CN113057983A - 一种阴附片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阴附片及其制备方法，属于中医药领域，其中乌头碱含量为生品的3‑18wt％，次乌头碱含量为生品的5‑15wt％，新乌头碱含量为生品的0.5‑5wt％；水浸出物含量为生品的1‑8倍；乙醚浸出物的含量为生品的1‑8倍，石油醚溶出物含量为生品的1‑5倍，其制备方法包括将盐附子漂洗，加入姜汁和/或甘草汁，闷润，蒸制，取出切片，干燥，制得阴附片，本发明制得的阴附片毒性大大降低，有效成分溶出率增高，更利于在药物上的应用，特别适用于治疗女性肾阳虚体弱诸证药物上的应用。

Description

一种阴附片及其制备方法
技术领域
本发明涉及中医药领域，具体涉及一种阴附片及其制备方法。
背景技术
附子为毛莨科植物乌头(Aconitum carmichaelii Debx.)的子根的加工品，有“回阳救逆第一要药”之称，临床药效卓越。附子味辛、甘，大热；有毒。归心、肾、脾经。其具有回阳救逆、补火助阳、逐风寒湿邪的功效。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，阳痿宫冷，心腹冷痛，虚寒吐泻，阴寒水肿，寒湿痹痛。其性刚烈迅捷，历代医家及本草著作皆言附子“有毒”，用之不当，易出现严重的毒副作用，在临床方面主要表现为明显的心脏毒性和神经毒性，此外在胚胎和肾脏方面也有一定的毒性，故附子临床宜炮制入药，阴附片主要用于妇人肢冷脉微，宫冷，心腹冷痛，主要表现为活血等血流动力学作用。因此，阴附片尤适宜女性。然而，如何制备一种毒性低或无毒性的阴附片是研究的中药课题。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种阴附片及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种阴附片，乌头碱含量为生品的3-18wt％，次乌头碱含量为生品的5-15wt％，新乌头碱含量为生品的0.5-5wt％；
水浸出物含量为生品的1-8倍；乙醚浸出物的含量为生品的1-8倍，石油醚溶出物含量为生品的1-5倍。
本发明还公开了一种阴附片的制备方法，其特征在于：将盐附子漂洗，加入占盐附子质量50-75％的姜汁和/或甘草汁，闷润，蒸制，取出依序经切片、干燥，制得阴附片。
优选地，所述蒸制的具体为采用常压蒸制或高温高压，蒸制时间为6-12h。
优选地，所述漂洗的具体工艺如下：水没过盐附子17-20厘米，10-25℃下漂5-7天，每天换水2-3次，换水前搅拌。
优选地，所述漂洗具体为将盐附子漂洗至其含盐量为0.15-1.2wt％。
优选地，所述闷润条件为：20-30℃温度、50±15％rh湿度环境下进行。
优选地，所述甘草汁的提取方法：将甘草药材加水煎煮至少2次，每次1-2h，过滤，合并煎液，制得甘草汁；
和/或；
所述姜汁的提取方法：
将生姜用清水洗净后，压榨取汁；取姜渣再次压榨，加入与其质量比为1:1的清水，搅拌，榨汁，将两次生姜汁混合，得姜汁；
和/或；
所述姜汁的提取方法为：
取干姜加入每次1-3倍药材量的水，煎煮至少两次，合并煎液，制得姜汁。
优选地，所述甘草汁为甘草药材质量的6-9倍；和/或；
所述姜汁为生姜药材质量的6-9倍。
优选地，所述蒸制具体为在压力为0.08-0.12Mpa下进行。
优选地，所述漂洗过程中加入酸液或胆汁。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明采用盐附子进行漂洗，采用甘草汁闷润，蒸制，制得阴附片，阴附片毒性能够大大降低，乌头碱含量为生品的3-18wt％，次乌头碱含量为生品的5-15wt％，新乌头碱含量为生品的0.5-5wt％。同时药效成分溶出率增高。
同时在漂洗每次换水前进行搅拌，能够将其上的盐颗粒搅散，更利于漂洗。
