CN115558548B - 一种松香香韵烟用香精及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种松香香韵烟用香精及其制备方法，制备原料包括复合原料；以质量份数计，所述复合原料包括长白鱼鳞云杉10～20份、红皮云杉15～25份、红松5～20份、油松5～15份、松杉冷杉25～35份、臭冷杉5～15份和黄花落叶松10～20份。本发明充分利用长白山地区木香原料资源，提取上述松科针叶中的挥发性香气成分，提高木材的利用率，同时松香香韵烟用香料添加到烟草制品中能够改善烟气的吸味和口感特征，可丰富烟香，与烟草本香谐调，烟气细腻、柔和，有效改善口腔和咽喉舒适性，赋予烟草制品独特的松香、清香韵调，凸显卷烟的特色植物风格特征，为烟用香精香料的生产开辟了广阔的前景。
Description
技术领域
本发明属于烟草制品技术领域，尤其涉及一种松香香韵烟用香精及其制备方法和应用。
背景技术
随着年轻消费者消费市场的个性化多样化，烟草制品的特色化和差异化日益显现，近些年来烟草行业开拓创新，陆续推出了细支烟、爆珠烟、短支烟、中支烟、新型烟草制品等创新产品，在老产品维稳传统烟民的市场上，开拓了80、90的年轻新烟民市场，在口味上也呈现丰富特异的变化，更好地满足了市场消费的不同需求。
除了优质的烟叶原料配方外，独具特色的香精香料也是卷烟产品成功的重点，香精香料在中式卷烟香气和吃味特征的形成方面起到了关键作用。在卷烟工业上广泛应用的烟用天然香料大多为初级加工产品，通常采用传统的提取方法简单加工获得，由此导致加香加料的效果不能较好的满足卷烟设计要求，无品牌特色，易与其他品牌雷同，且增加了用量，提高了成本。就目前的生产实践而言，作为卷烟制造核心技术的香精香料的基础理论研究还较薄弱，香精香料产品在与卷烟原料、工艺、产品内在质量的有机结合方面还有较大欠缺，亟需自主研发品质高、效果优、独具特色的品牌专用天然香精香料。
天然香料具有香韵丰富、香气自然、来源广泛、绿色安全环保、拥有合成香料难以替代的嗅香和感官等众多优点，越来越受到人们的钟爱。近年来各行业很多对品质和安全有更高要求的产品逐步回归天然香料，取代合成香料。中国拥有丰富的植物性天然香料资源，烟用香料不仅对香料的香味、功效有更高要求，对安全性和绿色环保也有严格要求，因此限制了很多香料在烟草制品中的应用。
木香清雅、自然，木香型天然香料烟草中也有很多应用，木香也是特色烟草制品中广泛并被烟民喜爱的一种香型，如沉香烟就是木香型的代表。木香型烟草制品除了木香带来的特殊香味外，还兼带了养生保健、生津润肺、减害降焦等功效喜爱抽烟的广大烟民在抽烟带来的满足感时能减少抽烟带来的健康损害。沉香烟以沉香奇特的香气为特征，在突出产品烟草自然本香的基础上，赋予其独特的香气风格。其香气优雅谐调，沉香香气独特、高雅，与烟草本香有机融合，烟气细腻，浓度和劲头适中，口感舒适生津。但是，目前商品化沉香及其提取物存在不同生产单位质量参差不齐，沉香原料逐年的品质波动直接影响着沉香提取物的品质与使用价值，得率低等缺点。导致沉香及其提取物成本高，限制了其在工业上的广泛应用，沉香类卷烟价格较高，吸食消费者较少。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种松香香韵烟用香精及其制备方法和应用，该松香香韵烟用香精含有丰富的致香成分，添加至烟草制品中能够改善烟气的吸味和口感特征。
本发明提供了一种松香香韵烟用香精，制备原料包括复合原料；
以质量份数计，所述复合原料包括长白鱼鳞云杉10～20份、红皮云杉15～25份、红松5～20份、油松5～15份、松杉冷杉25～35份、臭冷杉5～15份和黄花落叶松10～20份。
在本发明中，所述长白鱼鳞云杉为松科云杉属，别名长白鱼鳞松、鱼鳞云杉；俗名鱼鳞头、白松；叶、皮和树脂入药，可治气管炎。干叶含黄酮和挥发油，油中主要含蒎烯、石竹烯和冰片。
