CN104721469B - 一种穿山龙的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种穿山龙的提取方法，包括如下步骤：在溶媒循环提取双效浓缩机组或溶媒循环提取单效浓缩机组的提取罐中，按1g:5～7mL的比例，将穿山龙粗粉碎后在水中浸泡10～14h，加热，在回流速度＝(1.3～1.5)倍初始加水量/(3.5～4.5)h条件下，回流3.5～4.5h，收集提取液，减压浓缩，放冷后加入乙醇，充分搅拌，静置，滤去沉淀，滤液减压回收乙醇，得到穿山龙提取物。本发明的方法使薯蓣皂苷提取效率较高，穿山龙药材得到更充分的利用。在本发明的工艺参数下进行提取，每g穿山龙药材可得薯蓣皂苷的量为7.3～7.6mg。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取方法，尤其是涉及一种穿山龙的提取方法。
背景技术
穿山龙，为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscoreanipponica Makino的根茎，主要含薯蓣皂苷等多种甾体皂苷，具有舒筋活血，止咳化痰，祛风止痛的作用。穿山龙中薯蓣皂苷具有良好的镇痛和抗变态反应等作用，能够提高免疫力。因此，以穿山龙为原料，研究薯蓣皂苷提取工艺具有很高的价值。
中国专利申请号为200410086729.1公开了“一种穿山龙冻干粉针剂及其制备方法”，该方法采用超声水提取、乙醇沉淀、大孔树脂纯化的方法对穿山龙进行提取纯化得到有效部位，溶剂使用量为药材的18～32倍，溶剂使用量大，后续浓缩能耗较高。中国专利申请号200410097160.9的“穿山龙滴丸及其制备方法”与国家部颁药品标准WS3-B-3283-98制备的穿山龙注射液，其中，穿山龙的提取工艺采用热浸提法，提取过程中，随时间的增长，浸提液与药材之间的传质推动力逐步减小，浸提效率降低且溶剂消耗量大，浓缩时能耗较高，整个生产周期较长。另外，为使有效成分浸提完全，常需浸提2～3次，产生的浸提液体积庞大，后续浓缩时间长，能耗大，周期长等。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种穿山龙的提取方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种穿山龙的提取方法，包括如下步骤：在溶媒循环提取双效浓缩机组或溶媒循环提取单效浓缩机组的提取罐中，按1g:5～7mL的比例，将穿山龙粗粉碎后在水中浸泡10～14h，加热，在回流速度＝(1.3～1.5)倍初始加水量/(3.5～4.5)h条件下，回流3.5～4.5h，收集提取液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.05～1.08，放冷后加入乙醇，充分搅拌，使乙醇体积浓度为65％～75％，静置10～14h，滤去沉淀，滤液减压回收乙醇，得到穿山龙提取物。
本发明的优点：
本发明的方法使薯蓣皂苷提取效率较高，穿山龙药材得到更充分的利用。在本发明的工艺参数下进行提取，每g穿山龙药材可得薯蓣皂苷的量为7.3～7.6mg。
附图说明
图1为溶媒循环提取单效浓缩机组示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
溶媒循环提取双效浓缩机组参考中国专利：ZL200720114903.8。
溶媒循环提取单效浓缩机组见图1。
溶媒循环提取单效浓缩机组，包括提取罐2、再沸器11、蒸发器14和冷却塔18，提取罐2的上端连接除沫器1和冷凝器23，冷凝器23下端连接有油水分离器3，提取罐2内的下部设置有筛网，提取罐2的下端经出料阀通过管道与再沸器11的下部的进料阀连接，再沸器11的上部和下部分别通过管道与蒸发器14连接，再沸器11还连接有蒸汽入口5和药液出口20，蒸发器14的蒸汽出口21通过管道与冷却塔18的上端相连接，冷却塔18的底部通过管道与泵16连接后再与提取罐2连接，冷凝后的热液体通过泵16直接输送到提取罐2作为新的溶剂和热源。
实施例1
一种穿山龙的提取方法，包括如下步骤：在溶媒循环提取单效浓缩机组的提取罐2中，将20Kg粗粉碎后的穿山龙在100L水中浸泡14h，加热，温度达到95～100℃后，打开提取罐的出料阀和再沸器11的进料阀，使提取液进入再沸器11和蒸发器14中，待液位达到再沸器11高度的1/3～1/2时，关闭进料阀，加热再沸器11，使提取液在再沸器和蒸发器内蒸发浓缩，产生的蒸汽进入冷却塔，冷凝成热水，经泵16使热水回流到提取罐，回流开始后，调节真空度、提取罐出料阀和再沸器11的进料阀，控制回流速度为0.5L/min条件下(回流速度＝1.3倍初始加水量/4.5h)，回流4.5h，收集提取液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.08，放冷后加入乙醇，充分搅拌，使乙醇体积浓度为75％，静置10h，滤去沉淀，滤液减压回收乙醇，得到穿山龙提取物。