本发明由于反复水漂祛除水溶性毒性成分，蒸制亦能消除或降低药物毒性和燥烈之性。通过加水、加热处理，使其极毒的双酯型乌头碱C8为上的乙酰基水解(或分解)，失去一个分子醋酸，得到相应的苯甲酰单酯型，其毒性为双酯型乌头碱的1/50～1/100；而进一步在C14位上的苯甲酰基水解(或分解)，失去一个分子苯甲酸，得到亲水性氨基酸醇类乌头原碱，其毒性仅为双酯型乌头碱的1/2000～1/40000，因此，毒性得到降低。另外，甘草汁和/或姜汁与附子配伍后，甘草可能显著影响三种乌头碱的药动学。还有可能是生姜中主要成分为姜辣素，姜辣素是姜中的辣味成分，是多种物质构成的混合物，其中姜酚、姜醇等成分对于毒性物质引起的胃损伤、肝细胞损伤、心血管损伤、中枢兴奋等均有明显的保护作用和中枢抑制作用。另，甘草汁中的甘草甜素水解后释放出的葡萄糖醛酸可与含羧基、羟基的毒物结合，减少毒物的吸收；甘草汁中黄酮类化合物可能在煎液中与乌头类生物碱发生结合沉淀，减少有毒生物碱的吸收；同时甘草汁中的甘草酸促进乌头类生物碱的水解
同时漂洗过程加入酸液，促进有毒物质的水解，因此更利于附子有毒化学成分的去除。
在漂洗过程中加入胆汁，在漂洗的同时可对药材起到发酵的作用，转变药物性能，增强疗效，消除或减低药物的毒性和副作用。
具体实施方式
以下采用具体实施例对本发明技术方案作进一步说明。
一种阴附片，乌头碱含量为生品的3-18wt％，次乌头碱含量为生品的5-15wt％，新乌头碱含量为生品的0.5-5wt％；
水浸出物含量为生品的1-8倍；乙醚浸出物的含量为生品的1-8倍，石油醚溶出物含量为生品的1-5倍。
一种阴附片的制备方法，将盐附子漂洗，加入占盐附子质量50-75％姜汁和/或甘草汁，闷润，蒸制，取出依序经切片、干燥，制得阴附片，首先漂洗能够去除一部分水溶性的生物碱，起到减毒的作用，另外甘草汁和/或姜汁与附子配伍后，甘草可能显著影响三种乌头碱的药动学。主要原因还有可能是生姜中主要成分为姜辣素，姜辣是姜中的辣味成分，是多种物质构成的混合物，其中姜酚、姜醇等成分对于毒性物质引起的胃损伤、肝细胞损伤、心血管损伤、中枢兴奋等均有明显的保护和中枢抑制作用。另，甘草汁中的甘草甜素水解后释放出的葡萄糖醛酸可与含羧基、羟基的毒物结合，减少毒物的吸收；甘草汁中黄酮类化合物可能在煎液中与乌头类生物碱发生结合沉淀，减少有毒生物碱的吸收；同时甘草汁中的甘草酸促进乌头类生物碱的水解。
优选地，所述蒸制的方法具体为采用常压蒸制或高温高压，蒸制时间为6-12h；由于蒸制能消除或降低药物毒性，通过蒸制处理，使其极毒的双酯型乌头碱C8为上的乙酰基水解(或分解)，失去一个分子醋酸，得到相应的苯甲酰单酯型，其毒性为双酯型乌头碱的1/50～1/100；而进一步在C14位上的苯甲酰基水解(或分解)，失去一个分子苯甲酸，得到亲水性氨基酸醇类乌头原碱，其毒性仅为双酯型乌头碱的1/2000～1/40000。
优选地，所述漂洗的具体工艺如下：水过盐附子的药片面17-20厘米，10-25℃下漂5-7天，每天换水2-3次，换水前搅拌，换水后水过盐附子的药片面17-20厘米。
优选地，所述漂洗具体为将盐附子漂洗至其含盐量为0.15-1.2wt％，
优选地，所述闷润条件为：20-30℃，50±15％rh湿度环境下进行。
优选地，所述甘草汁的提取方法：将甘草药材加水煎煮至少2次，每次1-2h，合并煎液，过滤，制得甘草汁；
和/或；
所述姜汁的提取方法：
将生姜用清水洗净后，刮去粗皮，切片，捣烂，取出包裹压榨取汁；姜渣再次捣糊，加入与其质量比为1:1的清水，搅拌，包裹榨汁，除去姜渣，将两次生姜汁混合，得姜汁；
和/或；
所述姜汁的提取方法为：
取干姜加入每次1-3倍药材量的水，煎煮至少两次，合并煎液，制得姜汁。
优选地，所述甘草汁为甘草药材质量的3-9倍；和/或；
所述姜汁为生姜药材质量的3-9倍。
优选地，所述蒸制具体为在压力为0.08-0.12Mpa下进行，更利于有毒物质的分解。
优选地，所述漂洗过程中加入酸液，具体酸液可以为醋酸、草酸，但也不局限于此。