在本发明中，红皮云杉为松科云杉属，俗名红皮臭。针叶可提取芳香油，用于调和香料；叶、枝、皮入药，可治疗风湿症。
在本发明中，红松为松科松属，别名朝鲜松；俗名海松、果松。枝、叶、种子及花粉等入药，主治神经衰弱、高血压、哮喘等。松子仁性味：松子，性平，味甘。具有补肾益气、养血润肠、滑肠通便、润肺止咳等作用。松针叶可提取精油。
在本发明中，油松为松科松属，别名红皮松、短叶松、东北黑松；俗名油松蛋子。松针可提取松针油。
在本发明中，松杉冷杉为松科冷杉属，别名杉松、辽东冷杉；俗名沙松、白松。枝、叶入药，可治风湿症。根干及针叶可提取芳香油。油中主要含乙酸冰片及游离冰片。
在本发明中，臭冷杉为松科冷杉属，别名东陵冷杉、冷杉；俗名臭松、白松。叶、枝、皮入药，可治疗腰腿痛。叶含山奈酚、臭冷杉苷和槲皮素等。树皮含鞣质和挥发油等。
在本发明中，黄花落叶松为松科落叶松属，别名长白落叶松；俗名落叶松，黄花松。树干含有树脂，可提炼松节油和松香。
本发明采用的制备原料还包括酸溶液和复合酶；
所述复合酶包括质量比为3:(1.8～2.2):(1.8～2.2)的纤维素酶、果胶酶和淀粉酶；
所述复合原料和酸溶液的固液比为1:(8～10)；
所述复合酶占复合原料的0.5～1.0wt％。
在本发明中，所述酸溶液为乙酸水溶液；所述乙酸水溶液的浓度为1～5％(v/v)。
本发明提供了一种上述技术方案所述松香香韵烟用香精的制备方法，包括以下步骤：
将复合原料和酸溶液混合，再加入复合酶后进行微波酶解，得到酶解液；
将所述酶解液静置，抽滤，得到滤液和残渣；
将所述滤液浓缩后回溶，离心，取上清液减压回收溶剂，得到提取物1；
将所述残渣冷冻干燥后进行超临界CO2萃取，得到提取物2；
将所述提取物1和提取物2混合后回溶，进行分子蒸馏，得到松香香韵烟用香精。
本发明提供一种以长白鱼鳞云杉、红皮云杉、红松、油松、松杉冷杉、臭冷杉和黄花落叶松为原料，根据原料成分的特点，利用稀酸水溶液微波复合酶法结合低温冷冻干燥、超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏技术制备木香韵烟用香精。该方法原料利用率高，生产过程简单，萃取温度低，提取物香气成分丰富、香气韵调突出、能赋予独特不可模仿的大自然松香香韵，并能提升卷烟抽吸品质。
本发明将复合原料和酸溶液混合，再加入复合酶后进行微波酶解，得到酶解液。在本发明中，所述复合原料采用微波复合酶处理，可有效降低提取物中纤维素、果胶质、淀粉、蜡脂等大分子物质的含量，改善提取物的香气品质；另外，微波处理具有时间短、萃取率高、节能、绿色安全、操作简便，能有效保留挥发性成分，易于产业化生产等优点。所述酸溶液为酶解溶剂。在本发明中，所述复合原料和酸溶液的固液比为1:(8～10)；所述酸溶液优选为乙酸水溶液；所述乙酸水溶液的浓度为1～5％(v/v)。
在本发明中，所述复合酶包括质量比为3:(1.8～2.2):(1.8～2.2)的纤维素酶、果胶酶和淀粉酶；具体实施例中，所述复合酶包括质量比为3:2:2的纤维素酶、果胶酶和淀粉酶。所述微波酶解的功率为350～500W；所述微波酶解的温度为40～50℃，微波酶解的时间为20～40min。酶解液的pH值调节到4.5～5.5。
得到酶解液后，本发明将所述酶解液静置，抽滤，得到滤液和残渣。本发明将所述滤液静置后冷却再抽滤。滤液浓缩至完全脱除酸溶液后回溶；本发明采用8～10倍质量的无水乙醇回溶；回溶时在搅拌条件下进行，搅拌的时间为25～35min，具体实施例中，回溶的时间为30min。回溶得到的回溶液优选在4℃下离心10min，离心的速率为8000rpm；离心后取上清液于45～60℃下进行减压回收溶剂，得到提取物1。
