，30分钟后间歇释放釜底物质，随后每隔20分钟放一次，3小时后停止萃取，姜黄油得率8.3％，释放萃取釜内压力，取出釜内姜黄渣，并加入新的姜黄继续提取姜黄油；
步骤三：提取姜黄色素
(1)以步骤二所述姜黄渣为固体，按固液重量比为1∶11的比例加入60％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，每次加热1.5分钟，间隔10秒，连续6-10次微波作用，直至浸提液加热至45℃；
(2)第一次浸泡、过滤：浸泡温度45℃，浸泡时间2小时；
(3)第一次浸泡过滤的滤渣为固体，按固液重量比为1∶11的比例加入60％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，每次加热1分钟，间隔10秒，连续6-10次微波作用，直至浸提液加热至45℃；
(4)在45℃下进行第二次浸泡，浸泡时间为1小时，结束第二次浸泡，并过滤、合并两次浸泡液；浸泡液经真空蒸馏回收乙醇后浓缩，浓缩液经喷雾干燥即得姜黄色素，其得率为3.1％。
实施例3
本法采用微波技术与超临界技术相结合，两者协同作用下提取姜黄有效成分，包括如下具体步骤以及工艺条件：
步骤一：微波预处理
(1)先将250g烘干的姜黄粉碎，过至40目筛后，再按固液重量比(w/w)为1∶0.6比例加入辅助剂水，采用微波加热，每次45秒，间隔10秒，连续 4-6次微波作用，直至浸提液加热达60℃，停止微波作用；
步骤二：提取姜黄油
(1)先将微波作用后的姜黄置于已保温至60℃的CO2超临界萃取釜内，然后开启CO2高压泵以5L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体；
(2)将萃取釜内压力升至23MPa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变，含有萃取物姜黄脂溶性成分的高压CO2气体进入已保温至50℃，4-5MPa的解析釜内，在解析釜内CO2气体与姜黄油分离，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至23MPa进入萃取釜，继续进行循环萃取，分离得到姜黄油沉至釜底，30分钟后间歇释放釜底物质，随后每隔20分钟放一次，3小时后停止萃取，姜黄油得率8.3％，释放萃取釜内压力，取出釜内姜黄渣，并加入新的姜黄继续提取姜黄油；
步骤三：提取姜黄色素
(1)以步骤二所述姜黄渣为固体，按固液重量比为1∶11的比例加入30％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，每次加热2分钟，间隔10秒，连续5-8次微波作用，直至浸提液加热至50℃；
(2)第一次浸泡、过滤：浸泡温度50℃，浸泡时间2小时；
(3)第一次浸泡过滤的滤渣为固体，按固液重量比为1∶11的比例加入30％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，每次加热2分钟，间隔10秒，连续5-8次微波作用，直至浸提液加热至50℃；
(4)在50℃下进行第二次浸泡，浸泡时间为0.5小时，结束第二次浸泡，并过滤、合并两次浸泡液；浸泡液经真空蒸馏回收乙醇后浓缩，浓缩液经喷雾干燥即得姜黄色素，其得率为2.8％。
实施例4
本法采用微波技术与超临界技术相结合，两者协同作用下提取姜黄有效成分，包括如下具体步骤以及工艺条件：
步骤一：微波预处理
(1)先将250g烘干的姜黄粉碎，过至40目筛后，再按固液重量比(w/w)为1∶0.6比例加入辅助剂水，采用微波加热，每次45秒，间隔10秒，连续4-6次微波作用，直至浸提液加热达60℃，停止微波作用；
步骤二：提取姜黄油
(1)先将微波作用后的姜黄置于已保温至60℃的CO2超临界萃取釜内，然后开启CO2高压泵以5L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体；
(2)将萃取釜内压力升至28MPa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变，含有萃取物姜黄脂溶性成分的高压CO2气体进入已保温至55℃，4-6MPa的解析釜内，在解析釜内CO2气体与姜黄油分离，CO2气体经管道重新由CO2高压泵加压至28MPa进入萃取釜，继续进行循环萃取，分离得到姜黄油沉至釜底，30分钟后间歇释放釜底物质，随后每隔20分钟放一次，3小时后停止萃取，姜黄油得率为8.8％，释放萃取釜内压力，取出釜内姜黄渣，并加入新的姜黄继续提取姜黄油；
