CN105218333A - 一种生姜提取物及其制备方法 - Google Patents

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周华娜
张自强
王雪敏
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/79—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption

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Abstract

本发明提供一种生姜的提取方法，其特征在于，生姜清洗后，-20℃冷冻8小时及以上。粉碎设备粉碎，加入95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物，其中95%乙醇与乙二醇二甲醚的体积比为50:1-1:1。冰浴条件下间歇性超声萃取30-120min。真空抽滤，喷雾干燥后即得。该法操作简单，可行，适宜工业化生产，最大程度的避免的姜酚成分的破坏，提高了姜酚的提取率。

Description

一种生姜提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有高质量姜酚的生姜提取物及其制备工艺，属于生物技术领域。
背景技术
生姜为多年生草本植物姜(ZingiberOfficinaleRoscoe)的根茎，是世界范围内广为种植的一种根茎类香辛调味品，它还是一种传统的药食两用植物，具有散寒解表、温中止吐、回阳通脉、燥湿消痰的功效。
现代医学研究表明生姜具有抗凝、抗氧化、抗肿瘤、升压强心、降血脂、抗动脉粥样硬化、保护胃黏膜、保肝利胆、消炎、镇咳、防晕止吐、对中枢神经抑制等多种功效。
姜酚(gingerol)是生姜中的主要活性物质，包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、12-姜酚等十余种成分，这些成分的分子结构类似，都有β-羟基酮结构姜酚是生姜的主要生物活性成分，生姜之所以呈现多种药用价值主要与姜酚的作用有关。由于姜酚分子中含有创木酚基结构，使其具有很强的抗氧化性。其抗氧化效果强于维生素E和丁基羟基茴香醚，能明显地清除生物体中羟基自由基和超氧自由基及降低肝脑组织中的脂质过氧化物。随着人们对姜酚研究的不断深入，其在化妆品、日常及保健食品甚至药品中的应用定会不断扩大。
但姜酚类物质易受酸、碱、热等因素影响而破坏，易被氧化，这些均给其分离、提纯工作带来了很大的难度。姜酚微溶于水，可溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、醋酸等有机溶剂。目前生姜的提取方法大多先将生姜切片、干燥、粉碎后进行提取。前处理过程复杂繁琐，耗时长，对姜酚成分破坏大。公开专利CN102845754A采用真空冷冻干燥法对生姜进行干燥，减少了姜酚成分的破坏，但此法耗时长，步骤复杂，成本高，不利于工业大规模生产。另有公开专利CN103284087A将生姜榨汁后过滤，姜渣水煮。由于姜酚在水中溶解性差，且不耐高温。此方法对姜酚的提取非常有限。
本发明采用特殊的混合溶媒，大大提高了姜酚的提取率，超声提取工艺破坏生姜细胞膜，保持低温提取等操作，大幅提高了提取物中姜酚的质量。
发明内容
目前生姜的提取大多先将生姜干燥后粉碎，采用单一的有机溶剂提取姜粉中的姜酚等成分。前期处理过程复杂，对姜酚的破坏大，并且提取率不高。本发明旨在提供一种获得高质量姜酚的生姜提取方法，该法操作简单，可行，适宜工业化生产。最大程度的避免的姜酚成分的破坏，提高了姜酚的提取率。为达到这一目的，本方法步骤如下：
取生姜，清洁水洗净，-20℃冷冻8小时以上。粉碎，将所得粉碎物加入质量体积比为1:1-1:10的95%乙醇和乙二醇二甲醚混合物，超声萃取30-120min。真空抽滤，喷雾干燥后即得。
