CN113637527A - 甘松烟用香料的制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种甘松烟用香料的制备方法，取完整、无虫蛀的甘松，除杂；将挑选后的甘松进行脱水处理、粉碎；粉碎后的甘松放入萃取釜料筒中，高压加压；保持萃取釜内的温度和压力在二氧化碳和夹带剂混合流体的超临界状态并与甘松物料充分接触一定时间，使甘松油性成分溶解于超临界流体之中，从分离釜的出口收集含有甘松油的流体，制得甘松烟用香料，工艺简单、提取过程用时少、能耗低、易操作，此外，制备过程中采用的原料易得且价格低廉，从而使制备成本较低，便于推广与应用。本发明得到的甘松烟用香料用于卷烟中，以0.01～0.10％比例以加香方式添加于卷烟，具有改善卷烟吸味，降低刺激，提升烟气丰富性等作用。

Description

甘松烟用香料的制备方法和应用

技术领域

本发明涉及烟草添加剂领域，特别涉及一种甘松烟用香料的制备方法。

背景技术

甘松，又名甘香松，也称香松，为败酱科植物甘松和宽叶甘松的根和根茎。败酱科植物甘松主产于四川、甘肃、青海。宽叶甘松主产于四川、云南、青海等地。以上均以根条长而肥壮、干燥、芳香气浓者为佳。略呈圆锥形，多弯曲，长5～18cm。根茎短小，上端有茎、叶残基，呈狭长的膜质片状或纤维状。外层黑棕色，内层棕色或黄色。根单一或数条交结、分枝或并列，直径0.3～1cm。表面棕褐色，皱缩，有细根和须根。质松脆，易折断，断面粗糙，皮部深棕色，常成裂片状，木部黄白色。气特异，味苦而辛，有清凉感。

经过广泛系统研究证明，甘松中含挥发油1％以上，油中含多种倍半萜类，如β-马来烯、9-马兜铃烯、1(10)-马兜铃烯、马来醇及缬草萜酮、甘松香酮、1(10)-马兜铃烯-2-酮、匙叶甘松酮、青木香酮、9-马兜铃烯1-α-醇、1，2，9，10-去四氢马兜铃烯、广藿香醇、β-广藿香烯及甘松醇A等，近又从甘松中分离得甘松酮A、B、C、D、E。甘松已作为药材广泛使用，甘松具有理气止痛，醒脾健胃等功效和作用，主治脘腹胀痛，牙痛，脚气等。在烟草领域，目前仅有甘松香型鼻烟制备方法的报道，公开号CN 103005671 A“一种甘松香型鼻烟”中公开了一种以甘松为原料制备鼻烟的方法，以甘松和绿茶叶、辛夷、苍术等天然原料按一定比例配料，粉碎成药物细粉制成鼻烟，目前的报道中至今未见有关以甘松为原料制备烟用香料应用于卷烟的研究。此外，有关甘松提取精油的报道中，公开号CN 102492554 A“一种以甘松为原料提取精油的方法”公开了一种以甘松为原料提取精油的方法，通过控制甘松晾晒干度和发酵、改进甘松常温高压提取、确定甘松毛油冷凝、加热和毛油精制，但该方案中存在发酵和蒸馏耗时过长(长达20小时)、能耗高的弊端。

发明内容

本发明的目的在于针对现有甘松原料使用途径单一，提供一种新的以甘松为原料制备卷烟用香料的方法，该方法能耗低，提取效率高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种甘松烟用香料的制备方法，具体步骤如下：

Q1：取完整、无虫蛀的甘松，除杂；

Q2：将挑选后的甘松进行脱水处理至水分含量为10～12％后粉碎；

Q3：粉碎后的甘松放入萃取釜料筒中，设定一定温度和压力，开启二氧化碳气瓶，同时开启夹带剂泵，准确定量地打入夹带剂，使之和二氧化碳成为混合流体；

Q4：保持萃取釜内的温度和压力，在二氧化碳和夹带剂混合流体的超临界状态并与甘松物料充分接触一定时间，使甘松油性成分溶解于超临界流体之中，从分离釜的出口收集含有甘松油的流体，制得甘松烟用香料。

作为本发明的一个优选实施方式，步骤Q2中，脱水处理为烘烤，烘烤温度为40～50℃，烘烤至甘松水份含量为10～12％。

作为本发明的一个优选实施方式，步骤Q2中，脱水处理为晾晒，其具体过程为，将甘松均匀摊放至背阴、通风处，晾至甘松表面发生脱水，转至太阳下晾晒，晒至甘松的水份含量为10～12％。

作为本发明的一个优选实施方式，步骤Q2中，脱水处理为真空干燥，干燥温度为40±2℃，干燥真空度为-0.08±0.01MPa，烘烤至甘松水份含量为10～12％。

作为本发明的一个优选实施方式，步骤Q2中，所述粉碎细度为20～40目。

作为本发明的一个优选实施方式，步骤Q3中，所述温度为30～50℃，压力为15～40Mpa。

作为本发明的一个优选实施方式，步骤Q3中，所述二氧化碳气体通过萃取釜的流量为5～15L/h。

作为本发明的一个优选实施方式，步骤Q3中，所述夹带剂为95％乙醇或/和丙二醇。

作为本发明的一个优选实施方式，步骤Q4中，所述接触时间为1～4h。

本发明方法制备的甘松烟用香料可在卷烟中应用，将甘香松烟用香料以加香方式添加于卷烟中，其添加比例为0.01～0.10％，能改善卷烟的抽吸品质。

本发明的有益技术效果是：本发明提供的一种甘松烟用香料的制备方法，工艺简单、提取过程用时少、能耗低、易操作，此外，制备过程中采用的原料易得且价格低廉，从而使制备成本较低，便于推广与应用。采用本申请的制备方法制得的甘松烟用香料应用于卷烟中，能改善卷烟吸味，降低刺激，提升烟气丰富性等作用。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种甘松烟用香料的制备方法，具体步骤如下：