本发明将所述残渣冷冻干燥后进行超临界CO2萃取，得到提取物2。在本发明中，所述冷冻干燥优选至含水量≤12wt％。所述超临界CO2萃取的温度为35～45℃，超临界CO2萃取的压力为15～25MPa，超临界CO2萃取的时间为60～120min。
得到提取物1和提取物2后，本发明将所述提取物1和提取物2混合后回溶，进行分子蒸馏，得到松香香韵提取物。本发明采用2～4倍质量的无水乙醇回溶提取物1和提取物2的混合物。所述分子蒸馏的温度为50～60℃，分子蒸馏的压力为280～320Pa；分子蒸馏的进料速度为200～500mL/h，刮膜速度为300～400rpm。
所述残渣采用低温冷冻干燥结合超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏技术，真空冷冻干燥处理可有效保留香气的散失，超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏靶向分离技术定向改善松香香韵烟用香料的香气品质，有效减少有机溶剂对环境的污染，同时，物料停留时间较短。分离过程能减少对物料的损坏，工艺操作简便，靶向分离去除植物色素等大分子物质，其外观状态、香气质量等方面均有大幅度提高，尤其是对热敏性香味成分的无损分离，香气更加浓郁、纯正。
本发明提供的方法制得的松香香韵提取物香气清新怡人，韵调突出，可提高香气质量，丰富卷烟烟香，改善吸食舒适性，赋予卷烟独特的松香香韵特征。
本发明还提供了一种松香香韵烟用香精在烟草制品中的应用；所述松香香韵提取物为上述技术方案所述的松香香韵提取物。
在本发明中，所述松香香韵烟用香精在烟草制品中的浓度为0.005～0.008wt％。
本发明既能利用长白山地区木香原料资源，提取松科针叶中的挥发性香气成分，提高木材的利用率，同时松香香韵烟用香料添加到烟草制品中可以改善烟气的吸味和口感特征，可丰富烟香，与烟草本香谐调，烟气细腻、柔和，有效改善口腔和咽喉舒适性，赋予烟草制品独特的松香、清香韵调，凸显卷烟的特色植物风格特征，为烟用香精香料的生产开辟了广阔的前景。
本发明提供了一种卷烟，按照以下方法制得：
将松香香韵烟用香精稀释后喷洒在烟丝上，制得卷烟。
本发明提供了一种松香香韵烟用香精，制备原料包括复合原料；以质量份数计，所述复合原料包括长白鱼鳞云杉10～20份、红皮云杉15～25份、红松5～20份、油松5～15份、松杉冷杉25～35份、臭冷杉5～15份和黄花落叶松10～20份。本发明充分利用长白山地区木香原料资源，提取上述松科针叶中的挥发性香气成分，提高木材的利用率，同时松香香韵烟用香料添加到烟草制品中能够改善烟气的吸味和口感特征，可丰富烟香，与烟草本香谐调，烟气细腻、柔和，有效改善口腔和咽喉舒适性，赋予烟草制品独特的松香、清香韵调，凸显卷烟的特色植物风格特征，为烟用香精香料的生产开辟了广阔的前景。
附图说明
图1为本发明实施例采用的松香香韵烟用香精的制备流程示意图；
图2为本发明实施例4制备的松香香韵烟用香精的总离子流图；
图3为本发明对比例1制备的松香香韵烟用香精的总离子流图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种松香香韵烟用香精及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉20份；红皮云杉15份；红松5份；油松15份；松杉冷杉25份；臭冷杉10份；黄花落叶松10份。
(1)复合松针原料稀酸水溶液微波复合酶处理：取复合松针原料1000g，加入酶解稀酸水溶液，固液比为1:10，溶剂为乙酸水溶液，然后加入复合松针原料总重量的0.5％复合酶，复合酶为纤维素酶、果胶酶、淀粉酶，复合酶比例为3:2:2，溶液pH为4.5，微波酶解温度为50℃，微波功率为500W，处理时间为20min；
(2)复合松针原料稀酸酶解液处理：将上步处理后复合原料静置、冷却、抽滤，取滤液，浓缩至完全脱除溶剂，再用8倍质量的无水乙醇回溶，搅拌30min，回溶液于4℃下离心10min(8000r/min)，取上层清液于55℃条件下进行减压回收溶剂，得到浓缩的提取物1-a#；