每g生药材可得薯蓣皂苷的量为7.3mg。
实施例2
一种穿山龙的提取方法，包括如下步骤：在溶媒循环提取单效浓缩机组的提取罐2中，将20Kg粗粉碎后的穿山龙在140L水中浸泡10h，加热，温度达到95～100℃后，打开提取罐的出料阀和再沸器11的进料阀，使提取液进入再沸器11和蒸发器14中，待液位达到再沸器11高度的1/3～1/2时，关闭进料阀，加热再沸器11，使提取液在再沸器和蒸发器内蒸发浓缩，产生的蒸汽进入冷却塔，冷凝成热水，经泵16使热水回流到提取罐，回流开始后，调节真空度、提取罐出料阀和再沸器11的进料阀，控制回流速度为1L/min条件下(回流速度＝1.5倍初始加水量/3.5h)，回流3.5h，收集提取液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.05，放冷后加入乙醇，充分搅拌，使乙醇体积浓度为65％，静置14h，滤去沉淀，滤液减压回收乙醇，得到穿山龙提取物。
每g生药材可得薯蓣皂苷的量为7.6mg。
实施例3
一种穿山龙的提取方法，包括如下步骤：在溶媒循环提取双效浓缩机组的提取罐2中，将20Kg粗粉碎后的穿山龙在120L水中浸泡12h，加热，控制回流速度为0.7L/min条件下(回流速度＝1.44倍初始加水量/4h)，回流4h，收集提取液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.07，放冷后加入乙醇，充分搅拌，使乙醇体积浓度为70％，静置12h，滤去沉淀，滤液减压回收乙醇，得到穿山龙提取物。
每g生药材可得薯蓣皂苷的量为7.4mg。
对比例1
一种穿山龙的提取方法，包括如下步骤：在溶媒循环提取单效浓缩机组的提取罐2中，将20Kg粗粉碎后的穿山龙在140L水中浸泡10h，加热，温度达到95～100℃后，打开提取罐的出料阀和再沸器11的进料阀，使提取液进入再沸器11和蒸发器14中，待液位达到再沸器11高度的1/3～1/2时，关闭进料阀，加热再沸器11，使提取液在再沸器和蒸发器内蒸发浓缩，产生的蒸汽进入冷却塔，冷凝成热水，经泵，使热水回流到提取罐，回流开始后，调节真空度、提取罐出料阀和再沸器11的进料阀，控制回流速度为1L/min条件下回流5h，收集提取液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.05，放冷后加入乙醇，充分搅拌，使乙醇体积浓度为65％，静置14h，滤去沉淀，滤液减压回收乙醇，得到穿山龙提取物。
采用与实施例2相同的回流速度1L/min条件下，回流5h，每g生药材可得薯蓣皂苷的量为6.2mg。
对比例5
一种穿山龙的提取方法，包括如下步骤：在溶媒循环提取单效浓缩机组的提取罐2中，将20Kg粗粉碎后的穿山龙在140L水中浸泡10h，加热，温度达到95～100℃后，打开提取罐的出料阀和再沸器11的进料阀，使提取液进入再沸器11和蒸发器14中，待液位达到再沸器11高度的1/3～1/2时，关闭进料阀，加热再沸器11，使提取液在再沸器和蒸发器内蒸发浓缩，产生的蒸汽进入冷却塔，冷凝成热水，经泵，使热水回流到提取罐，回流开始后，调节真空度、提取罐出料阀和再沸器11的进料阀，控制回流速度为1L/min条件下，回流2.5h，收集提取液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.05，放冷后加入乙醇，充分搅拌，使乙醇体积浓度为65％，静置14h，滤去沉淀，滤液减压回收乙醇，得到穿山龙提取物。
采用与实施例2相同的回流速1L/min条件下，回流2.5h，每g生药材可得薯蓣皂苷的量为6.1mg。
Claims (1)
1.一种穿山龙的提取方法，其特征是包括如下步骤：在溶媒循环提取单效浓缩机组的提取罐(2)中，将20Kg粗粉碎后的穿山龙在140L水中浸泡10h，加热，温度达到95～100℃后，打开提取罐的出料阀和再沸器(11)的进料阀，使提取液进入再沸器(11)和蒸发器(14)中，待液位达到再沸器(11)高度的1/3～1/2时，关闭进料阀，加热再沸器(11)，使提取液在再沸器和蒸发器内蒸发浓缩，产生的蒸汽进入冷却塔，冷凝成热水，经泵(16)使热水回流到提取罐，回流开始后，调节真空度、提取罐出料阀和再沸器(11)的进料阀，控制回流速度为1L/min条件下，回流3.5h，收集提取液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.05，放冷后加入乙醇，充分搅拌，使乙醇体积浓度为65％，静置14h，滤去沉淀，滤液减压回收乙醇，得到穿山龙提取物。
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