CN110037219A - 张良姜姜多酚提取及该姜多酚红糖固体饮料制备的方法 - Google Patents
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Abstract
张良姜姜多酚提取方法，包括以下步骤：（1）取张良姜为原料，干燥、粉碎、过筛；（2）加入乙醇溶液，超声波处理；（3）进行粗提取，收集上清液，得到生姜粗提产物；（4）制备硅胶柱；（5）硅胶柱吸附生姜粗提产物；（6）洗脱分离；（7）减压蒸发干燥得到姜多酚，在‑20℃贮藏备用；（8）采用Folin‑ciocalteu法对姜多酚进行测定；（9）对姜多酚进行还原力测定。本发明具有操作方法简单，可大大提高张良姜姜多酚提取含量，并且质量好（包括纯度高，溶解性和分散性好），用该张良姜姜多酚制备姜粉红糖固体饮料，有助于提高张良姜的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于天然药用植物提取有效成分技术领域，具体涉及一种张良姜姜多酚提取及该姜多酚红糖固体饮料制备的方法。
背景技术
张良姜产于河南平顶山市鲁山县张良镇，距今已有2200多年的种植历史。2010年5月张良姜获得国家农产品地理标志登记保护，这是全国首个获得农产品地理标志登记保护的生姜产品。张良姜以色泽深黄、辛辣芳香、气浓味长、质实丝多、百煮不烂、久贮不腐而著称，有姜中之王的美称。张良姜有其独特的药用价值，能增强和加速血液循环、有抗衰老、护心脏、预防癌症、心脑血管病等效果。张良姜产区南依嶂陡山，北靠滍水（现为白龟山水库），土质为山后淤积而成的褐黏土，由山泉汇聚而成的澎河穿境而过，水量充沛，各类矿物质微量元素如硒、锌、铁、镁等富集。
张良姜颜色深黄，比普通生姜含有更多的姜黄素。姜黄素不仅可作为食品添加剂用于食品染色，而且具有降血脂抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用，可用于治疗多种疾病。张良姜含有丰富的矿物质微量元素硒，现代医学研究证明，硒是人体微量元素中的 抗癌之王 ，具有良好的防癌，抗癌作用。硒能增强人体免疫能力，清除体内自由基，排除体内毒素。抗氧化能有效抑制过氧化脂质的产生，防止血凝块，清除胆固醇，增强人体免疫功能。 硒能防止胰岛细胞氧化破坏，使其功能正常，促进糖分代谢 降低血糖和尿糖，改善糖尿病患者的症状硒可保护视网膜，增强玻璃体的光洁度，提高视力，有防止白内障的作用。硒是维持心脏正常功能的重要元素，对心脏肌体有保护和修复的作用，科学补硒对预防心脑血管疾病 高血压 动脉硬化等都有较好的作用。因此，久食张良姜就能起到补硒健体之目的。
现代医学研究证实，姜多酚具有抗菌、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗血小板等作用，还具有强心、防治心血管疾病、 抗凝血、 抗溃疡、 止呕止晕、 护肤美容等生物活性， 在食品、 医药、化妆品和保健品等行业具有广泛的应用。因此，姜多酚的开发具有较大的研究价值和应用前景。
目前，对张良姜姜多酚的制备方法采用以下步骤：
a. 称量张良姜5kg，清洗干净，60℃烘干，粉碎至粉末；
b. 按料液比1:3加入超纯水，放入超声波处理，室温，时间12h；
c. 进行粗提取实验，6000rpm离心10min，收集上清液，旋转蒸发干燥。
上述这种方法提取姜多酚的含量较低、纯度不高、溶解性和分散性差等缺点。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的不足之处，提供一种便于操作、工艺简单、提取姜多酚含量高、纯度高的张良姜姜多酚提取及该姜多酚红糖固体饮料制备的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：张良姜姜多酚提取方法，包括以下步骤，