还更优选地，所述漂洗过程中加入胆汁，在漂洗的过程中对药材起到发酵的作用，转变药物性能，增强疗效，消除或减低药物的毒性和副作用。
甘草汁的提取方法：将12kg甘草药材加水煎煮2次，每次1h，每次加入与其质量比为1:1的清水，合并煎液，过滤，制得46kg甘草汁；
生姜汁的提取方法：
将12kg生姜用清水洗净后，刮去粗皮，切片，捣烂，取出包裹压榨取汁；姜渣再次捣糊，加入与其质量比为1:1的清水，搅拌，包裹榨汁，除去姜渣，将两次姜汁混合得生姜汁。
需要说明的是在毒理学中，半数致死量(median lethal dose)，简称LD50(即Lethal Dose,50％)，是描述有毒物质或辐射的毒性的常用指标。
本发明采用的盐附子可以是市购，可以自制，自制盐附子的制备方法包括：选个大、均匀的泥附子，洗净，浸入食用胆巴(主要成分是氯化镁)的水溶液过夜，再加食盐、继续浸泡，每日去除晾晒，并逐渐延长晾晒时间，直至附子表面出现大量结晶盐，体质变硬，即得盐附子。
实施例1
取100g盐附子，置于容器中，水过盐附子17cm，25℃下漂6天，每天换水3次，每次换水前搅拌5min，每次换水后的过盐附子的药片面17cm；漂洗至其含盐量为0.15wt％；将漂洗后的盐附子加入生姜汁，每1kg盐附子加入55g生姜汁，搅拌均匀，在25℃、50±15％rh湿度环境下进行闷润3h；闷润后的盐附子继续放入蒸炉中蒸制，蒸制压力0.08Mpa，蒸制时间为6h；取出，摊凉至七成干，切成3mm薄片，晾晒至干，制得阴附片。
实施例2
取100g盐附子，置于容器中，水过盐附子17cm，25℃下漂6天，每天换水2次，每次换水前搅拌5min，每次换水后的过盐附子的药片面17cm；漂洗至其含盐量为0.25wt％；将漂洗后的盐附子加入生姜汁，每1kg盐附子加入55g甘草汁，搅拌均匀，在25℃、50±15％rh湿度环境下进行闷润3h；闷润后的盐附子继续放入蒸炉中蒸制，蒸制压力0.08Mpa，蒸制时间为6h；取出，摊凉至七成干，切成3mm薄片，晾晒至干，制得阴附片。
实施例3
取100g盐附子，置于容器中，水过盐附子17cm，25℃下漂6天，每天换水2次，每次换水前搅拌5min，每次换水后的过盐附子的药片面17cm；漂洗至其含盐量为0.25wt％；将漂洗后的盐附子加入生姜汁和甘草汁的混合液，每1kg盐附子加入55g质量比为1：1的生姜汁和甘草汁的混合液，搅拌均匀，在25℃，50±15％rh湿度环境下进行闷润3h；闷润后的盐附子继续放入蒸炉中蒸制，蒸制压力0.08Mpa，蒸制时间为6h；取出，摊凉至七成干，切成3mm薄片，晾晒至干，制得阴附片。
实施例4
取100g盐附子，置于容器中，水过盐附子17cm，25℃下漂6天，每天换水2次，每次换水前搅拌5min，每次换水后的过盐附子的药片面17cm；漂洗至其含盐量为0.25wt％；将漂洗后的盐附子加入甘草汁，每1kg盐附子加入65g甘草汁，搅拌均匀，在25℃、50±15％rh湿度环境下进行闷润3h；闷润后的盐附子继续放入蒸炉中蒸制，蒸制时间为8h，蒸制压力为0.1Mpa；取出，摊凉至七成干，切成3mm薄片，晾晒至干，制得阴附片。
实施例5
取100g盐附子，置于容器中，水过盐附子17cm，25℃下漂6天，每天换水2次，每次换水前搅拌5min，每次换水后的过盐附子的药片面17cm；漂洗至其含盐量为0.25wt％，具体地，漂洗过程中添加10ml醋酸；将漂洗后的盐附子加入生姜汁，每1kg盐附子加入70g甘草汁，搅拌均匀，在25℃、50±15％rh湿度环境下进行闷润3h；闷润后的盐附子继续放入蒸炉中蒸制，蒸制时间为12h，蒸制压力为0.12Mpa；取出，摊凉至七成干，切成3mm薄片，晾晒至干，制得阴附片。
实施例6