(3)复合松针原料酶解残渣预处理：将上步过滤后复合原料残渣，经冷冻干燥机处理去除水分，含水量控制在12％以下；
(4)复合松针原料酶解残渣超临界CO2萃取：取上步干燥后的复合松针原料残渣超临界CO2萃取，超临界CO2萃取45℃，萃取压力25MPa，萃取时间60min，制备提取物1-b#；
(5)复合松针原料提取物分子蒸馏处理：将提取物1-a#和提取物1-b#合并，用4倍的无水乙醇回溶，使其完全溶解后进行分子蒸馏处理，分子蒸馏条件为：蒸馏温度60℃，刮膜速度为400r/min，进料速度为500mL/h，蒸馏压力为300Pa，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵提取物1-c#。
实施例2
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉10份；红皮云杉15份；红松20份；油松5份；松杉冷杉30份；臭冷杉5份；黄花落叶松15份。
(1)复合松针原料稀酸水溶液微波复合酶处理：取复合松针原料1000g，加入酶解稀酸水溶液，固液比为1:8，溶剂为乙酸水溶液，然后加入复合松针原料总重量的1％复合酶，复合酶为纤维素酶、果胶酶、淀粉酶，复合酶比例为3:2:2，溶液pH为5.5，微波酶解温度为40℃，微波功率为350W，处理时间为40min；
(2)复合松针原料稀酸酶解液处理：将上步处理后复合原料静置、冷却、抽滤，取滤液，浓缩至完全脱除溶剂，再用10倍质量的无水乙醇回溶，搅拌30min，回溶液于4℃下离心10min(8000r/min)，取上层清液于45℃条件下进行减压回收溶剂，得到浓缩的提取物2-a#；
(3)复合松针原料酶解残渣预处理：将上步过滤后复合原料残渣，经冷冻干燥机处理去除水分，含水量控制在12％以下；
(4)复合松针原料酶解残渣超临界CO2萃取：取上步干燥后的复合松针原料残渣超临界CO2萃取，超临界CO2萃取35℃，萃取压力15MPa，萃取时间120min，制备提取物2-b#；
(5)复合松针原料提取物分子蒸馏处理：将提取物2-a#和提取物2-b#合并，用2倍的无水乙醇回溶，使其完全溶解后进行分子蒸馏处理，分子蒸馏条件为：蒸馏温度50℃，刮膜速度为300r/min，进料速度为200mL/h，蒸馏压力为300Pa，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵提取物2-c#。
实施例3
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉10份；红皮云杉20份；红松10份；油松5份；松杉冷杉30份；臭冷杉10份；黄花落叶松15份。
(1)复合松针原料稀酸水溶液微波复合酶处理：取复合松针原料1000g，加入酶解稀酸水溶液，固液比为1:9，溶剂为乙酸水溶液，然后加入复合松针原料总重量的0.8％复合酶，复合酶为纤维素酶、果胶酶、淀粉酶，复合酶比例为3:2:2，溶液pH为5.0，微波酶解温度为45℃，微波功率为400W，处理时间为30min；
(2)复合松针原料稀酸酶解液处理：将上步处理后复合原料静置、冷却、抽滤，取滤液，浓缩至完全脱除溶剂，再用9倍质量的无水乙醇回溶，搅拌30min，回溶液于4℃下离心10min(8000r/min)，取上层清液于50℃条件下进行减压回收溶剂，得到浓缩的提取物3-a#；
(3)复合松针原料酶解残渣预处理：将上步过滤后复合原料残渣，经冷冻干燥机处理去除水分，含水量控制在12％以下；
(4)复合松针原料酶解残渣超临界CO2萃取：取上步干燥后的复合松针原料残渣超临界CO2萃取，超临界CO2萃取40℃，萃取压力20MPa，萃取时间90min，制备提取物3-b#；
