CN102845754A - 一种生姜提取物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种生姜提取物及其制备方法，采用冷冻干燥法结合低温粉碎的方法将生姜粉碎成姜粉，再以95%乙醇为溶剂，采用微波辅助萃取的方法制成提取物，上述方法的结合提高了生姜中姜辣素的提取率，且方法简单、易于操作，成本低、适于大规模工业化生产。

Description

一种生姜提取物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种生姜提取物及其制备方法，属于食品的技术领域。

背景技术

生姜是姜属植物的块根茎，在民间是健脾胃、止呕吐的良方，并有“呕家圣药”之誉；其特有的“姜辣素”能刺激胃肠黏膜，使胃肠道充血，消化能力增强，能有效地治疗吃寒凉食物过多而引起的腹胀、腹痛、腹泻、呕吐等。生姜还可以作为癌症化疗的有效止吐剂，还可缓解晕动病之头痛、眩晕、恶心、呕吐等症状,很多容易晕车的人习惯带上生姜就是这个道理，所以，民间用吃生姜防晕车、晕船，或贴内关穴，有明显的效果。在遭受冰雪、水湿、寒冷侵袭，或吃了寒凉之物后，急以姜汤饮之，可增进血行，驱散寒邪，及时消除因肌体寒重造成的各种不适。在炎热的夏天，因为人体唾液、胃液分泌会减少，因而影响食欲，如果饭前吃几片生姜，可刺激唾液、胃液和消化液的分泌，增加胃肠蠕动，增进食欲。这就是人们常说的“冬吃萝卜，夏吃姜”，“饭不香，吃生姜”的道理。民间还流传着“生姜治百病”之说。

近年来，随着人们保健意识的不断增强，人们越来越懂得健康是一种自我责任，更多的人开始关注生姜这一药食兼用的绿色植物资源，各方面的研究在不断的增多和深入。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生姜提取物及其制备方法。所述方法简单，可行，易于操作，最大程度提高了姜辣素的提取率。

为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：

一种生姜提取物的制备方法：取生姜，用20℃以下的水清洗干净，切成0.3-1cm厚的姜片，然后在-20℃以下的冰柜中预冻10-15h,再在真空冷冻干燥机中冷冻干燥40-55h,于20℃以下低温粉碎成60-100目的粉末；取姜粉，加入10-15倍量80-95%的乙醇微波提取1-5min，提取液经过离心处理，分离得到上清液，即得。

具体地说，所述生姜提取物这样制备：取生姜，用20℃以下的水清洗干净，切成0.5cm厚的姜片，然后在-20℃以下的冰柜中预冻12h,再在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48h,于20℃以下低温粉碎成60-80目的粉末；取姜粉，加入12倍量95%的乙醇微波提取3min，功率300W，提取液经过离心处理15min，离心转速3600r/min，分离得到上清液，即得。

一种生姜提取物，所述生姜提取物由上述方法制备而成。

所述所述生姜提取物在食品、保健食品或药品中的应用。

生姜为芳香性辛辣健胃药，具有解表散寒、温中止呕、化痰止咳等功效；可用于风寒感冒、胃寒呕吐、寒痰咳嗽等病症,民间多用于解药物和食物中毒；研究表明，生姜能刺激胃黏膜合成和释放具有细胞保护作用的内源性胃蛋白酶原，从而保护胃黏膜免受损伤；生姜还可以作为癌症化疗的有效止吐剂，还可缓解晕动病之头痛、眩晕、恶心、呕吐等症状,老年人常食用生姜可以延缓衰老，据查，生姜中含有的辛辣成份被人体吸收后，能够抑制体内过氧化脂的生成，其抗氧化作用比目前应用的抗氧化剂—维生素E的作用还明显，因而具有很好的抗衰老作用；生姜中还含有一种化学结构与阿司匹林中的水杨酸相近的特殊物质，这种物质能降血脂、降血压、防止血液凝固、抑制血栓形成；此外姜中含有姜醇、姜烯、水芹烯、柠檬醛等油性的挥发油，还有姜辣素、树脂、淀粉和纤维等，所以，姜在炎热时节有兴奋提神、排汗降温等作用，可缓解疲劳乏力、厌食失眠、腹胀腹痛等症；生姜还有健胃增进食欲的作用。