（1）取张良姜为原料，干燥、粉碎、过筛；
（2）加入乙醇溶液，超声波处理；
（3）进行粗提取，收集上清液，得到生姜粗提产物；
（4）制备硅胶柱；
（5）硅胶柱吸附生姜粗提产物；
（6）洗脱分离；
（7）减压蒸发干燥得到姜多酚，在-20℃贮藏备用；
（8）采用 Folin-ciocalteu 法对姜多酚进行测定；
（9）对姜多酚进行还原力测定。
步骤（1）具体为包括以下工序：称量张良姜5kg冷冻干燥，然后制成生姜多酚末，经80目筛过滤。
步骤（2）具体为包括以下工序：按料液重量比1:6加入乙醇溶液，在4℃下进行12h的超声波处理；
步骤（3）具体为包括以下工序：在6000rpm条件下离心10min，收集上清液，并测量体积，减压分馏浓缩至3L形成生姜粗提产物。
步骤（4）具体为包括以下工序：将350g硅胶300目置于恒温干燥箱中100℃活化30min，随后注入玻璃柱中，直至硅胶柱高度达45cm为止。
步骤（5）和（6）具体为包括以下工序：称取生姜粗提产物，按照体积比为1:8溶解在乙醚溶液中，倒入之前预活化的硅胶，均匀搅拌，置于通风橱中挥发除去乙醚，得到已吸附生姜粗提产物的硅胶；将含有吸附粗提产物的硅胶装载入层析柱的上端，然后利用石油醚-乙酸乙酯混合而成的洗脱体系，进行洗脱分离得到姜多酚原料。
步骤（7）具体操作工序为，以一水合没食子酸为标准，分别吸取0.05mg/ml的一水合没食子酸0、0.03、0.06、0.09、0.12、0.15、0.18mL；用水补足至1mL，分别加入Folin-ciocaltea试剂0.2mL，10% NaCO31ml，H2O 6mL；室温下避光反应半小时，在A765nm处测吸光度，构建制得标准曲线；吸取一定量的稀释100倍姜多酚萃取液，加入Folin-ciocalteu试剂0.2mL，10%Na CO3 1mL，H2O 6mL；室温下避光反应半小时，在765nm下测吸光度，重复三次进行测定。
步骤（8）具体操作工序为，还原力是评价物质抗氧化活性的重要指标之一，还原力的原理是抗氧化剂将Fe3+还原成Fe2+的形式，还原能力的大小通过在510nm 或700 nm处的吸光值来检测；吸取不同浓度分相的溶液1mL，依次加入2.5mL浓度为0.2 mol/L磷酸盐缓冲液和1%铁氰化钾溶液2.5mL，摇匀，磷酸盐缓冲液的pH为 6.6；然后置于50℃水浴锅中保温20min，取出冷却后，加入10%三氯乙酸溶液2.5 mL，混匀，3000r/min的转速离心10 min，取上层清液2.5mL，依次加入2.5mL重蒸水和0.1% FeCl3溶液0.5mL，充分混合后，于510nm 或700 nm处测定器吸光值，同时以2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为对照试验。
提取的姜多酚制备姜多酚红糖固体饮料的方法：取一定量的姜多酚，先添加柠檬酸或麦芽糊精，最后添加红糖，得到姜多酚红糖固体饮料。
采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
步骤（1）：冷冻干燥减少成份变性失活；
步骤（2）：超声处理提高破碎效果；
步骤（4）-（7）：提升张良姜多酚分离纯度。
综上所述，本发明具有操作方法简单，可大大提高张良姜姜多酚提取含量，并且质量好（包括纯度高，溶解性和分散性好），用该张良姜姜多酚制备姜粉红糖固体饮料，有助于提高张良姜的经济价值。
具体实施方式
张良姜姜多酚提取方法，包括以下步骤，
（1）取张良姜为原料，干燥、粉碎、过筛；
（2）加入乙醇溶液，超声波处理；