(5)复合松针原料提取物分子蒸馏处理：将提取物3-a#和提取物3-b#合并，用3倍的无水乙醇回溶，使其完全溶解后进行分子蒸馏处理，分子蒸馏条件为：蒸馏温度55℃，刮膜速度为350r/min，进料速度为350mL/h，蒸馏压力为300Pa，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵提取物3-c#；
实施例4：一种松香香韵烟用香精的制备
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉25份；红皮云杉10份；红松10份；油松20份；松杉冷杉15份；臭冷杉10份；黄花落叶松10份。
(1)复合松针原料稀酸水溶液微波复合酶处理：取复合松针原料1000g，加入酶解稀酸水溶液，固液比为1:9，溶剂为乙酸水溶液，然后加入复合松针原料总重量的0.8％复合酶，复合酶为纤维素酶、果胶酶、淀粉酶，复合酶比例为3:2:2，溶液pH为5.0，微波酶解温度为45℃，微波功率为400W，处理时间为30min；
(2)复合松针原料稀酸酶解液处理：将上步处理后复合原料静置、冷却、抽滤，取滤液，浓缩至完全脱除溶剂，再用9倍质量的无水乙醇回溶，搅拌30min，回溶液于4℃下离心10min(8000r/min)，取上层清液于50℃条件下进行减压回收溶剂，得到浓缩的提取物4-a#；
(3)复合松针原料酶解残渣预处理：将上步过滤后复合原料残渣，经冷冻干燥机处理去除水分，含水量控制在12％以下；
(4)复合松针原料酶解残渣超临界CO2萃取：取上步干燥后的复合松针原料残渣超临界CO2萃取，超临界CO2萃取40℃，萃取压力20MPa，萃取时间90min，制备提取物4-b#；
(5)复合松针原料提取物分子蒸馏处理：将提取物4-a#和提取物4-b#合并，用3倍的无水乙醇回溶，使其完全溶解后进行分子蒸馏处理，分子蒸馏条件为：蒸馏温度55℃，刮膜速度为350r/min，进料速度为350mL/h，蒸馏压力为300Pa，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵提取物4-c#。
对比例1
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉10份；红皮云杉20份；红松10份；油松5份；松杉冷杉30份；臭冷杉10份；黄花落叶松15份。
(1)复合松针原料稀酸水溶液微波复合酶处理：取复合松针原料1000g，加入酶解稀酸水溶液，固液比为1:9，溶剂为乙酸水溶液，然后加入复合松针原料总重量的0.8％复合酶，复合酶为纤维素酶、果胶酶、淀粉酶，复合酶比例为3:2:2，溶液pH为4.0，微波酶解温度为45℃，微波功率为400W，处理时间为30min；
(2)复合松针原料稀酸酶解液处理：将上步处理后复合原料静置、冷却、抽滤，取滤液，浓缩至完全脱除溶剂，再用9倍质量的无水乙醇回溶，搅拌30min，回溶液于4℃下离心10min(8000r/min)，取上层清液于50℃条件下进行减压回收溶剂，得到浓缩的提取物5-a#；
(3)复合松针原料酶解残渣预处理：将上步过滤后复合原料残渣，经冷冻干燥机处理去除水分，含水量控制在12％以下；
(4)复合松针原料酶解残渣超临界CO2萃取：取上步干燥后的复合松针原料残渣超临界CO2萃取，超临界CO2萃取40℃，萃取压力20MPa，萃取时间90min，制备提取物5-b#；
(5)复合松针原料提取物分子蒸馏处理：将提取物5-a#和提取物5-b#合并，用3倍的无水乙醇回溶，使其完全溶解后进行分子蒸馏处理，分子蒸馏条件为：蒸馏温度55℃，刮膜速度为350r/min，进料速度为350mL/h，蒸馏压力为300Pa，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵提取物5-c#；
