RU1838393C

RU1838393C - Способ получени нейтральной лиственничной смолы

Info

Publication number: RU1838393C
Application number: SU914941566A
Authority: RU
Inventors: Виктор Филоппович Щередин; Владимир Григорьевич Радин; Леонид Абрамович Шапиро
Original assignee: В.Ф.Щередин. В.Г.Радин и Л.А.Шапиро
Priority date: 1991-03-18
Filing date: 1991-03-18
Publication date: 1993-08-30

Abstract

Использование: получение продуктов из природного сырь - живицы лиственничной и цанифолй.-Сущность изобретени : лиственничную Живицу или канифоль раствор ют в пинене техническом в соотношении 1:2-3, омыл ют 2-5%-ным водным раствором едкого кали или натри , реакционную смесь раздел ют на пиненовый и водный растворы, водный раствор экстрагируют пи- неном, полученные пиненовые растворы соедин ют , отгон ют пинен и упаривают при 130-150&deg;С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы. Полученную смолу раствор ют в этиловом спирте ректификате в соотношении не менее 1:10, отстаивают, фильтруют до полного исчезновени взвеси, после чего производ т отгонку этилового спирта до получени экстракта нужной консистенции.

Description

Изобретение относитс к способам получени продуктов из природного сырь - живицы лиственничной, наход щих широкое применение в производстве парфюмерно- коеметических изделий (духи, одеколоны, кремы, мази и т.д.). Сырьем может быть канифоль , полученна из лиственничной живицы.

Целью изобретени вл етс увеличение выхода смолы нейтральной и получение продукции (смолы нейтральной лиственничной ) парфюмерного качества.

Цель достигаетс введением новых отличительных признаков в известных решени х и дополнением новых технологических операций, заключающихс в следующем:

в качестве растворител живицы лиственничной используетс пикен технический;

пиненовый раствор лиственничной живицы омыл ют 1-5%-ным водным раствором гидроксида кали или натри ;

процесс уваривани пиненовых (в аналоге бензиновых или скипидарных) растворов осуществл етс в два этапа: первый - отгонкой пинена известными способами, например, вакуумной ректификацией, с последующим его использованием в качестве оборотного растворител ; второй - увари- вание кубового остатка при 130-150°С с присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением смолы нейтральной; .

полученную с учетом отличительных признаков смолу нейтральную подвергают дальнейшей переработке, заключающейс в выделении спмрторастворимой части - смолы нейтральной лиственничной очищенной .

00 СО 00 СО Ю СО

СО

Окончательно получение смолы нейтральной лиственничной очищенной предлагаемым способом выполн етс в следующей последовательности. Лиственничную живицу или канифоль раствор ют в пинене в соотношении 1:2-3, омыл ют 1- 5%-ным водным раствором гидрокеида кали или натри и реакционную смесь раздел ют на пиненовый и водный растворы . Водный раствор экстрагируют пиненом, полученные пиненовые растворы подвергают отгонке пинена и уваривают при 130- 150°С с присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПА с получением смолы нейтральной, которую раствор ют в этиловом спирте в соотношении не менее 1:10, отстаивают, фильтруют до полного исчезновени взвеси после чего производ т отгонку этилового спирта.

Предлагаемый способ получени смолы нейтральной очищенной позвол ет увеличить выход конечного продукта в 1,5-2,0 раза , производить высококачественный продукт дл нужд как косметической так и парфюмерной промышленности.

При м е р 1.1 кг живицы лиственничной раствор ют в 2 кг пинена технического при температуре 45°С. Полученный раствор отфильтровывают от сора и нейтрализуют 4,4 кг 2 %-ного раствора гидроксида кали . Реакционную смесь после нейтрализации раздел ют отстаиванием на пиненовый и водные растворы в течение 3 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему. Все пиненовые растворы объедин ют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100°С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 150°С с присадкой острого пара и разрежении 75 кПа. В результате получают 195 г смолы нейтральной, которую раствор ют в 2 кг эти- ЛОВ.ОГО спирта при 60°С, отстаивают в течение 3 часов, спиртовый раствор отдел ют от осевшего осадка, фильтруют до полного исчезновени видимой взвеси и производ т отгонку этилового спирта до получени экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ нужной в зкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 21 1 г следующего состава: смесь ней- тральных дитерпеноидов - 89,6%; смол ных кислот - 0,4%; спирта этилового -10%.