Q1：取完整、无虫蛀的甘松，除杂；

Q2：将挑选后的甘松在40～45℃(优选温度为43℃)条件下进行烘烤处理至水分含量为10％，然后粉碎成20目；

Q3：将甘松粉放入超临界萃取釜料筒(南通市华安超临界萃取有限公司，型号HA221-50-06)中，设定温度为35℃，压力为15MPa，二氧化碳流速为15L/h，同时开启夹带剂泵，准确定量地打入95％乙醇夹带剂，甘松粉与夹带剂的质量比为1:0.01，萃取2h，从分离釜的出口收集含有甘松油的流体，提取率为1.37％。

实施例2

一种甘松烟用香料的制备方法，具体步骤如下：

Q1：取完整、无虫蛀的甘松，除杂；

Q2：将挑选的甘松均匀摊放到盘中，在背阴、通风处晾放20～28h，待甘松表面失去部分水分后，再移至太阳下进行自然晾晒，晒至甘松水份含量为11％。

当然，自然晾晒的快慢与气温高低、太阳照射的强弱、时间长短、空气湿度等有关，晾晒时间需根据时间的天气情况进行相应的调整，一般情况下，7～9天即可完成，后粉碎过20目筛；

Q3：将甘松粉放入超临界萃取釜料筒中，设定温度为40℃，压力为40MPa，二氧化碳流速为5L/h，同时开启夹带剂泵，准确定量地打入丙二醇夹带剂，甘松粉与夹带剂的质量比为1:0.001，萃取3h，从分离釜的出口收集含有甘松油的流体，提取率为1.51％。

实施例3

一种甘松烟用香料的制备方法，具体步骤如下：

Q1：取完整、无虫蛀的甘松，除杂；

Q2：将挑选的甘松进行真空干燥处理，其中，干燥温度为40±2℃，干燥真空度为-0.08±0.01MPa，干燥至甘松水份含量为10～12％。后粉碎过20目筛；

Q3：将甘松粉放入超临界萃取釜料筒中，设定温度为50℃，压力为20MPa，二氧化碳流速为9L/h，同时开启夹带剂泵，准确定量地打入95％乙醇和丙二醇混合物作为夹带剂，甘松粉与夹带剂的质量比为1:0.006，萃取4h，从分离釜的出口收集含有甘松油的流体，提取率为1.64％。

应用实施例

1、甘松烟用香料主要化学成分

通过对甘松烟用香料进行GC-MS检测分析，主要致香成分如表1所示，含量最多的是异戊酸，其次是醇类和烯类、酮类等。已有研究表明甘松提取物中的百秋李醇、古芸烯具有木香和膏香气息，(-)-斯巴醇、蓝桉醇、白菖烯具有凉香气息。

表1甘松烟用香料主要致香成分

2、甘松烟用香料对卷烟感官质量的影响

选择实施例1-3制备的甘松烟用香料，按0.05％的比例添加到卷烟烟丝中，同时设置空白对照，然后制备成常规卷烟进行抽吸品质评价，结果如下表2所示。

表2甘松烟用香料对卷烟感官质量的影响

结论：根据评吸结果可以看出，本申请甘松烟用香料具有改善卷烟吸味，降低刺激，提升烟气丰富性等作用。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (11)

1.一种甘松烟用香料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

Q1：取完整、无虫蛀的甘松，除杂；

Q2：将挑选后的甘松进行脱水处理至水分含量为10～12%后粉碎；

Q3：粉碎后的甘松放入萃取釜料筒中，设定一定温度和压力，开启二氧化碳气瓶，同时开启夹带剂泵，准确定量地打入夹带剂，使之和二氧化碳成为混合流体；

Q4：保持萃取釜内的温度和压力，在二氧化碳和夹带剂混合流体的超临界状态并与甘松物料充分接触一定时间，使甘松油性成分溶解于超临界流体之中，从分离釜的出口收集含有甘松油的流体，制得甘松烟用香料。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤Q2中，脱水处理为烘烤，烘烤温度为40～50℃，烘烤至甘松水份含量为10～12%。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤Q2中，脱水处理为晾晒，其具体过程为，将甘松均匀摊放至背阴、通风处，晾至甘松表面发生脱水，转至太阳下晾晒，晒至甘松的水份含量为10～12%。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤Q2中，脱水处理为真空干燥，干燥温度为40±2℃，干燥真空度为-0.08±0.01MPa，烘烤至甘松水份含量为10～12%。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤Q2中，所述粉碎细度为20～40目。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤Q3中，所述温度为30～50℃，压力为15～40Mpa。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤Q3中，所述二氧化碳气体通过萃取釜的流量为5～15L/h。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤Q3中，所述夹带剂为95%乙醇或/和丙二醇。

9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤Q4中，所述接触时间为1～4h。

10.根据权利要求2～9任一项方法制备的甘松烟用香料。

11.根据权利要求9所述甘松烟用香料在卷烟中应用，其特征在于，将甘香松烟用香料以加香方式添加于卷烟中，其添加比例为0.01～0.10%。