对比例2
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉10份；红皮云杉20份；红松10份；油松5份；松杉冷杉30份；臭冷杉10份；黄花落叶松15份。
在其它条件不变的前提下，与实施例3的区别在于，复合酶配比进行了调整，复合酶(纤维素酶、果胶酶、淀粉酶)比例为1:2:3，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵烟用香精6-c。
对比例3
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉10份；红皮云杉20份；红松10份；油松5份；松杉冷杉30份；臭冷杉10份；黄花落叶松15份。
在其他条件不变的前提下，与实施例3的区别在于，复合酶组分中缺少果胶酶，复合酶为纤维素酶、淀粉酶，复合酶比例为3:2，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵烟用香精7-c。
对比例4
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉10份；红皮云杉20份；红松10份；油松5份；臭冷杉10份。
在其他条件不变的前提下，与实施例3的区别在于，复合原料组分中缺少松杉冷杉和黄花落叶松，复合原料为长白鱼鳞云杉、红皮云杉、红松、油松、臭冷杉，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵烟用香精8-c。
对比例5
按以下质量份数的复合原料制备所得：长白鱼鳞云杉10份；红皮云杉20份；红松10份；油松5份；臭冷杉10份；杜松25份。
在其他条件不变的前提下，与实施例3的区别在于，复合原料组分中增加杜松，回收分子蒸馏轻组分即为制备松香香韵烟用香精9-c。
GC-MS分析测试条件：毛细管柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度240℃；载气He，1mL/min；程序升温50℃(1min)→8℃/min→160℃(2min)→8℃/min→260℃(15min)；进样量1μL，分流比20:1；传输线温度280℃；电离方式EI，电离能量70eV；离子源温度230℃；四级杆温度160℃；质量范围35～455aum，溶剂延迟时间2min。
本发明对实施例4制备的松香香韵提取物进行GC-MS检测结果，其致香成分总离子流图见图2。具体分析结果见表1：
表1实施例4制备的松香香韵提取物的致香成分
由表1可以看出：经过GC-MS检测分析，共检测出86种致香物质，致香物质的总含量为1474.577μg/g。松香香韵烟用香精主要富集了原料中烯类、酯类和醇类等香气物质。烯类主要有δ-杜松烯184.367μg/g、石竹烯162.281μg/g、β-马阿里烯101.165μg/g、β-瑟林烯78.339μg/g、大根香叶烯D49.946μg/g、新植二烯36.722μg/g等，α-蒎烯和β-蒎烯具有松萜特有的松木、针叶及树脂样香气，这些物质在原料中具有明显的致香作用，可以体现松香和清香。酯类主要有亚麻酸乙酯134.273μg/g、棕榈酸乙酯78.371μg/g、亚油酸乙酯17.959μg/g等；醇类主要有4-萜烯醇、芳樟醇、松油醇、α-毕橙茄醇、γ-桉叶醇、植醇等，这些醇类物质是重要的致香物质，对烟气质量有较大影响，其中松油醇有松香，甜香；植醇有清香，γ-桉叶醇有清香、木香。
本发明对对比例1制备的松香香韵提取物进行GC-MS检测结果，其致香成分总离子流图见图3。具体分析结果见表2：
表2对比例1制备的松香香韵提取物的致香成分
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/>