具体的说是将生姜用洁净水清洗干净，放入-20冰柜中冷冻12小时，取出生姜放入粉碎设备中粉碎2min，尽快将所得粉碎物转移至烧杯等容器内，加入质量体积比为1:3的95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物，其中95%乙醇与乙二醇二甲醚的体积比为3:1。在冰浴条件下间歇性超声，即超声5min，停歇1min。共进行6个循环。将所得提取物真空抽滤。采用喷雾干燥设备在40℃以下进行喷雾干燥。即得到粉末状提取物。
本工艺省略了提取前将生姜干燥的过程，不仅节省的大量的时间和劳动力，还尽可能的保护了姜酚成分免受处理过程中的破坏。选用毒性低的乙醇和乙二醇二甲醚的作为溶剂，提高了提取物在化妆品、食品和药品中应用的安全性。同时乙二醇二甲醚对植物细胞细胞壁的主要成分—纤维素具有很强的破坏作用，提取溶剂中加入乙二醇二甲醚有利于姜酚成分的快速溶出，选用乙醇和乙二醇二甲醚的混合物作为提取溶剂配合超声提取法，极大的提高了姜酚的提取率，同时在冰浴条件下间歇性超声有效的避免超声过程中产生的热量对姜酚的破坏。喷雾干燥法是通过机械作用，将需干燥的物料，分散成细小的微粒，与热空气接触，在瞬间将大部分溶剂除去，使物料中的固体物质干燥成粉末。具有干燥过程非常迅速、可直接干燥成粉末、易改变干燥条件，调整产品质量标准、保证了生产中的卫生条件，提高产品纯度和生产效率，操作人员少、生产能力大，每小时喷雾量可达几百吨等一系列优点。本工艺操作简单，有效降低了姜酚提取的时间和成本，提高了姜酚的提取率和提取质量，适宜工业化生产。
为获得这一最优提取工艺，发明人将生姜提取的方法进行了以下对比实验：
实验例1：提取前处理方式的比较
1、晒干粉碎
将市售生姜用清洁水洗净，沥干称重。切成0.2-0.8cm片，阳光下暴晒4-5天。干燥后粉碎得姜粉。
2、冷冻干燥粉碎
将市售生姜用清洁水洗净，沥干称重。切成0.2-0.8cm片，放入-20℃冰柜中预冻10h，然后放入真空冷冻干燥器中干燥48h。粉碎后得姜粉。
3、烘干
将市售生姜用清洁水洗净，沥干称重。切成0.2-0.8cm片，放入70℃恒温干燥箱内烘干至恒重，粉碎后得姜粉。
4、远红外干燥
将市售生姜用清洁水洗净，沥干称重。切成0.2-0.8cm片，60℃远红外干燥
5、生姜直接粉碎
将市售生姜用清洁水洗净，沥干称重。放入-20℃冰柜中冷冻10h。直接粉碎。
按照新鲜生姜的重量向1、2、3、4、5所得生姜粉碎物中加入95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物（质量体积比为1:3），其中95%乙醇与乙二醇二甲醚的体积比为3:1。冰浴条件下间歇性超声30min。将所得提取物真空抽滤。采用喷雾干燥设备在40℃以下进行喷雾干燥，即得到粉末状提取物。计算提取率(提取物重量/生姜重量%)。
表1不同处理方式对生姜提取率的影响
处理方法 提取率%
晒干粉碎 0.68
冷冻干燥粉碎 0.79
烘干粉碎 0.56
远红外干燥粉碎 0.59
生姜直接粉碎 1.02
DPPH是在含有自由基的化学反应中作为一种监测反应的物质，典型的用于抗氧化成分的体外抗氧化性评价。利用DPPH溶液的特征紫红色团的吸收峰，用分光光度法测定加抗氧化剂后在波长517nm处的吸光度，下降比例表示其清除能力。清除率越大表明样品抗氧化能力越强。本实验比较了不同处理方式所得产物浓度为100微克/毫升时对DPPH的清除率。以比较所得产物的抗氧化能力。
表2不同处理方式对提取物抗氧化能力的影响
处理方式 清除率%
晒干粉碎 70.1
冷冻干燥粉碎 80.5
烘干粉碎 59.3
远红外干燥 64.7
生姜直接粉碎 89.2
以上结果表明，生姜提取前繁琐的干燥过程，不仅会部分降低生姜的提取率，而且对生姜中抗氧化成分具有较为严重的破坏作用。这可能有姜酚的热不稳定性且易被氧化的性质有关。
实验例2：不同提取方式的比较
此外，本研究还比较了不同提取方式对生姜的提取率及所得提取物的抗氧化能力的影响。
1、回流提取
70℃水浴回流提取2h，真空抽滤，滤液喷雾干燥。
2、微波提取
微波萃取10min，真空抽滤，滤液喷雾干燥。
3、超声提取
冰浴条件下间歇性超声30min，真空抽滤，滤液喷雾干燥。
分别计算采用1、2、3种提取方法生姜的提取率，并采用分光光度法测定100微克/毫升时对DPPH的清除率。以比较所得产物的质量。结果如表3所示
表3不同提取方式对生姜提取率及产物自由基清除率的影响
提取方式 提取率% DPPH清除率%