步骤三：提取姜黄色素
(1)以步骤二所述姜黄渣为固体，按固液重量比为1∶14的比例加入60％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，每次加热2分钟，间隔10秒，连续9-11次微波作用，直至浸提液加热至60℃；
(2)第一次浸泡、过滤：浸泡温度60℃，浸泡时间2小时；
(3)第一次浸泡过滤的滤渣为固体，按固液重量比为1∶14的比例加入60％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，每次加热2分钟，间隔10秒，连续？ 次微波作用，直至浸提液加热至60℃；
(4)在60℃下进行第二次浸泡，浸泡时间为1小时，结束第二次浸泡，并过滤、合并两次浸泡液，浸泡液经真空蒸馏回收乙醇后浓缩，浓缩液经喷雾干燥即得姜黄色素，其得率3.2％。
姜黄色素的得率随着固液比的增大而增加，当增加到1∶14(w/w)时趋势变缓，本发明综合考虑溶剂量增加所伴随的溶剂回收成本和时间，确定固液比。
Claims (4)
1.一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法，其特征在于：本法采用微波技术与超临界技术相结合，两者协同作用下提取姜黄有效成分，包括如下具体步骤以及工艺条件：
步骤一：微波预处理
先将烘干的姜黄粉碎、过筛，再按固液重量比为1∶0.1～0.6的比例加入辅助剂水，采用微波间歇式瞬间加热，连续若干次微波作用，直至浸提液加热至45～60℃，停止微波作用；
步骤二：提取姜黄油
(1)先将微波作用后的姜黄置于已保温至45～65℃的CO2超临界萃取釜内，然后开启CO2高压泵以3～5L/h的流速向萃取釜内注入高压CO2气体；
(2)将萃取釜内压力升至20～28MPa，并通过调节萃取釜至解析釜间的阀门保持压力不变，含有萃取物姜黄脂溶性成分的高压CO2气体进入已保温至40～55℃，4-6MPa的解析釜内，在解析釜内CO2气体与姜黄油分离，姜黄油沉至解析釜底，间歇释放获得姜黄油；在停止萃取、释放萃取釜内压力后取出釜内姜黄渣，CO2气体进高压泵加压至20～28Mpa重新进入萃取釜，循环使用；
步骤三：提取姜黄色素
(1)以步骤二所述姜黄渣为固体，按固液重量比为1∶7-14的比例加入水或者30-60％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，连续若干次微波作用，直至浸提液加热至45～60℃；
(2)第一次浸泡、过滤：浸泡温度45～60℃，浸泡时间0.5-2小时；
(3)第一次浸泡过滤的滤渣为固体，再按固液重量比为1∶7-14的比例加入水或者30％-60％乙醇，采用微波间歇式瞬间加热，连续若干次微波作用，直至浸提液加热至45～60℃；
(4)第二次浸泡，浸泡温度45～60℃，浸泡时间0.5-2小时，结束第二次浸泡后过滤、并合并两次浸泡液，浸泡液经喷雾干燥即得姜黄色素。
2.根据权利要求1所述的一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法，其特征在于：所述姜黄过筛标准为20～40目。
3.根据权利要求1所述的一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法，其特征在于：所述微波间歇式瞬间加热，每次至少30秒，间隔至少10秒。
4.根据权利要求1所述的一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法，其特征在于：所述第一次浸泡温度为45～50℃，浸泡时间为0.5-1小时；所述第二次浸泡温度为50～55℃，浸泡时间为1-1.2小时。
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Owner name: GUANGZHOU RZN BIOTECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHANG HAI Effective date: 20141126 |
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