由表2可以看出：经过GC-MS检测分析，共检测出63种致香物质，致香物质的总含量为1362.459μg/g，对比例1制备的松香香韵烟用香精中含有的致香化合物种类和总含量均少于实施例4，其中δ-杜松烯、石竹烯、β-瑟林烯等主要致香物质含量降低较明显；亚麻酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚麻酸乙酯等含量有所增加，这些有机酸酯类化合物不是重要的致香物质，对香气特征和口感特征有负面影响，表现为香气不够纯正、优雅，松香香韵不突出，杂气和刺激性较明显。
本发明对松香香韵烟用香精在烟草制品加香感官评价效果
本发明将实施例1～4和对比例1～5制备的松香香韵烟用香精应用到烟草制品中，卷制成品卷烟，在恒温恒湿箱中(相对湿度60±5％，温度20±2℃)平衡48h。按照GB5606.4---2005卷烟感官质量评判标准对卷烟进行感官质量评价，经由具有国家级或省级卷烟感官质量评吸资格证书的7名或以上专业技术人员进行评吸，评吸结果见表3：
表3实施例和对比例的评吸结果
| 项目 | 光泽 | 香气 | 谐调 | 杂气 | 刺激 | 余味 | 合计 |
| 实施例1 | 5.0 | 29.0 | 5.5 | 11.0 | 18.0 | 21.5 | 90.0 |
| 实施例2 | 5.0 | 29.0 | 5.0 | 10.5 | 18.0 | 21.5 | 89.0 |
| 实施例3 | 5.0 | 29.5 | 5.5 | 11.0 | 18.0 | 21.5 | 90.5 |
| 实施例4 | 5.0 | 29.5 | 5.5 | 11.0 | 18.0 | 22.0 | 91.0 |
| 对比例1 | 5.0 | 29.0 | 5.0 | 10.5 | 18.0 | 21.5 | 89.0 |
| 对比例2 | 5.0 | 28.5 | 5.0 | 11.0 | 17.5 | 21.5 | 88.5 |
| 对比例3 | 5.0 | 28.0 | 5.0 | 11.0 | 17.5 | 21.5 | 88.0 |
| 对比例4 | 5.0 | 28.0 | 5.0 | 11.0 | 17.0 | 21.5 | 87.5 |
| 对比例5 | 5.0 | 27.5 | 5.0 | 11.0 | 17.0 | 21.5 | 87.0 |
由表3可知，相比对比例1～5的烟草制品，本发明实施例1～4通过添加特定比例和组成的松香香韵烟用香精制得的烟草制品总体评分明显更高，表明本发明的烟草制品具有明快、愉悦的香气风格，与卷烟风格谐调，香气量有提升，透发性较好杂气降低，细腻性稍有不足。由此可知，经精细化分离后的样品与卷烟的风格适应性较好，富集了松科针叶原料中的醇类、酮类、酯类及萜烯类等特征香味物质，这些物质在卷烟中可以凸显木质松香风格特征，增加丰富性，提升香气量，改善口感。
本发明对松香香韵烟用香精制得的烟草制品进行主流烟气检测
将实施例1～4和对比例1～5制得的烟草制品，在恒温恒湿箱中(相对湿度60±5％，温度22±2℃)平衡48h。分别按照《卷烟烟气气相中一氧化碳的测定非散射红外法》GB/T 23356-2009；《卷烟总粒相物中水分的测定第一部分：气相色谱法》GB/T 23203.1-2008；《卷烟总粒相物中烟碱的测定》GB/T 23355-2009；《卷烟常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》GB/T 19609-2004方法进行检测，检测结果见表4：
表4实施例和对比例的主流烟气检测结果
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由表4可知，烟气总粒相物存在一定的规律性，总粒相物数值大小与感官评吸分数成反比，相比对比例1～5的烟草制品，本发明实施例1～4通过添加特定比例和组成的松香香韵烟用香精制得的烟草制品主流烟气总粒相物值更低，烟气更柔和、细腻，卷烟的感官品质更好。
