CN105168160B - 一种羚羊感冒片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种羚羊感冒片及其制备方法。该感冒片由羚羊角、牛蒡子、淡豆豉、金银花、荆芥、连翘、淡竹叶、桔梗、薄荷素油和甘草组成。本发明感冒片的制备方法为取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗、1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别粉碎得细粉;余下桔梗提取挥发油,其他除薄荷素油之外的原料药分别加复合酶酶解后进行煎煮。将所有细粉加入煎煮的清膏中搅拌均匀,最后再加入磷酸氢钙、羧甲基淀粉纳和羟丙基甲基纤维素混合搅拌均匀,制成颗粒,喷加薄荷素油及挥发油,混匀,包薄膜衣片。本发明优点在于,改进后的工艺提取更完全、含量更高、稳定性更好,崩解时间也缩短了。避免了崩解过缓对疗效造成的不利影响。

Description

一种羚羊感冒片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种医药领域的药用制剂,特别是涉及一种羚羊感冒片及其制备方法。
背景技术
羚羊感冒片为中国药典收载品种。由羚羊角、牛蒡子、淡豆豉、金银花、荆芥、连翘、淡竹叶、桔梗、薄荷素油和甘草制备而成,用于治疗流行性感冒、发热恶风、头痛头晕、咳嗽、胸闷或咽喉肿痛等。
目前羚羊感冒片制备工艺基本是沿用传统工艺方法,将羚羊角、金银花、桔梗粉碎成细粉,荆芥、连翘提取挥发油;黄芩粉碎成细粉,其他淡竹叶、牛蒡子、甘草、和淡豆豉一起煎煮。由于混合提取或煎煮,会促使其单味原料药的有效成份不稳定,且原料药混合煎煮有效成份的提取率也会大大降低,还不可避免的提出大量水溶性杂质。中药防病治病的效果与提取物的量及其中有效成分的含量有直接关系。倘若提取工艺不合理、不科学,势必造成有效成分的破坏和损失,从而影响制剂的质量、疗效。此外,现有羚羊感冒片的崩解时间较长,特别长期放置后,有超出药典标准的现象,崩解时间过长会严重影响药物的吸收。
随着临床上对药品质量、效果要求的不断提高及制药工艺的不断发展,该工艺已不能满足当前需求,急需一种有效成分提取更完全、含量更高的制剂工艺,以更好地发挥羚羊感冒片经典组方的药用价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足,提供一种有效成分提取更完全、含量更高、稳定性更好的羚羊感冒片,从而更好地发挥该传统验方的药用价值。
本发明目的在于提供一种羚羊感冒片。
本发明的另一目的在于提供一种羚羊感冒片的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
本发明羚羊感冒片由如下原料药和制备方法制成:
制备方法为:
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用5-15倍量的水浸泡15-45分钟,加入5-15重量份复合酶,进行20-60℃15-45分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1.5-4.5小时,过滤,得滤液,药渣再用7-21倍量的水煎煮1-3小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至60-100℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至60-80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加4-12倍量的水浸泡15-45分钟,加入5-15重量份的复合酶,进行20-60℃15-45分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1-3小时,过滤得滤液;药渣再用3-9倍量的水煎煮1-2小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加4-12倍量水,浸泡2-4天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏2-4小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材3-9倍量水,煎煮0.5-1.5小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加4-12倍量水浸泡10-20分钟,加入3-9重量份的复合酶进行20-60℃15-45分钟的酶解,然后煎煮两次,每次0.5-1.5小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至40-60℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加4-12倍量的水浸泡10-20分钟,加入4-12重量份的复合酶,进行20-60℃15-45分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1-3小时,过滤得滤液;药渣再用3-9倍量的水煎煮1-2小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用5-15倍量的水浸泡10-20分钟,加入5-15重量份的复合酶,进行20-60℃15-45分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1.5-4.5小时,过滤,得滤液,药渣再用6-18倍量的水煎煮1-3小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至60-100℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至60-100℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙1-3重量份、羧甲基淀粉纳2-6重量份和羟丙基甲基纤维素1-3重量份混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,压制成片,包薄膜衣片即可。
本发明羚羊感冒片的原料药组成优选为:
本发明羚羊感冒片的原料药组成还可优选为:
本发明羚羊感冒片的原料药组成还可优选为:
本发明羚羊感冒片的制备方法优选为:以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,加入10重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,加入10重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加8倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材6倍量水,煎煮1小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,加入6重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,加入8重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,加入10重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2重量份、羧甲基淀粉纳4重量份和羟丙基甲基纤维素2重量份混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,压制成片,包薄膜衣片即可。
本发明羚羊感冒片由如下原料药和制备方法制成:
所述重量份是以g为计算单位;
原料药组成为:
制备方法为:
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加8倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材6倍量水,煎煮1小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,加入6g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,加入8g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,加入10g复合酶,,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2g、羧甲基淀粉纳4g和羟丙基甲基纤维素2g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,压制成片,包薄膜衣片即得,每片重量0.62g。
上述1/2量的金银花、1/2量的连翘、1/2量的桔梗、1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥优选用高速粉碎机粉碎过80目筛。
所述复合酶为3:1:1的木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶。
本发明羚羊感冒片在制备治疗流行性感冒的药物中的应用。
本发明所述的流行性感冒是指发热恶风、头痛头晕、咳嗽、胸闷或咽喉肿痛。
本发明中所述的重量份与体积份的对应关系为g/ml或kg/l的关系。
发明人在筛选过程中发现,只有将1/2量的金银花、1/2量的连翘、1/2量的桔梗、1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥粉碎成细分,1/2量的桔梗提取挥发油;其余1/2量的金银花、1/2量的连翘、1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥用复合酶酶解后煎煮的形式入药,得到的收率最高,制成片剂效果好,不会相互破坏有效成份,使得有效成份更稳定。如果低于上述量以原料细粉形式入药,收率提高不明显,高于上述量原料细粉入药,制成的颗粒剂不能达到规定的规格,而且制粒效果不好。同时将原料药一起合并煎煮,会相互破坏有效成份,使得有效成份不稳定,且收率低。如果全部用复合酶提取,复方中成药的提取成分不充分,挥发油提取不完全,反而事倍功半。经过大量的筛选试验,发明人先筛选了复合酶的种类和配比,然后在确定了复合酶的情况下,筛选了全粉入药、引入复合酶提取各自在所有药味中所占的比例,进行大量的方案筛选的同时,总结实验数据,在衡量提取收率、提取成分是否完全、有效成分是否稳定等指标的基础上,确定了以1/2量的金银花、1/2量的连翘、1/2量的桔梗、1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥粉碎成细分,1/2量的桔梗提取挥发油;其余1/2量的金银花、1/2量的连翘、1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥用复合酶酶解后煎煮的形式入药的最佳方案。
本发明羚羊感冒片的优点在于,改进后的工艺其有效成分提取更完全、含量更高、稳定性更好,该方法对提取物进行了纯化,在减少了大量杂质的情况下,得到的提取物(浸膏)比传统方法提高了近一倍,疗效同传统工艺比较也有提高,还大大降低了生产成本。本发明改进后的工艺添加了适量崩解剂,添加崩解剂后所制成的片剂崩解时间在15分钟左右,加速放置6个月后也在22分钟左右完全崩解。有效避免了崩解过缓对疗效造成的不利影响。
近年来不断有人研究酶在中药提取中的应用,并取得了不错的效果。本发明采纳该先进技术,根据各原料药有效成分的性质特点对传统煎煮工艺进行了优化和改进。对于酶种类及用量的选择做了大量实验研究。最终得到上述制备方法及该法制得的片剂。该方法对提取物进行了纯化,在减少了大量杂质的情况下,得到的提取物(浸膏)比传统方法提高了近一倍,且有效成分也稳定,疗效同传统工艺的比较也有提高,还大大降低了生产成本。
不同的植物药材或组合,所适用的酶及用量是不尽相同的。酶的用量偏低时酶解的效果差,随着酶的浓度升高,与底物的接触面积增大,酶解反应速率增大,但并非越高越好,当酶达到某一浓度时则会产生抑制作用,酶得不到充分利用,造成浪费。因此,发明人对酶的种类及用量进行了考察,发现效果差异明显。其中以3:1:1的木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶比例组合的复合酶效果最佳,显著提高了金银花、连翘、淡豆豉和荆芥的得率,高达71%,较水提取法提升50%。
以中药提取物为主要组成部分的片剂,由于提取物成分多且复杂自身粘度较高,一般崩解时间都偏长,特别是长期放置后,崩解时间继续延长的趋势明显。因此,本发明添加了磷酸氢钙、羧甲基淀粉纳和羟丙基甲基纤维素后所制成的片剂崩解时间在15分钟左右,加速放置6个月后也在22分钟左右完全崩解。有效避免了崩解过缓对疗效造成的不利影响。
本发明人通过以下试验考察不同工艺步骤及参数对本发明中药片剂的影响。
再次重申:以下试验只是本发明研制过程中众多试验中的举例性试验,并未涵盖和穷尽了发明人为本发明所做的所有实验,目的仅仅在于用那些数据来阐述本发明中药片剂制备方法筛选优化的部分过程及结果。
实验例一、酶种类及用量的筛选实验
1、试剂制备