Пример2.1 кг живицы лиственничной

V раствор ют в 3 кг пинена при температуре

1 ,45°С. Полученный раствор отфильтровыва : ют рт сора и нейтрализуют /омыл ют/ 2,1

кг 4%-ного раствора гидроксида натри . Реакционную смесь после нейтрализации раздел ют отстаиванием на пиненовый и водный растворы в течение 4 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему.

Все пиненовые растворы объедин ют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100°С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 130°С с присадкой острого пара и разрежении 80 кПа. В результате получают 186 г смолы нейтральной, которую раствор ют в 4 кг этилового спирта при 60°С, отстаивают в течение 2 часов, спиртовый

раствор отдел ют от осадка, фильтруют до полного исчезновени видимой взвеси и производ т отгонку, этилового спирта до получени экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/

нужной в зкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 207 г следующего состава: смесь нейтральных дитерпеноидов - 84,7%; смол ных кислот - 0,3 %; спирта этилового 15% .

Пример 3. 1 кг канифоли лиственничной раствор ют в 2 кг пинена при температуре 60°С. Полученный раствор нейтрализуют 5 кг2%-ного раствора гидроксида кали . Реакционную смесь после ней- трапизации раздел ют отстаиванием на пиненовый и водный растворы в течение 3 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему.

Пиненовые растворы объедин ют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100°С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 130°С с присадкой острого пара при

разрежении 80 кПа. В результате получают 420 г смолы нейтральной, которую раствор ют в 5 кг этилового спирта при 60°С, отстаивают в течение 3 часов, спиртовый раствор сливают от осадка, фильтруют до

полного исчезновени видимой взвеси и производ т отгонку этилового спирта до получени экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ требуемой в зкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 447 г следующего состава: смесь ней- тральных дитерпеноидов - 88,5%; смол ных кислот - 2,5%; этилового спирта 9%.

П р и м е р 4.1 кг канифоли лиственничной раствор ют в 3 кг пинена при температуре 60°С. Полученный раствор нейтрализуют 2,7 кг 4%-ного раствора гидроксида натра. Реакционную смесь разде л ют отстаиванием на пиненовый и водный

растворы в течение 4 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соот- ношении 1:1 по объему. Пиненовые растворы объедин ют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100°С и давлении 1.5 кПа. Кубовый остаток уваривают при 150°С с присадкой острого пара при разрежении 75 кПа. В результате получают 360 г смолы нейтральной , которую раствор ют в 5 кг этилового спирта при 60°С , отстаивают в течение 2 часов, спиртовый раствор отдел ют от осадка , фильтруют до полного исчезновени видимой взвеси в растворе и производ т отгонку этилового спирта до получени экс- тракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ требуемой в зкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 405 г следующего состава: смесь ней- тральных дитерпеноидов - 82,2%; смол ных кислот - 1,8%; спирта этилового -16%.

Claims

Формула изобретен и Способ получени нейтральной лиственничной смолы, включающий растворение лиственничной живицы или канифоли в органическом растворителе при соотношении 1 ;2-3 и температуре 40-60°С, омыление экстракта водным раствором гидроксида кали или натри , разделение полученной смеси на водный раствор и экстракт в органическом растворителе, экстракцию водного раствора таким же органическим растворителем, соединение полученных экстрактов и упаривание при температуре 130-150°С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы, отличающийс тем, что, с целыд увеличени выхода конечного продукта и получени продукта парфюмерного качества, в качестве органического растворител используют пинен технический, гид- р оксид кали или натри берут в виде 2-5%-ного раствора, перед упариванием экстрактов отгон ют органический растворитель , полученную нейтральную смолу раствор ют в этиловом спирте при соотношении не менее 1:10, полученную смесь отстаивают, фильтруют и отгон ют этиловый спирт.