（3）进行粗提取，收集上清液，得到生姜粗提产物；
（4）制备硅胶柱；
（5）硅胶柱吸附生姜粗提产物；
（6）洗脱分离；
（7）减压蒸发干燥得到姜多酚，在-20℃贮藏备用；
（8）采用 Folin-ciocalteu 法对姜多酚进行测定；
（9）对姜多酚进行还原力测定。
步骤（1）具体为包括以下工序：称量张良姜5kg冷冻干燥，然后制成生姜多酚末，经80目筛过滤。
步骤（2）具体为包括以下工序：按料液重量比1:6加入乙醇溶液，在4℃下进行12h的超声波处理；
步骤（3）具体为包括以下工序：在6000rpm条件下离心10min，收集上清液，并测量体积，减压分馏浓缩至3L形成生姜粗提产物。
步骤（4）具体为包括以下工序：将350g硅胶300目置于恒温干燥箱中100℃活化30min，随后注入玻璃柱中，直至硅胶柱高度达45cm为止。
步骤（5）和（6）具体为包括以下工序：称取生姜粗提产物，按照体积比为1:8溶解在乙醚溶液中，倒入之前预活化的硅胶，均匀搅拌，置于通风橱中挥发除去乙醚，得到已吸附生姜粗提产物的硅胶；将含有吸附粗提产物的硅胶装载入层析柱的上端，然后利用石油醚-乙酸乙酯混合而成的洗脱体系，进行洗脱分离得到姜多酚原料。
步骤（7）具体操作工序为，以一水合没食子酸为标准，分别吸取0.05mg/ml的一水合没食子酸0、0.03、0.06、0.09、0.12、0.15、0.18mL；用水补足至1mL，分别加入Folin-ciocaltea试剂0.2mL，10% NaCO31ml，H2O 6mL；室温下避光反应半小时，在A765nm处测吸光度，构建制得标准曲线；吸取一定量的稀释100倍姜多酚萃取液，加入Folin-ciocalteu试剂0.2mL，10%Na CO3 1mL，H2O 6mL；室温下避光反应半小时，在765nm下测吸光度，重复三次进行测定。
步骤（8）具体操作工序为，还原力是评价物质抗氧化活性的重要指标之一，还原力的原理是抗氧化剂将Fe3+还原成Fe2+的形式，还原能力的大小通过在510nm 或700 nm处的吸光值来检测；吸取不同浓度分相的溶液1mL，依次加入2.5mL浓度为0.2 mol/L磷酸盐缓冲液和1%铁氰化钾溶液2.5mL，摇匀，磷酸盐缓冲液的pH为 6.6；然后置于50℃水浴锅中保温20min，取出冷却后，加入10%三氯乙酸溶液2.5 mL，混匀，3000r/min的转速离心10 min，取上层清液2.5mL，依次加入2.5mL重蒸水和0.1% FeCl3溶液0.5mL，充分混合后，于510nm 或700 nm处测定器吸光值，同时以2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为对照试验。
本实施例与背景技术中采用不同方法制备的张良姜姜多酚，姜多酚生成含量比较，相比之下本实施例的效果更好，具体见下表。
本实施例与背景技术中采用不同方法制备的张良姜姜多酚，姜多酚还原力，相比之下本实施例的效果更好，具体见下表。
本发明从张良姜中提取的姜多酚制备姜多酚红糖固体饮料的方法，包括以下两种实施方式：
实施方式一：姜多酚添加量分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g五种类型，添加柠檬酸添加量为 0.4 g，然后红糖添加后补足张良姜姜多酚红糖固体饮料总重量为3g。
实施方式二：姜多酚添加量分别为0.2、0.4、0.6、 0.8、 1.0 g，添加麦芽糊精0.2g，然后红糖添加后补足张良姜姜多酚红糖饮料总重量为3g。
不同方法张良姜姜多酚红糖固体饮料感官评分，相比之下实施方式一的效果更好，具体见下表。