(1)供试样品1:按照药典中药片剂的优选原料配比称取羚羊角3.4g、牛蒡子109g、淡豆豉68g、金银花164g、荆芥82g、连翘164g、淡竹叶82g、桔梗109g、薄荷素油0.68ml和甘草68g;以上十味,羚羊角铿研成细粉;桔梗及金银花82g粉碎成细粉,过筛,与羚羊角粉配研,混匀;荆芥、连翘是取挥发油,蒸馏后的水溶液另器保存,药渣与淡竹叶、牛蒡子、甘草、淡豆豉加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液加入上述水溶液,浓缩至量,剩余金银花热浸二次,每次2小时,合并浸出液,滤过,滤液浓缩至量,与上述浓缩液合并,继续浓缩,成稠膏,加入羚羊角、桔梗等细粉,混匀,制成颗粒,干燥,喷加薄荷油及上述挥发油,混匀,压制成薄膜衣片。
(2)供试样品2:称取羚羊角3.4g、牛蒡子109g、淡豆豉68g、金银花164g、荆芥82g、连翘164g、淡竹叶82g、桔梗109g、薄荷素油0.68ml和甘草68g;以上十味,羚羊角铿研成细粉;桔梗及金银花82g粉碎成细粉,过筛,与羚羊角粉配研,混匀;荆芥、连翘是取挥发油,蒸馏后的水溶液另器保存,药渣与淡竹叶、牛蒡子、甘草、淡豆豉加水和40g复合酶(3:1:1的木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶),进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液加入上述水溶液,浓缩至量,剩余金银花热浸二次,每次2小时,合并浸出液,滤过,滤液浓缩至量,与上述浓缩液合并,继续浓缩,成稠膏,加入羚羊角、桔梗等细粉,混匀,制成颗粒,干燥,喷加薄荷油及上述挥发油,混匀,压制成薄膜衣片。
(3)供试样品3(本发明未加复合酶的制备方法)
原料药为:
制备方法为:
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加8倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材6倍量水,煎煮1小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2g、羧甲基淀粉纳4g和羟丙基甲基纤维素2g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,包薄膜衣片。
(4)本发明试剂(按照实施例1方法制备)
2、提取工艺有效成份收率对比表:
表1
组别 原料药g 原料药得率g 原药料提取成份得率(%)
供试样品1 850.08 305 36
供试样品2 850.08 442 52
供试样品3 850.08 459 54
本发明试剂 850.08 621 73
结论:相同制备方法,供试样品1(未加复合酶)和供试样品2(加复合酶提取)提取成份得率比较,供试样品2(加复合酶提取)得率明显优于供试样品1(未加复合酶)得率;供试样品3(制备方法同本发明组,但提取时未加复合酶)提取成份得率和本发明试剂(加复合酶提取)提取得率比较,本发明试剂得率明显优于供试样品3得率;本发明试剂得率与供试样品1、供试样品2和供试样品3得率比较有显者差异。
3、酶种类及用量的筛选试验结果
酶或复合酶与金银花的配比为:酶或复合酶10g,金银花82g;将金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,加入酶或复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;
酶或复合酶与连翘的配比为:酶或复合酶10g,连翘82g;将连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,加入酶或复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;
酶或复合酶与淡豆豉的配比为:酶或复合酶6g,淡豆豉45g;将淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,加入6g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;
酶或复合酶与荆芥的配比为:酶或复合酶8g,荆芥55g;将荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,加入酶或复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;
酶或复合酶与淡竹叶和甘草的配比为:酶或复合酶10g,淡竹叶82g、甘草68g;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,加入酶或复合酶,,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,
用表2-1至表2-5中的9种酶按照上述配比及提取方法进行提取金银花、连翘、淡豆豉、荆芥、淡竹叶和甘草的得率明显提升,且不同酶种间差异明显,其中以木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1)配合的复合酶效果最为显著,与其他种类的酶进行比较,得率提高有显著差异。详见表2-1至表2-5。
表2-1酶种类的筛选试验结果(金银花)
组号 酶种类 金银花得率g 金银花得率%
1 纤维素酶 32.39 39.5%
2 果胶酶 30.67 37.4%
3 木瓜蛋白酶 34.52 42.1%
4 中性蛋白酶 29.11 35.5%
5 纤维素酶+果胶酶(1:1) 34.03 41.5%
6 木瓜蛋白酶+中性蛋白酶(3:1) 38.62 47.1%
7 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 51.82 63.2%
8 木瓜蛋白酶+果胶酶(3:1) 36.98 45.1%
9 果胶酶+中性蛋白酶(1:1) 34.68 40.8%
表2-2酶种类的筛选试验结果(连翘)
组号 酶种类 连翘得率g 连翘得率%
1 纤维素酶 31.57 38.5%
2 果胶酶 31.08 37.9%
3 木瓜蛋白酶 34.93 42.6%
4 中性蛋白酶 29.93 36.5%
5 纤维素酶+果胶酶(1:1) 33.21 40.5%
6 木瓜蛋白酶+中性蛋白酶(3:1) 38.38 46.8%
7 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 52.89 64.5%
8 木瓜蛋白酶+果胶酶(3:1) 36.74 44.8%
9 果胶酶+中性蛋白酶(1:1) 32.88 40.1%
表2-3酶种类的筛选试验结果(淡豆豉)
组号 酶种类 淡豆豉得率g 淡豆豉得率%
1 纤维素酶 16.70 37.1%
2 果胶酶 17.1 38.0%
3 木瓜蛋白酶 19.26 42.8%
4 中性蛋白酶 29.44 35.9%
5 纤维素酶+果胶酶(1:1) 16.16 40.1%
6 木瓜蛋白酶+中性蛋白酶(3:1) 20.66 45.9%