取100g盐附子，置于容器中，水过盐附子的药片面17cm，25℃下漂6天，每天换水2次，每次换水前搅拌5min，每次换水后的过盐附子的药片面17cm；漂洗至其含盐量为0.25wt％，具体地，漂洗过程中添加10ml胆汁；将漂洗后的盐附子加入生姜汁，每1kg盐附子加入70g甘草汁，搅拌均匀，在25℃、50±15％rh湿度环境下进行闷润3h；闷润后的盐附子继续放入蒸炉中蒸制，蒸制时间为12h，蒸制压力为0.12Mpa；取出，摊凉至七成干，切成3mm薄片，晾晒至干，制得阴附片。上述所述的胆汁的具体提取方法为：取鸡的胆囊100g，离体3h内抽取的胆汁，胆汁在4℃低温条件下经离心取上清，经滤膜过滤，取滤液为胆汁。
对比例1
采用生附子作为空白对照组。
对比例2
采用盐附子作为本对比例。
对比例3
取100g盐附子，置于容器中，水过盐附子的药片面17cm，25℃下漂6天，每天换水2次，每次换水前搅拌5min，每次换水后的过盐附子17cm；漂洗至其含盐量为1wt％，取出，摊凉至七成干，切成3mm薄片，晾晒至干，即采用仅漂洗后的盐附子作为本对比例。
对比例4
取100g盐附子，置于容器中，水过盐附子的药片面17cm，25℃下漂6天，每天换水2次，每次换水前搅拌5min，每次换水后的过盐附子的药片面17cm；漂至其含盐量为漂洗至其含盐量为0.15wt％，将漂洗后的盐附子进行蒸制，蒸制温度为100℃，蒸制时间为8h，取出，摊凉至七成干，切成3mm薄片，晾晒至干，即采用蒸制后的盐附子作为本对比例。
生附片：鲜附子井切片，晾晒而得。
1.水浸生物含量测定：按(中国药典)2020版一部附录24页冷浸法进行。
2.石油醚溶出物含量测定：精密称取样品约10克，加入石油醚回流提取4小时，回收溶剂，将油状物洗入干燥至恒重的蒸发皿中，水浴挥干，于105℃干燥3小时，精密称定重量，求其百分含量。
3.乙醚溶出物含量测定：用石油醚提取后的残渣，挥干溶剂后，加入无水乙醚，并加适量氨水，照上法回流提取。
将实施例和对比例进行上述三种成分含量方法的测定见下表。
Figure BDA0003000558010000081
Figure BDA0003000558010000091
由表1可以看出，实施例的水浸出物、石油醚溶出物、乙醚溶出物的含量明显高于对比例，通过对比例1可知，本发明的阴附片的有效成分明显高于生附子，主要是由于漂洗、蒸制过程中使得附子湿润变软，细胞膨胀，使有效成分首先溶解在药材组织中，产生渗透压，有效成分便渗透扩散至药材组织细胞中，因此，有效成分增高。
采用高效液相层对上述实施例和对比例进行新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量测定；测试值见表2；
测定方法：精密称取各样品2克，以10％氨水2毫升浸湿后，加10毫升乙醚，振摇后浸一夜，过滤，滤液用稀盐酸调pH＝2，分离酸液用稀酸洗涤2次，再用氨水调pH＝10，加氯仿萃取，分离氯仿层，在水浴上浓缩至1毫升。
取15微升进行层析，流动相：甲醇：水：三乙胺(80：20：0.2)，检测：42nm；衰减：16，流速：1.2毫升/分。
表2 实施例和对比例的乌头碱、次乌头碱以及新乌头碱的含量
Figure BDA0003000558010000092
Figure BDA0003000558010000101
从表2可以看出，本发明的阴附片，乌头碱、次乌头碱以及新乌头碱含量较对比例明显降低，说明本发明的阴附片毒性大大降低。同时对比例3和4的乌头碱、次乌头碱以及新乌头碱的含量低于对比例1和2，说明对比例中仅采用漂洗和/或蒸制方法减毒，减毒效果较差，而本实施例中采用的甘草汁与附子煨制后，能够大大降低其毒性，主要是由于甘草汁中的黄酮类化合物可能在煎液中与乌头类生物碱发生结合沉淀，减少有毒生物碱的吸收；甘草酸促进乌头类生物碱的水解，甘草汁中的甘草甜素水解后释放出的葡萄糖醛酸可与含羧基、羟基的毒物结合，减少毒物的吸收，同时姜汁中姜辣素，其是一种芳香性挥发油脂中的“姜油酮”，也能够与乌头类生物碱发生结合沉淀，所以起到降毒作用，另外，实施例5中在漂洗过程中加入醋酸，促进了有毒物质的水解，因此，毒性降低；同时实施例6中在漂洗过程中加入胆汁，在漂洗的过程中对药材起到发酵的作用，转变药物性能，增强疗效，能够消除或减低药物的毒性和副作用。