在生姜的有效成分中，姜辣素又称姜酚，是生姜的主要辣味成分，其含量直接影响姜的食用口味、品质和药效，也是生姜的主要生物活性成分，其种类有10多种，其中含量较高的为6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚。姜辣素对热不稳定，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、醋酸，在提取过程中会损失一部分。为提高生姜提取物的内在质量，发明人以6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的总和即酚类总量作为姜辣素含量的检测指标，对生姜的提取工艺进行了大量的研究，如下：

实验例1：干燥粉碎工艺研究

1材料

1.1仪器：Waters Acquity H-Class UPLC超高效液相色谱仪，包括四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器以及Empower 2工作站；KQ3200DB型超声清洗器；DZF6050型真空干燥箱；P70D20TL-D4型微波炉；SQ2119B型多功能食品粉碎机；0.2μm微孔滤膜；乙腈为色谱纯；蒸馏水；乙醇等试剂均为分析纯。

1.2试药：含量测定用姜酚对照品批号分别为：6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚，购于鼎瑞化工(上海)有限公司，经¹H-NMR、¹³C-NMR、MS、IR和UV等光谱检测确认其结构；生姜药材购于市场，经鉴定为姜科植物姜Zingiber officinalies Rose.的新鲜根茎。

2方法与结果

2.1鲜姜片：将鲜姜洗净，切成0.3～1cm的厚片，备用。

2.2干姜片：

①晒干样品：将生姜切片置于阳光下暴晒3～4天，气温为(30±5)℃，自然晾干，粉碎后过80目筛，置干燥器中备用。

②晾干样品：将生姜切片放在室内通风阴凉处2周，室温25℃左右，自然晾干，粉碎后过80目筛，置干燥器中备用。

③真空烘干样品：将生姜切片置真空干燥箱托盘中，依次将温度设定为50、60和70℃，真空度0.1MPa，烘干至恒重，粉碎后过80目筛，置干燥器中备用。

④微波干燥样品：将鲜姜片置于微波炉托盘上，用微波中低火、中火和中高火干燥5min，再置室内通风阴凉处2周晾干，

⑤冷冻干燥样品：在-20℃以下的冰柜中预冻12h,再在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48h,于20℃以下低温粉碎，粉碎后过80目筛，置干燥器中备用。

以上各种样品所用为同一批药材，同期平行制作。

3.含量测定

3.1色谱条件与系统适用性试验：流动相：乙腈-0.%醋酸水溶液，梯度洗脱(乙腈－0.1%醋酸水溶液比例分别为0～1min，40:60；1～6min，65:35；6～7min，70:30；7～9min，40:60；9～11min，40:60)，流速0.25mL/min，柱温30℃，进样量2.0μL，检测波长为280nm，运行时间为11min。在上述色谱条件下，6、8、10-姜酚与其他色谱峰分离度大于2.0，理论塔板数大于5000。

3.2对照品溶液的制备：精密称取6、8和10-姜酚对照品适量，分别置于10.0mL量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，摇匀作为对照品溶液，再分别精密吸取5.0、1.0、1.25mL置于10.0mL量瓶中，甲醇定容至10mL，即得6、8、10-姜酚混合对照品溶液。

3.3供试品溶液的制备：分别取“2.2”项下样品粉末约0.25g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，加入75%甲醇10mL称定重量，超声(150W，40Hz)25min，放冷，称量，加75%甲醇补足损失重量，摇匀，0.2μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。

3.4样品含量测定：分别取上述9批干姜样品粉末适量，分别制备供试品溶液，各进样2μL，以各成分峰面积按外标法对其中的6、8、10-姜酚进行含量测定，结果见表1。从表1中试验数据可以看出：各批干姜药材含水率均达到2010年版中国药典项下＜19.0%的规定；生姜经过不同干燥法和温度处理制备成干姜后，对6、8、10-姜酚总含量具有较明显的影响。

表1不同干燥法干姜中6、8、10-姜酚的含量(n=2)

4.讨论

根据实验结果可知，采用冷冻干燥及低温粉碎的方法制成的生姜粉，其中所含6、8、10-姜酚及姜酚总量含量最高。

实验例2：提取工艺研究

1试验材料、仪器与方法

1.1试验材料

生姜粉：按实验例1中冷冻干燥低温粉碎的方法制备。

1.2试验试剂

乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚。

1.3试验仪器与设备

DL-5-B型离心机，RE-52A旋转蒸发仪，SHB-3循环水多用真空泵，KQ3200DE型数控超声波清洗器，FA2104万分之一电子天平。WatersAcquity H-Class UPLC超高效液相色谱仪，包括四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器以及Empower 2工作站；