7 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 27.86 61.9%
8 木瓜蛋白酶+果胶酶(3:1) 19.58 43.5%
9 果胶酶+中性蛋白酶(1:1) 18.14 40.3%
表2-4酶种类的筛选试验结果(荆芥)
组号 酶种类 荆芥得率g 荆芥得率%
1 纤维素酶 21.01 38.2%
2 果胶酶 21.18 38.5%
3 木瓜蛋白酶 23.05 41.9%
4 中性蛋白酶 19.91 36.2%
5 纤维素酶+果胶酶(1:1) 22.66 41.2%
6 木瓜蛋白酶+中性蛋白酶(3:1) 25.91 47.1%
7 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 34.93 63.5%
8 木瓜蛋白酶+果胶酶(3:1) 24.04 43.7%
9 果胶酶+中性蛋白酶(1:1) 22.72 41.3%
表2-5酶种类的筛选试验结果(淡竹叶和甘草)
组号 酶种类 淡竹叶和甘草得率g 淡竹叶和甘草得率%
1 纤维素酶 53.7 35.8%
2 果胶酶 56.1 37.4%
3 木瓜蛋白酶 63.15 42.1%
4 中性蛋白酶 59.1 39.4%
5 纤维素酶+果胶酶(1:1) 60.75 40.5%
6 木瓜蛋白酶+中性蛋白酶(3:1) 70.05 46.7%
7 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 97.65 65.1%
8 木瓜蛋白酶+果胶酶(3:1) 64.35 42.9%
9 果胶酶+中性蛋白酶(1:1) 62.7 41.8%
根据表2-1至表2-5酶种类的筛选试验结果显示,组号7木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶(3:1:1)在分别提取金银花、连翘、淡豆豉、荆芥、淡竹叶和甘草的得率最高,与其他酶比较有显著差异,因此复合酶优选木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶。下面对木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶的比例进行筛选。见表3-1至表3-5
表3-1木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶的比例筛选试验结果(金银花)
组号 复合酶 金银花得率g 金银花得率%
1 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:2:2) 34.19 47.1%
2 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(2:1:2) 41.25 50.3%
3 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:1:3) 37.47 45.7%
4 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:3:1) 37.88 46.2%
5 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 51.82 63.2%
表3-2木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶的比例筛选试验结果(连翘)
组号 复合酶 连翘得率g 连翘得率%
1 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:2:2) 39.36 48.0%
2 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(2:1:2) 42.15 51.4%
3 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:1:3) 37.64 45.9%
4 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:3:1) 36.74 44.8%
5 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 52.89 64.5%
表3-3木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶的比例筛选试验结果(淡豆豉)
组号 复合酶 淡豆豉得率g 淡豆豉得率%
1 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:2:2) 21.2 47.1%
2 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(2:1:2) 22.59 50.2%
3 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:1:3) 19.85 44.1%
4 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:3:1) 20.34 45.2%
5 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 27.86 61.9%
表3-4木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶的比例筛选试验结果(荆芥)
组号 复合酶 荆芥得率g 荆芥得率%
1 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:2:2) 26.13 47.5%
2 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(2:1:2) 28.16 51.2%
3 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:1:3) 24.81 45.1%
4 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:3:1) 25.25 45.9%
5 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 34.93 63.5%
表3-5木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶的比例筛选试验结果(淡竹叶和甘草)
组号 复合酶 淡竹叶和甘草得率g 淡竹叶和甘草得率%
1 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:2:2) 72.3 48.2%
2 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(2:1:2) 76.35 50.9%
3 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:1:3) 66.45 44.3%
4 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(1:3:1) 64.05 42.7%
5 木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1) 97.65 65.1%
根据表3-1至表3-5木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶的比例筛选试验结果显示,组号5木瓜蛋白酶+果胶酶+中性蛋白酶(3:1:1)的比例分别在提取金银花、连翘、淡豆豉、荆芥、淡竹叶和甘草得到的得率为最高,与其他比例比较有显著差异。因此木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶比例优选3:1:1。下面对复合酶(木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶)的用量进行筛选。见表4-1至表4-5
表4-1复合酶用于提取金银花时的用量筛选试验结果
组号 金银花用量 复合酶用量 金银花得率%
1 82g 5g 47.5%
2 82g 10g 63.2%
3 82g 15g 50.1%
表4-2复合酶用于提取连翘时的用量筛选试验结果
组号 连翘用量 复合酶用量 连翘得率%
1 82g 5g 48.1%
2 82g 10g 64.5%
3 82g 15g 50.3%
表4-3复合酶用于提取淡豆豉时的用量筛选试验结果
组号 淡豆豉用量 复合酶用量 淡豆豉得率%
1 45g 3g 47.8%
2 45g 6g 61.9%
3 45g 9g 49.4%
表4-4复合酶用于提取荆芥时的用量筛选试验结果
组号 荆芥用量 复合酶用量 荆芥得率%
1 55g 4g 49.8%
2 55g 8g 63.5%
3 55g 12g 50.7%
表4-5复合酶用于提取淡竹叶和甘草时的用量筛选试验结果
组号 淡竹叶和甘草用量 复合酶用量 淡竹叶和甘草得率%
1 150g 5g 50.7%
2 150g 10g 65.1%
3 150g 15g 48.3%
根据表4-1和表4-5的试验结果得出,复合酶在用于提取金银花时,用量在10g时,提取的得率最高;复合酶在用于提取连翘时,用量在10g时,提取的得率最高;复合酶在用于提取淡豆豉时,用量在6g时,提取的得率最高;复合酶在用于提取荆芥时,用量在8g时,提取的得率最高;复合酶在用于提取淡竹叶和甘草时,用量在10g时,提取的得率最高。
实验例二:正交试验
1.制备工艺筛选:
对照组:按照药典中药片剂的优选原料配比称取羚羊角3.4g、牛蒡子109g、淡豆豉68g、金银花164g、荆芥82g、连翘164g、淡竹叶82g、桔梗109g、薄荷素油0.68ml和甘草68g;以上十味,羚羊角铿研成细粉;桔梗及金银花82g粉碎成细粉,过筛,与羚羊角粉配研,混匀;荆芥、连翘是取挥发油,蒸馏后的水溶液另器保存,药渣与淡竹叶、牛蒡子、甘草、淡豆豉加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液加入上述水溶液,浓缩至量,剩余金银花热浸二次,每次2小时,合并浸出液,滤过,滤液浓缩至量,与上述浓缩液合并,继续浓缩,成稠膏,加入羚羊角、桔梗等细粉,混匀,制成颗粒,干燥,喷加薄荷油及上述挥发油,混匀,压制成薄膜衣片。
本发明组:(按照实施例1制备工艺制备)
2、提取工艺制得的产品对比表:
表5
组别 原料药g 辅料g 最终的产品g
对照组 850.08g 8g 305g
本发明组 850.08g 8g 629g
结论:对照组提取工艺,最终制得的产品为305g,本发明组制备工艺最终制得的产品为629g,本发明组制备工艺制得的最终产品与对照组工艺制得的产品比较有显著差异。
4、服用方法及药效比较
统计200例患者用于治疗流行性感冒引起的发热恶风、头痛头晕、咳嗽、胸闷或咽喉肿痛等,年龄在10-60岁,其中100例服用对照组药品,另100例患者服用本发明组药品,服用方法及疗效如下:
表6
组别 人数 日/次 每次服用量 服用天数 总有效率
对照组 100人 2次 1.5g 5 93%
本发明组 100人 2次 1.24g 5 98%
结论:对照组每日服用3次,每次服用量为1.5g,本发明组每日服用3次,每次服用量为1.24g。本发明组治疗总有效率与对照组治疗总有效率比较没有显著差异。
5、片剂中崩解剂的选择
将本发明实施1的工艺步骤(未添加辅料前),按照表7的崩解剂种类及用量进行筛选。结果表明,磷酸氢钙、羧甲基淀粉纳和羟丙基甲基纤维素可明显加快崩解速度,
特别是二者以1:2:1比例配合后,崩解时间显著缩短。详见表7。
表7崩解剂的选择结果
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施方式
实施例1
制备方法为:
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加8倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材6倍量水,煎煮1小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,加入6g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,加入8g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,加入10g复合酶,,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2g、羧甲基淀粉纳4g和羟丙基甲基纤维素2g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,包薄膜衣片1000片,每片重量0.62g。每日服用2次,每次2-3片。
实施例2
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加8倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材6倍量水,煎煮1小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,加入6g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,加入8g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,加入10g复合酶,,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2g、羧甲基淀粉纳4g和羟丙基甲基纤维素2g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,包薄膜衣片1210片,每片重量0.62g。每日服用2次,每次2-3片。
实施例3
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加8倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材6倍量水,煎煮1小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,加入6g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,加入8g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,加入10g复合酶,,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2g、羧甲基淀粉纳4g和羟丙基甲基纤维素2g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,包薄膜衣片1130片,每片重量0.62g。每日服用2次,每次2-3片。
实施例4
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用7倍量的水浸泡40分钟,加入7g复合酶,进行55℃20分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤,得滤液,药渣再用18倍量的水煎煮1.5小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至90℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至65℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加10倍量的水浸泡20分钟,加入13g的复合酶,进行30℃40分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1.5小时,过滤得滤液;药渣再用8倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加6倍量水,浸泡4天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏2.5小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材4倍量水,煎煮1.2小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加6倍量水浸泡18分钟,加入4g的复合酶进行50℃20分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1.3小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至45℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加10倍量的水浸泡15分钟,加入10g的复合酶,进行25℃40分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1.5小时,过滤得滤液;药渣再用8倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用6倍量的水浸泡18分钟,加入6g的复合酶,进行55℃20分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤,得滤液,药渣再用15倍量的水煎煮1.5小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至90℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至70℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙1.5g、羧甲基淀粉纳5g和羟丙基甲基纤维素1.5g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,压制成片,包薄膜衣片1085片,每片重量0.62g。每日服用2次,每次2-3片。
实施例5
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用13倍量的水浸泡20分钟,加入13g复合酶,进行25℃40分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤,得滤液,药渣再用18倍量的水煎煮1.5小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至70℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至70℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加6倍量的水浸泡40分钟,加入7g的复合酶,进行50℃20分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2.5小时,过滤得滤液;药渣再用4倍量的水煎煮1.8小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加10倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3.5小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材4倍量水,煎煮1.3小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加10倍量水浸泡18分钟,加入8g的复合酶进行25℃40分钟的酶解,然后煎煮两次,每次0.7小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至55℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加6倍量的水浸泡18分钟,加入6g的复合酶,进行55℃25分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2.5小时,过滤得滤液;药渣再用4倍量的水煎煮1.8小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用13倍量的水浸泡12分钟,加入13g的复合酶,进行25℃40分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1.8小时,过滤,得滤液,药渣再用15倍量的水煎煮1.5小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至90℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至70℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2.5g、羧甲基淀粉纳3g和羟丙基甲基纤维素2.5g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,压制成片,包薄膜衣片915片,每片重量0.62g。每日服用2次,每次2-3片。
实施例6
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用7倍量的水浸泡40分钟,加入7g复合酶,进行55℃20分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤,得滤液,药渣再用18倍量的水煎煮1.5小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至90℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至65℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加10倍量的水浸泡20分钟,加入13g的复合酶,进行30℃40分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1.5小时,过滤得滤液;药渣再用8倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加6倍量水,浸泡4天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏2.5小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材4倍量水,煎煮1.2小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加6倍量水浸泡18分钟,加入4g的复合酶进行50℃20分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1.3小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至45℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加10倍量的水浸泡15分钟,加入10g的复合酶,进行25℃40分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1.5小时,过滤得滤液;药渣再用8倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用6倍量的水浸泡18分钟,加入6g的复合酶,进行55℃20分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤,得滤液,药渣再用15倍量的水煎煮1.5小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至90℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至70℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙1.5g、羧甲基淀粉纳5g和羟丙基甲基纤维素1.5g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,压制成片,包薄膜衣片1000片,每片重量0.62g。每日服用2次,每次2-3片。
实施例7
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用13倍量的水浸泡20分钟,加入13g复合酶,进行25℃40分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤,得滤液,药渣再用18倍量的水煎煮1.5小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至70℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至70℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加6倍量的水浸泡40分钟,加入7g的复合酶,进行50℃20分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2.5小时,过滤得滤液;药渣再用4倍量的水煎煮1.8小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加10倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3.5小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材4倍量水,煎煮1.3小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加10倍量水浸泡18分钟,加入8g的复合酶进行25℃40分钟的酶解,然后煎煮两次,每次0.7小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至55℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加6倍量的水浸泡18分钟,加入6g的复合酶,进行55℃25分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2.5小时,过滤得滤液;药渣再用4倍量的水煎煮1.8小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴蒸干浓缩至1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用13倍量的水浸泡12分钟,加入13g的复合酶,进行25℃40分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮1.8小时,过滤,得滤液,药渣再用15倍量的水煎煮1.5小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至90℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至70℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2.5g、羧甲基淀粉纳3g和羟丙基甲基纤维素2.5g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油及挥发油C,混匀,压制成片,包薄膜衣片1000片,每片重量0.62g。每日服用2次,每次2-3片。