回流 0.44 61.4
微波 0.69 79.7
低温超声 0.96 90.2
由以上结果可知，微波萃取虽然耗时略短，但其提取率和产物质量均不及超声提取。因此本发明优选超声提取的方式。
实验例3：不同干燥方式的比较
本研究比较了不同提取溶剂对生姜的提取率及所得提取物的抗氧化能力的影响。分别向生姜粉碎物中加入95%乙醇、乙二醇二甲醚以及95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物。结果如表4所示。
表4不同提取溶剂对生姜提取率及产物自由基清除率的影响
提取溶剂 提取率% DPPH清除率%
95%乙醇 0.79 76.3
乙二醇二甲醚 0.63 43.6
95%乙醇和乙二醇二甲醚混合（3:1） 1.06 88.1
以上结果表明，以95%乙醇和乙二醇二甲醚混合物作为提取溶剂可明显提高生姜提取物的提取率，而且所得产物的质量优于单一溶剂95%乙醇和乙二醇二甲醚。
具体实施方式
下面通过实施例来说明本发明，不应理解为对本发明及其范围的限定。
实施例1
将生姜用清洁水清洗干净，放入-20冰柜中冷冻10小时，取出生姜放入粉碎设备中粉碎60s，尽快将所得粉碎物转移至烧杯等容器内，加入质量体积比为1:2的95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物，其中95%乙醇与乙二醇二甲醚的体积比为3:1，冰浴条件下间歇性超声，即超声5min，停1min。共进行6个循环。将所得提取物真空抽滤。采用喷雾干燥设备在40℃以下进行干燥。即得到粉末状提取物。
实施例2
将生姜用自来水清洗干净，放入-20冰柜中冷冻8小时，取出生姜放入粉碎设备中粉碎90s，尽快将所得粉碎物转移至烧杯等容器内，加入加入质量体积比为1:3的95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物，其中95%乙醇与乙二醇二甲醚的体积比为5:1，冰浴条件下间歇性超声，即超声5min，停1min。共进行6个循环。将所得提取物真空抽滤。采用喷雾干燥设备在40℃以下进行干燥。即得到粉末状提取物。
实施例3
将生姜用自来水清洗干净，放入-20冰柜中冷冻10小时，取出生姜放入粉碎设备中粉碎60s，尽快将所得粉碎物转移至烧杯等容器内，加入质量体积比为1:5的95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物，其中95%乙醇与乙二醇二甲醚的体积比为2:1，冰浴条件下间歇性超声，即超声5min，停1min。共进行8个循环。将所得提取物真空抽滤。采用喷雾干燥设备在40℃以下进行干燥。即得到粉末状提取物。
实施例4
将生姜用自来水清洗干净，放入-20冰柜中冷冻12小时，取出生姜放入废碎设备中粉碎120s，尽快将所得粉碎物转移至烧杯等容器内，加入质量体积比为1:5的95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物，其中95%乙醇与乙二醇二甲醚的体积比为8:1，冰浴条件下间歇性超声，即超声5min，停1min。共进行8个循环。将所得提取物真空抽滤。采用喷雾干燥设备在40℃以下进行干燥。即得到粉末状提取物。

Claims (7)

1.一种生姜的提取工艺，其特征在于生姜冷冻后粉碎，然后以混合溶媒超声提取制备而成。
2.如权利要求1所述的一种生姜提取工艺，其特征在于生姜清洗后，-20℃冷冻8小时以上。
3.如权利要求1、2所述的生姜提取工艺，提取的混合溶剂是95%乙醇与乙二醇二甲醚混合物，生姜与提取溶剂的质量体积比为1:1-1:10。
4.如权利要求3所述混合提取溶剂，其中95%乙醇与乙二醇二甲醚的体积比为50:1-1:1，更优选的比例为10:1-1:1。
5.如权利要求1所述提取工艺中，其中混合溶剂在冰浴条件下超声萃取时间为30-120min。
6.如权利要求5所述提取工艺制备的提取物，是在40℃以下喷雾干燥进一步制备成颗粒或粉末。
7.如权利要求1-6所述的生姜提取工艺获得的生姜提取物在化妆品、保健品、食品和药品中的应用。
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