对实施例和对比例LD50、LD50的可信限，数值见表3。
表3 实施例和对比例LD50和95％的可信限
Figure BDA0003000558010000102
Figure BDA0003000558010000111
从上表可以看出，本发明制得的阴附片的LD50和可信限大大提高，在保证低毒条件下提高了阴附片的有效利用成分。
同时对实施例2和对比例1和2进行下述实验，具体为将上述实施例2和对比例1-2的附片粉碎，过40目筛后的筛下物，与其重量的5倍的去离子水混合，于25℃浸渍48h，其中，浸渍过程中时时振荡，浸渍完成后以3100r/min离心20min，取上清液，于60℃水浴浓缩至170％，得各式样浸渍剂。
取体重18-22g的小鼠90只，随即分为三组，每组30只。一组作为实施例2试样试验组，具体地，小鼠的左耳朵的正反两面分别涂抹生附子的浸渍剂0.1ml，右耳朵作为对照组1，涂药后1h后用直径6mm的打孔器在小鼠的左右耳朵取下相同位置的部位，天平称量，以两耳的重量之差为肿胀程度。另两组为对比例1和2试样试验组，采用同样的方式进行阴附片的浸渍剂的试验结果如表4所示。
表4 实验结果
试样 剂量(g/耳) 肿胀度(mg)
实施例2 0.17 1.58±1.24
对比例1 0.17 8.25±1.62
对比例2 0.17 6.27±2.10
从上表可以看出，实施例2试样组的肿胀程度较对比例低，说明实施例的毒性较生附子和盐附子均能够较大程度上降低。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之间的范围，并且该范围包括端点。例如：“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阴附片，其特征在于：乌头碱含量为生品的3-18wt％，次乌头碱含量为生品的5-15wt％，新乌头碱含量为生品的0.5-5wt％；
水浸出物含量为生品的1-8倍；乙醚浸出物的含量为生品的1-8倍，石油醚溶出物含量为生品的1-5倍。
2.一种阴附片的制备方法，其特征在于：将盐附子漂洗，加入盐附子质量50-70％的姜汁和/或甘草汁，闷润，蒸制，取出依序经切片、干燥，制得阴附片。
3.根据权利要求2所述的一种阴附片的制备方法，其特征在于：所述蒸制的方法具体为采用常压蒸制或高压蒸制，蒸制时间为6-12h。
4.根据权利要求2所述的一种阴附片的制备方法，其特征在于：所述漂洗的具体工艺如下：水没过盐附子17-20厘米，10-25℃下漂5-7天，每天换水2-3次，换水前搅拌。
5.根据权利要求2所述的一种阴附片的制备方法，其特征在于：所述漂洗的方法具体为将盐附子漂洗至其含盐量为0.15-1.2wt％。
6.根据权利要求2所述的一种阴附片的制备方法，其特征在于：所述闷润的条件为：20-30℃温度、50±15％rh湿度环境下进行。
7.根据权利要求2所述的一种阴附片的制备方法，其特征在于：所述甘草汁的提取方法：将甘草药材加水煎煮至少2次，每次1-2h，过滤，合并煎液，制得甘草汁；
和/或；
所述姜汁的提取方法：
将生姜用清水洗净后，压榨取汁；取汁姜渣再次压榨，加入与其质量比为1:1的清水，搅拌，榨汁，将两次生姜汁混合，得姜汁。
8.根据权利要求2所述的一种阴附片的制备方法，其特征在于：所述姜汁的提取方法为：
取干姜加入每次1-3倍药材量的水，煎煮至少两次，合并煎液，制得姜汁。
9.根据权利要求7所述的一种阴附片的制备方法，其特征在于：所述甘草汁为甘草药材质量的6-9倍；和/或；
所述姜汁为生姜药材质量的6-9倍。
10.根据权利要求2所述的一种阴附片的制备方法，其特征在于：所述漂洗过程中加入酸液或胆汁。
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