Claims (4)

1.一种羚羊感冒片,其特征在于,该感冒片由如下原料药和制备方法制成:
原料药组成为:
羚羊角3.4重量份 牛蒡子109重量份 淡豆豉68重量份
金银花164重量份 荆芥82重量份 连翘164重量份
淡竹叶82重量份 桔梗109重量份 薄荷素油0.68体积份
甘 草68重量份;
制备方法为:
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,加入10重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,加入10重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴浓缩至相对密度为1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加8倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材6倍量水,煎煮1小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,加入6重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,加入8重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴浓缩至相对密度为1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,加入10重量份的复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2重量份、羧甲基淀粉纳4重量份和羟丙基甲基纤维素2重量份混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油,混匀,压制成片,包薄膜衣片即可;
所述复合酶为3:1:1的木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶。
2.如权利要求1所述的羚羊感冒片,其特征在于,该感冒片由如下原料药和制备方法制成:
所述重量份是以g为计算单位,所述体积份是以ml为计算单位;
原料药组成为:
羚羊角3.4g 牛蒡子109g 淡豆豉68g
金银花164g 荆芥82g 连翘164g
淡竹叶82g 桔梗109g 薄荷素油0.68ml
甘草68g;
制备方法为:
以上十味,羚羊角和牛蒡子分别洗净粉碎得细粉;取1/2量的金银花、1/2量的连翘和1/2量的桔梗分别洗净、烘干,粉碎得细粉;取1/3量的淡豆豉和1/3量荆芥分别洗净、烘干,粉碎得细粉;将余下1/2量的金银花洗净,用10倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用14倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏A;将余下1/2的连翘用清水洗净,加8倍量的水浸泡30分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴浓缩至相对密度为1.25-1.30的浸膏B;将余下1/2量的桔梗置提取罐中,加8倍量水,浸泡3天后进行水蒸汽蒸馏,从沸腾开始计时蒸馏3小时,收集挥发油C;将桔梗药渣加入原药材6倍量水,煎煮1小时放出药液,过滤,得滤液D;将余下2/3量的淡豆豉加8倍量水浸泡15分钟,加入6g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后煎煮两次,每次1小时,合并两次煎液,滤过,滤液与上述桔梗滤液D合并,混合均匀,浓缩至50℃测相对密度为1.35~1.40的浸膏E;将余下2/3量的荆芥用清水洗净,加8倍量的水浸泡15分钟,加入8g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮2小时,过滤得滤液;药渣再用6倍量的水煎煮1.5小时,过滤,得滤液,合并两次滤液,过滤,滤液离心分离,3000rpm离心,分离上清液,水浴浓缩至相对密度为1.25-1.30的浸膏f;将淡竹叶和甘草用10倍量的水浸泡15分钟,加入10g复合酶,进行40℃30分钟的酶解,然后进行煎煮,第一次煎煮3小时,过滤,得滤液,药渣再用12倍量的水煎煮2小时,过滤得滤液,合并两次滤液,滤过,滤液浓缩至80℃测相对密度为1.15-1.18,加乙醇使含醇量达65%,静置,取上清液回收乙醇,并浓缩至80℃测相对密度为1.25-1.30的浸膏g,将浸膏A、浸膏B、挥发油C和浸膏E、浸膏f和浸膏g用高速搅拌机进行搅拌均匀,再加入羚羊角、牛蒡子、金银花、连翘、桔梗、淡豆豉和荆芥细粉,最后再加入磷酸氢钙2g、羧甲基淀粉纳4g和羟丙基甲基纤维素2g混合搅拌均匀,制成颗粒,再喷加薄荷素油,混匀,包薄膜衣片即得,每片重量0.62g;
所述复合酶为3:1:1的木瓜蛋白酶、果胶酶和中性蛋白酶。
3.如权利要求1或2所述的羚羊感冒片在制备治疗流行性感冒的药物中的应用。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于所述流行性感冒是指发热恶风、头痛头晕、咳嗽、胸闷或咽喉肿痛。
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应用于中药提取分离中的酶的综述;文洪宇等;《中国医药指南》;20090531;第7卷(第10期);第203-205页,第203页左栏最后1段以及右栏第1段,第204页第2.2节第1段、第2.3节第1段,第3节第1段,第204-205页第4.1节第1段,第205页第4.3节第1段、第4.4节第1段、第4.5节第1段 *

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