本实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.张良姜姜多酚提取方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）取张良姜为原料，干燥、粉碎、过筛；
（2）加入乙醇溶液，超声波处理；
（3）进行粗提取，收集上清液，得到生姜粗提产物；
（4）制备硅胶柱；
（5）硅胶柱吸附生姜粗提产物；
（6）洗脱分离；
（7）减压蒸发干燥得到姜多酚，在-20℃贮藏备用；
（8）采用 Folin-ciocalteu 法对姜多酚进行测定；
（9）对姜多酚进行还原力测定。
2.根据权利要求1所述的张良姜姜多酚提取方法，其特征在于：步骤（1）具体为包括以下工序：称量张良姜5kg冷冻干燥，然后制成生姜多酚末，经80目筛过滤。
3.根据权利要求2所述的张良姜姜多酚提取方法，其特征在于：步骤（2）具体为包括以下工序：按料液重量比1:6加入乙醇溶液，在4℃下进行12h的超声波处理。
4.根据权利要求3所述的张良姜姜多酚提取方法，其特征在于：步骤（3）具体为包括以下工序：在6000rpm条件下离心10min，收集上清液，并测量体积，减压分馏浓缩至3L形成生姜粗提产物。
5.根据权利要求4所述的张良姜姜多酚提取方法，其特征在于：步骤（4）具体为包括以下工序：将350g硅胶300目置于恒温干燥箱中100℃活化30min，随后注入玻璃柱中，直至硅胶柱高度达45cm为止。
6.根据权利要求5所述的张良姜姜多酚提取方法，其特征在于：步骤（5）和（6）具体为包括以下工序：称取生姜粗提产物，按照体积比为1:8溶解在乙醚溶液中，倒入之前预活化的硅胶，均匀搅拌，置于通风橱中挥发除去乙醚，得到已吸附生姜粗提产物的硅胶；将含有吸附粗提产物的硅胶装载入层析柱的上端，然后利用石油醚-乙酸乙酯混合而成的洗脱体系，进行洗脱分离得到姜多酚原料。
7.根据权利要求6所述的张良姜姜多酚提取方法，其特征在于：步骤（7）具体操作工序为，以一水合没食子酸为标准，分别吸取0.05mg/ml的一水合没食子酸0、0.03、0.06、0.09、0.12、0.15、0.18mL；用水补足至1mL，分别加入Folin-ciocaltea试剂0.2mL，10% NaCO31ml，H2O 6mL；室温下避光反应半小时，在A765nm处测吸光度，构建制得标准曲线；吸取一定量的稀释100倍姜多酚萃取液，加入Folin-ciocalteu试剂0.2mL，10%Na CO3 1mL，H2O 6mL；室温下避光反应半小时，在765nm下测吸光度，重复三次进行测定。
8.根据权利要求7所述的张良姜姜多酚提取方法，其特征在于：步骤（8）具体操作工序为，还原力是评价物质抗氧化活性的重要指标之一，还原力的原理是抗氧化剂将Fe3+还原成Fe2+的形式，还原能力的大小通过在510nm 或700 nm处的吸光值来检测；吸取不同浓度分相的溶液1mL，依次加入2.5mL浓度为0.2 mol/L磷酸盐缓冲液和1%铁氰化钾溶液2.5mL，摇匀，磷酸盐缓冲液的pH为 6.6；然后置于50℃水浴锅中保温20min，取出冷却后，加入10%三氯乙酸溶液2.5 mL，混匀，3000r/min的转速离心10 min，取上层清液2.5mL，依次加入2.5mL重蒸水和0.1% FeCl3溶液0.5mL，充分混合后，于510nm 或700 nm处测定器吸光值，同时以2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为对照试验。
9.采用权利要求4提取的姜多酚制备姜多酚红糖固体饮料的方法，其特征在于：取一定量的姜多酚，先添加柠檬酸或麦芽糊精，最后添加红糖，得到姜多酚红糖固体饮料。
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