1.4试验方法

1.4.1提取溶剂的选择

取姜粉每份2.00g，分别以甲醇、95％乙醇、丙酮、乙酸乙酯为溶剂，回流提取，温度50℃，料液比1∶10，提取时间2h，分别做平行试验三份，提取三次。合并三份提取液，经过离心处理，离心转速3600r／min，时间15min，分离得到上清液，残渣弃去。将上清液再经减压抽滤，滤液置于50ml容量瓶定容，得到样品液。

1.4.2有机回流法提取

取姜粉每份2.00g，置于回流提取装置中，以95％乙醇为溶剂，提取温度50℃，料液比1∶12，提取时间2h，分别做平行试验三份。提取液经过离心处理，离心转速3600r／min，时间15min，分离得到上清液，残渣弃去。将上清液再经减压抽滤，滤液置于50ml容量瓶定容，得到样品液。

1.4.3微波辅助法提取

取姜粉每份2.00g，置于微波炉中，以95％乙醇为溶剂，料液比1∶12，微波功率300W，提取时间3min，分别做平行试验三份。提取液经过离心处理，离心转速3600r／min，时间15min，分离得到上清液，残渣弃去。将上清液再经减压抽滤，滤液置于50ml容量瓶定容，得到样品液。

1.4.4超声波辅助法提取

取姜粉每份2.00g，置于超声波清洗器中，以95％乙醇为溶剂，料液比1∶12，微波功率200W，提取时间30min，分别做平行试验三份。提取液经过离心处理，离心转速3600r/min，时间15min，分离得到上清液，残渣弃去。将上清液再经减压抽滤，滤液置于50ml容量瓶定容，得到样品液。

2含量测定

2.1色谱条件与系统适用性试验：流动相：乙腈-0.%醋酸水溶液，梯度洗脱(乙腈－0.1%醋酸水溶液比例分别为0～1min，40:60；1～6min，65:35；6～7min，70:30；7～9min，40:60；9～11min，40:60)，流速0.25mL/min，柱温30℃，进样量2.0μL，检测波长为280nm，运行时间为11min。在上述色谱条件下，6、8、10-姜酚与其他色谱峰分离度大于2.0，理论塔板数大于5000。

2.2对照品溶液的制备：精密称取6、8和10-姜酚对照品适量，分别置于10.0mL量瓶中，加无水乙醇溶解并至刻度，摇匀作为对照品溶液，再分别精密吸取5.0、1.0、1.25mL置于10.0mL量瓶中，甲醇定容至10mL，即得6、8、10-姜酚混合对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备：分别取“1.4”项下的溶液0.2ml于10ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，0.2μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.4样品含量测定：分别取上述供试品溶液各进样2μL，以各成分峰面积按外标法对其中的6、8、10-姜酚进行含量测定，计算姜酚总量含量。

3结果与讨论

3.1不同提取法提取率的比较

3.1.1回流提取法对对姜辣素的提取效果。姜辣素是酚类和醇类物质的混合物，分子中含酚羟基和醇羟基，为弱极性物质，要求溶剂具有一定的极性。因此，本试验选用甲醇、95％乙醇、丙酮和乙酸乙酯四种溶剂，进行回流萃取试验，考察溶剂性质对姜辣素（以6、8、10-姜酚总量为检测指标）提取效果的影响，结果见表2。

表2不同溶剂提取效果

试剂	毒性	价格（元／500mL）	提取率（％）
				甲醇	中等毒性	5	6.51
95％乙醇	微毒	7	6.52
				丙酮	低毒	8	7.05
乙酸乙酯	低毒	7.5	4.31

由表2可知，甲醇、95％乙醇和丙酮三种溶剂的提取效果比较好。但甲醇毒性较大，考虑到姜辣素的食用及药用功能，首先给予排除；丙酮虽然提取率最高，但价格偏高且也有一定毒性；三者之中，95％乙醇的毒性最小、价格低廉、回收率高，提取率相比丙酮差别不是很大。故综合考虑，本试验选择95％乙醇作为姜辣素的提取溶剂。

3.1.2微波辅助法对姜辣素（以6、8、10-姜酚总量为检测指标）的提取效果，结果见表3。

表3微波辅助提取法姜辣素的提取率

序号	1	2	3	平均提取率（％）
					提取率（％）	6.97	6.98	7.07	7.01

由表3可知，微波辅助法提取姜辣素，提取率可以达到6.94％，明显高于乙醇的回流提取法。更重要的是，微波萃取法不仅萃取产率高，而且萃取速度快、效率高。

3.1.3超声波辅助提取法对姜辣素（以6、8、10-姜酚总量为检测指标）的提取效果，结果见表4。

表4超声波辅助提取法姜辣素的提取率

序号	1	2	3	平均提取率（％）
					提取率（％）	7.02	7.18	6.95	7.05

由表4可知，超声波辅助法提取姜辣素，平均提取率达到7.32％，远远高于乙醇回流法和微波辅助法。实验对比分析，超声波辅助提取法也可大大缩短姜辣素的提取时间，提高提取率，并且不改变有效成份的结构。

3.2不同提取法姜辣素提取时间及提取率比较，见表5。

表5三种不同提取方法提取效果的比较

提取方法	提取时间	平均提取率（％）
			回流提取法	2h	6.52
微波辅助提取法	3min	7.01
			超声波辅助提取法	30min	7.05

由表5可知，三种提取法相比，回流提取法提取率最低，为6.52％，且耗时2h；超声波辅助提取法的提取率最高，达到7.05％，用时为30min；微波辅助提取法虽提取率居中，为7.01％，但用时为3min。由于微波辅助提取法的提取率只是略低于超声波辅助提取法的提取率，但是耗时短，从节约人力物力的角度考虑，本发明采用微波辅助提取法提取生姜。

与现有技术相比，本发明针对姜辣素对热不稳定的特性，采用冷冻干燥法结合低温粉碎的方法将生姜粉碎成姜粉，最大程度保留了生姜中姜辣素的含量，再针对姜辣素是酚类和醇类物质的混合物，分子中含酚羟基和醇羟基，为弱极性物质，因此采用95%乙醇为溶剂，并采用微波辅助萃取的方法提取生姜粉，上述方法的结合使得提高了生姜中的姜辣素提取率，此外还具有萃取时间短、溶剂用量少且回收率高、所得产品品质好、成本低、方法简单、易于操作，适于大规模工业化生产，并且无废渣和废气产生等优点，达到了发明目的。

以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。

具体实施方式：

实施例1：

所述生姜提取物这样制备：取生姜，用20℃以下的水清洗干净，切成0.5cm厚的姜片，然后在-20℃以下的冰柜中预冻12h,再在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48h,于20℃以下低温粉碎成60-80目的粉末；取姜粉，加入12倍量95%的乙醇微波提取3min，功率300W，提取液经过离心处理15min，离心转速3600r/min，分离得到上清液，即得。

实施例2：

所述生姜提取物这样制备：取生姜，用20℃以下的水清洗干净，切成1cm厚的姜片，然后在-20℃以下的冰柜中预冻15h,再在真空冷冻干燥机中冷冻干燥55h,于20℃以下低温粉碎成100目的粉末；取姜粉，加入10倍量90%的乙醇微波提取5min，提取液经过离心处理5min，功率300W，提取液经过离心处理10min，离心转速3600r／min，分离得到上清液，即得。

实施例3：

所述生姜提取物这样制备：取生姜，用20℃以下的水清洗干净，切成0.3cm厚的姜片，然后在-20℃以下的冰柜中预冻10h,再在真空冷冻干燥机中冷冻干燥55h,于20℃以下低温粉碎成60-100目的粉末；取姜粉，加入10倍量80%的乙醇微波提取1min，提取液经过离心处理2min，功率300W，提取液经过离心处理18min，离心转速3600r／min，分离得到上清液，即得。

Claims (4)

1.一种生姜提取物的制备方法,其特征在于：取生姜，用20℃以下的水清洗干净，切成0.3-1cm厚的姜片，然后在-20℃以下的冰柜中预冻10-15h,再在真空冷冻干燥机中冷冻干燥40-55h,于20℃以下低温粉碎成60-100目的粉末；取姜粉，加入10-15倍量80-95%的乙醇微波提取1-5min，提取液经过离心处理，分离得到上清液，即得。

2.如权利要求1所述生姜提取物的制备方法,其特征在于：取生姜，用20℃以下的水清洗干净，切成0.5cm厚的姜片，然后在-20℃以下的冰柜中预冻12h,再在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48h,于20℃以下低温粉碎成60-80目的粉末；取姜粉，加入12倍量95%的乙醇微波提取3min，功率300W，提取液经过离心处理15min，离心转速3600r／min，分离得到上清液，即得。

3.一种生姜提取物，所述生姜提取物由权利要求1或2所述的方法制备而成。

4.如权利要求3所述所述生姜提取物在食品、保健食品或药品中的应用。