本发明对松香香韵烟用香精制得的烟草制品加香感官评价
本发明在实施例4的松香香韵烟用香精的基础上，考察不同添加量的松香香韵烟用香精对烟草制品感官质量的影响，结果见表5：
表5评吸结果
由表5可知，烟草制品中添加适量的松香香韵烟用香精，可以更有效地改善卷烟的香气质和增加香气量，烟气丰富性明显提升，增加松香、清香、甜香，松香特征香韵明显，香气清新怡人，略有回甜感，能有效降低喉部和口腔刺激，提升烟气细腻柔和度，同时增加回甜感，改善余味，降低刺激，与烟草本香谐调，可有效改善口腔和咽喉的不适感，赋予烟草制品特征松香香韵和吸味，最佳用量为0.005～0.008％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种松香香韵烟用香精，制备原料包括：复合原料，酸溶液和复合酶；所述复合原料包括长白鱼鳞云杉、红皮云杉、红松、油松、松杉冷杉、臭冷杉和黄花落叶松；所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶和淀粉酶；所述复合原料和酸溶液的固液比为1:(8～10)；所述复合酶和复合原料的质量比为0.5～1:100。上述原料提取得到的松香香韵烟用香精香气成分丰富，香气韵调突出、能赋予独特不可模仿的大自然松香香韵，并能掩盖杂气和创造新颖独特的烟香风格，提升卷烟抽吸品质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种松香香韵烟用香精，制备原料包括复合原料；
以质量份数计，所述复合原料由长白鱼鳞云杉10~20份、红皮云杉15~25份、红松5~20份、油松5~15份、松杉冷杉25~35份、臭冷杉5~15份和黄花落叶松10~20份组成；
制备原料还包括酸溶液和复合酶；所述复合酶包括质量比为3:(1.8~2.2) :(1.8~2.2)的纤维素酶、果胶酶和淀粉酶；所述复合原料和酸溶液的固液比为1:(8~10)；所述复合酶占复合原料的0.5~1.0wt%；所述酸溶液为乙酸水溶液；所述乙酸水溶液的浓度为1~5%(v/v)；
所述松香香韵烟用香精的制备方法，包括以下步骤：
将复合原料和酸溶液混合，再加入复合酶后调整溶液pH值至4.5~5.5，然后进行微波酶解，得到酶解液；所述微波酶解的温度为40~50℃，微波酶解的时间为20~40min；
将所述酶解液静置，抽滤，得到滤液和残渣；
将所述滤液浓缩后回溶，离心，取上清液减压回收溶剂，得到提取物1；
将所述残渣冷冻干燥后进行超临界CO2萃取，得到提取物2；所述超临界CO2萃取的温度为35~45℃，超临界CO2萃取的压力为15~25MPa，超临界CO2萃取的时间为60~120min；
将所述提取物1和提取物2混合后回溶，进行分子蒸馏，得到松香香韵烟用香精；所述分子蒸馏的温度为50~60℃，分子蒸馏的压力为280~320Pa。
2.根据权利要求1所述的松香香韵烟用香精，其特征在于，所述残渣冷冻干燥至含水量≤12wt%。
3.根据权利要求1所述的松香香韵烟用香精，其特征在于，所述回溶采用无水乙醇。
4.一种松香香韵烟用香精在烟草制品中的应用；
所述松香香韵烟用香精为权利要求1~3任一项所述松香香韵烟用香精。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述松香香韵烟用香精在烟草制品中的浓度为0.005~0.008wt%。
6.一种卷烟，按照以下方法制得：
将权利要求1~3任一项所述松香香韵烟用香精稀释后喷洒在烟丝上，制得卷烟。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |