CN112891407A - 一种煨附片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煨附片及其制备方法，属于中医药领域，其制备方法为将盐附子漂洗至含盐量为0.2‑1.5wt％，采用生姜片和/或甘草片煨制后再蒸制，经切片、干燥制得煨附片，本发明制得的煨附片的毒性大大降低。主要是由于反复水漂祛除水溶性毒性成分，煨制使其极毒的双酯型乌头碱C8为上的乙酰基水解(或分解)，从而具有高温除毒作用。煨附片尤其适用于治阴盛格阳，心腹冷痛，风寒湿痹等一切沉寒痼冷之疾。

Description

一种煨附片及其制备方法
技术领域
本发明涉及中医药领域，具体涉及一种煨附片及其制备方法。
背景技术
附子为毛莨科植物乌头(Aconitum carmichaelii Debx.)的子根的加工品，有“回阳救逆第一要药”之称，临床药效卓越。附子味辛、甘，大热；有毒。归心、肾、脾经。其具有回阳救逆、补火助阳、逐风寒湿邪的功效。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，阳痿宫冷，心腹冷痛，虚寒吐泻，阴寒水肿，寒湿痹痛。其性刚烈迅捷，历代医家及本草著作皆言附子“有毒”，用之不当，易出现严重的毒副作用，在临床方面主要表现为明显的心脏毒性和神经毒性，此外在胚胎和肾脏方面也有一定的毒性，故附子临床宜炮制入药，煨附片主要用于太阳病以致阳微阴弦，老人亡阳虚脱，寒湿痹痛，因此，煨附片尤适宜年老患者。然而，如何制备一种毒性低或无毒性的煨附片是研究的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种煨附片及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种煨附片的制备方法，将盐附子漂洗至含盐量0.2-1.5wt％，采用生姜片和/或甘草片煨制后再蒸制，经切片、干燥后制得煨附片。
优选地，所述漂洗方法为：取盐附子入容器内，用清水洗净，去外皮，加入清水过药面17-20cm，20-35℃下漂5-7天，每日换水2-3次，漂后取出，洗净。
优选地，所述煨制前，在生姜片和/或甘草片放入加热装置中，加热装置中放有可燃物；
和/或；
所述煨制时，所述生姜片和/或甘草片煨制覆盖于附子头部。
优选地，所述煨制的温度为130-150℃；
煨制为阶段性升温过程，分为升温、降温，升温速率为10-30℃/h，降温速率是10-20℃/h。
优选地，所述蒸制采用黄酒蒸制，所述黄酒的浓度为8-15vt％。
优选地，所述生姜片和/或甘草片预先在黄酒中超声浸渍1-10h。
优选地，所述超声浸渍在压力0.08-0.12Mpa下进行。
本发明还公开了一种煨附片，采用上述任一方法制得。
本发明至少具有以下有益效果之一：
(1)本发明制得的煨附片的毒性大大降低。主要是由于反复水漂祛除水溶性毒性成分，煨制使其极毒的双酯型乌头碱C8为上的乙酰基水解(或分解)，从而具有高温除毒作用。
(2)本发明采用生姜片和/或甘草片降低附子毒性也较明显，主要是由于生姜中主要成分为姜辣素，姜辣素是姜中的辣味成分，是多种物质构成的混合物，其中姜酚、姜醇等成分对于毒性物质引起的胃损伤、肝细胞损伤、心血管损伤、中枢兴奋等均有明显的保护和中枢抑制作用，因此抑制了附子毒性作用。
甘草汁中的甘草甜素水解后释放出的葡萄糖醛酸可与含羧基、羟基的毒物结合，减少毒物的吸收；
甘草中黄酮类化合物可能在煎液中与乌头类生物碱发生结合沉淀，减少有毒生物碱的吸收；甘草黄酮在体内也可发挥抗拮乌头碱所致心率失常作用，甘草酸促进乌头类生物碱的水解。
(3)本发明采用黄酒蒸制，黄酒中的乙醇抑制了双酯型生物碱的溶出，进一步降低了毒性。
减毒机理：很可能主要就是减少了双酯型生物碱的溶出或促进双酯型生物碱的水解和转化。
Figure BDA0003000631880000031
本发明采用黄酒浸渍后的生姜片和/或甘草片，抑制了有毒物质的溶出，因此起到减毒作用。
具体实施方式
以下采用具体实施例对本发明技术方案作进一步说明。
需要说明的是，本发明采用的盐附子可以是市购，可以自制，自制盐附子的制备方法包括：选个大、均匀的泥附子，洗净，浸入食用胆巴的水溶液过夜，再加食盐、继续浸泡，每日去除晾晒，并逐渐延长晾晒时间，直至附子表面出现大量结晶盐，体质变硬，即得盐附子。
实施例1
取100g盐附子入容器内，用清水洗净，去外皮，加入清水过药面17cm，25℃下漂5天，每日换水2次，漂后取出，洗净至含盐量为3g/kg，将洗净后的附子切薄片，将生姜片盖在附子薄片上，进行煨制，具体地，所述煨制前，在盖有生姜片的附子薄片上铺草纸，草纸上平铺一层糠灰，灰上平铺少量稻草，稻草上平铺干糠，用稻草从四周点火；煨制结束后再进行蒸制，采用水汽蒸制，常压下蒸制，蒸制时间为2h，纵切3mm薄片，晾干即得。
实施例2
取100g盐附子入容器内，用清水洗净，去外皮，加入清水过药面17cm，25℃下漂5天，每日换水2次，漂后取出，洗净至含盐量为3g/kg，将洗净后的附子切薄片，将生姜片盖在附子薄片上，进行煨制，具体地，所述煨制前，在盖有生姜片的附子薄片上铺草纸，草纸上平铺一层糠灰，灰上平铺少量稻草，稻草上平铺干糠，用稻草从四周点火；煨制结束后再进行蒸制，采用水汽蒸制，常压下蒸制，蒸制时间为2h，纵切3mm薄片，晾干即得。
实施例3
取100g盐附子入容器内，用清水洗净，去外皮，加入清水过药面17cm，25℃下漂5天，每日换水2次，漂后取出，洗净至含盐量为3g/kg，将洗净后的附子切薄片，将生姜片盖在附子薄片上，进行煨制，具体地，所述煨制前，在盖有生姜片的附子薄片上铺草纸，草纸上平铺一层糠灰，灰上平铺少量稻草，稻草上平铺干糠，用稻草从四周点火；煨制结束后再进行蒸制，采用水汽蒸制，常压下蒸制，蒸制时间为2h，纵切3mm薄片，晾干即得。
实施例4
取100g盐附子入容器内，用清水洗净，去外皮，加入清水过药面17cm，25℃下漂5天，每日换水2次，漂后取出，洗净至含盐量为3g/kg，将洗净后的附子切薄片，将甘草片盖在附子薄片上，进行煨制，具体地，所述煨制前，将盖有生姜片的附子薄片放入一加热炉中加热煨制；升温速率为25℃/h，降温速率是20℃/h，煨制结束后再进行蒸制，采用水汽蒸制，常压下蒸制，蒸制时间为2h，纵切3mm薄片，晾干即得。
实施例5
本实施例是在实施例4的基础上进行的变化，具体是所述甘草片采用黄酒蒸制，黄酒浓度为8vt％。
实施例6
本实施例是在实施例4的基础上进行的变化，具体是所述甘草片采用黄酒蒸制，黄酒浓度为10vt％。
实施例7
本实施例是在实施例4的基础上进行的变化，具体是所述甘草片采用黄酒蒸制，黄酒浓度为15vt％。
实施例8
本实施例是在实施例5的基础上进行的变化，具体是所述甘草片预先在黄酒中超声浸渍5h，浸渍温度为25℃。
实施例9
本实施例是在实施例8的基础上做出的变化，具体是所述超声浸渍在压力0.1Mpa下进行。
对比例1
采用生附子本对比例。生附片：鲜附子经切片，晾晒而得。
对比例2
采用盐附子作为本对比例。
对比例3
取100g盐附子入容器内，用清水洗净，去外皮，加入清水过药面17cm，25℃下漂5天，每日换水2次，漂后取出，洗净至含盐量为3g/kg，将洗净后的附子切薄片，进行煨制，具体地，所述煨制前，在盐附子上铺草纸，草纸上平铺一层糠灰，灰上平铺少量稻草，稻草上平铺干糠，用稻草从四周点火；煨制结束后再进行蒸制，采用水汽蒸制，常压下蒸制，蒸制时间为2h，纵切3mm薄片，晾干即得。
1.水浸生物含量测定：按(中国药典)2020版一部附录24页冷浸法进行。
2.石油醚溶出物含量测定：精密称取样品约10克，加入石油醚回流提取4小时，回收溶剂，将油状物洗入干燥至恒重的蒸发皿中，水浴挥干，于105℃干燥3小时，精密称定重量，求其百分含量。
3.乙醚溶出物含量测定：用石油醚提取后的残渣，挥干溶剂后，加入无水乙醚，并加适量氨水，照上法回流提取。
将实施例和对比例进行上述三种成分含量方法的测定见下表。
试样 水浸出物含量(％) 石油醚溶出物含量(％) 乙醚溶出物含量(％)
实施例1 9.13 0.184 0.81
实施例2 9.02 0.185 0.79
实施例3 9.15 0.187 0.82
实施例4 9.14 0.192 0.84
实施例5 9.21 0.188 0.87
实施例6 9.32 0.195 0.94
实施例7 9.35 0.200 0.96
实施例8 10.21 0.211 1.03
实施例9 10.33 0.218 1.09
对比例1 3.32 0.04 0.13
对比例2 3.36 0.05 0.15
由表1可以看出，实施例的水浸出物、石油醚溶出物、乙醚溶出物的含量明显高于对比例，通过对比例1和2可知，本发明的煨附片的有效成分明显高于生附子和盐附子，主要是由于漂洗、蒸制过程中使得附子湿润变软，细胞膨胀，使有效成分首先溶解在药材组织中，产生渗透压，有效成分便渗透扩散至药材组织细胞中，因此，其有效成分增加。
采用高效液相层对上述实施例和对比例进行新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量测定；测试值见表2；
测定方法：精密称取各样品2克，以10％氨水2毫升浸湿后，加10毫升乙醚，振摇后浸一夜，过滤，滤液用稀盐酸调pH＝2，分离酸液用稀酸洗涤2次，再用氨水调pH＝10，加氯仿萃取，分离氯仿层，在水浴上浓缩至1毫升。
取15微升进行层析，流动相∶甲醇∶水∶三乙胺(80∶20∶0.2)，检测∶42nm；衰减：16，流速：1.2毫升/分。
表2实施例和对比例的乌头碱、次乌头碱以及新乌头碱的含量
试样 乌头碱(mg/g) 次乌头碱(mg/g) 新乌头碱(mg/g)
实施例1 0.0042 0.1356 0.0053
实施例2 0.0039 0.1347 0.0054
实施例3 0.0045 0.1357 0.0058
实施例4 0.0035 0.1324 0.0051
实施例5 0.0032 0.1311 0.0047
实施例6 0.0029 0.1301 0.0041
实施例7 0.0025 0.1205 0.0038
实施例8 0.0019 0.1102 0.0032
实施例9 0.0021 0.1123 0.0033
对比例1 0.1243 0.6212 0.4281
对比例2 0.0989 0.5543 0.3126
对比例3 0.1156 0.3326 0.1235
从表2可以看出，实施例试样的有毒物质低于对比例的毒性，通过对比例1和对比例2的分析可知，实施例中的煨附片，乌头碱、次乌头碱以及新乌头碱含量明显降低，毒性大大降低。主要原因可能是由于反复水漂祛除水溶性毒性成分，煨制使其极毒的双酯型乌头碱C8为上的乙酰基水解(或分解)，从而具有高温除毒作用。同时，实施例4-6的毒性更低，主要是由于采用生姜片和/或甘草片和/或桂枝片和/或大黄片降低附子毒性也较明显，生姜中主要成分为姜辣素，姜辣是姜中的辣味成分，是多种物质构成的混合物，其中姜酚、姜醇等成分对于毒性物质引起的胃损伤、肝细胞损伤、心血管损伤、中枢兴奋等均有明显的保护和中枢抑制作用，因此，抑制了附子的毒性作用，同时姜辣素，其是一种芳香性挥发油脂中的“姜油酮”，也能够与乌头类生物碱发生结合沉淀，所以起到降毒作用。甘草汁中的甘草甜素水解后释放出的葡萄糖醛酸可与含羧基、羟基的毒物结合，减少毒物的吸收；同时通过对比例3的分析可知，还有可能是实施例中添加的甘草，甘草中黄酮类化合物可能在煎液中与乌头类生物碱发生结合沉淀，减少有毒生物碱的吸收；甘草黄酮在体内也可发挥抗拮乌头碱所致心率失常作用，甘草酸促进乌头类生物碱的水解。大黄和甘草其都含有酸性物质，可能促进附子中双酯型生物碱水解。同时实施例5-7采用黄酒蒸制，实施例8和9中将甘草片在黄酒中超声浸渍，并在高压下进行，使得甘草中混有乙醇，乙醇中的羟基能够抑制有毒物质的溶出，因此，毒性进一步降低。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如：“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种煨附片的制备方法，其特征在于：将盐附子漂洗至含盐量0.2-1.5wt％，采用生姜片和/或甘草片煨制后再蒸制，经切片、干燥后制得煨附片。
2.根据权利要求1所述的一种煨附片的制备方法，其特征在于：所述漂洗方法为：取盐附子用清水洗净，去外皮，加入清水过药面17-20cm，20-35℃下漂5-7天，每日换水2-3次，漂后取出，洗净。
3.根据权利要求1所述的一种煨附片的制备方法，其特征在于：所述煨制前，在生姜片和/或甘草片放入加热装置中，加热装置中放有可燃物；
和/或；
所述煨制时，所述生姜片和/或甘草片煨制覆盖于附子头部。
4.根据权利要求1所述的一种煨附片的制备方法，其特征在于：所述煨制的温度为130-150℃；
煨制为阶段性升温过程，分为升温、降温，升温速率为10-30℃/h，降温速率是10-20℃/h。
5.根据权利要求1所述的一种煨附片的制备方法，其特征在于：所述蒸制采用黄酒蒸制，所述黄酒的浓度为8-15vt％。
6.根据权利要求1所述的一种煨附片的制备方法，其特征在于：在煨制之前，所述生姜片和/或甘草片预先在黄酒中超声浸渍1-10h。
7.根据权利要求6所述的一种煨附片的制备方法，其特征在于：所述超声浸渍在压力0.08-0.12Mpa下进行。
8.一种煨附片，其特征在于：采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
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