CN104082846B - 一种蜀葵种子提取物在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

一种蜀葵种子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：在卷烟烟丝中加入蜀葵种子提取物，烟气无异味，香气协调，其对卷烟香气质和烟气细腻柔和程度有所改善，提高香气量，降低烟气的杂气和刺激性，提高了卷烟的整体抽吸品质。所述蜀葵种子提取物是通过以下方法制备而成：蜀葵种子→除杂、烘干、粉碎→溶剂浸提→浸提液减压浓缩→乙醇回溶→冷冻脱蜡→蜀葵种子提取物。本发明的最大特点在于：提供了一种以蜀葵种子为原料制备的新型卷烟添加剂，且该添加剂的应用不改变卷烟的原有性能和加工工艺，改善了卷烟的香气品质，提高了卷烟的感官舒适度，因此更具有实际生产的意义和价值。

Description

一种蜀葵种子提取物在卷烟中的应用

技术领域

本发明属于卷烟添加剂中烟用香料领域，具体涉及一种蜀葵种子提取物在卷烟中的应用。

背景技术

卷烟产品向着低焦低害方向发展的过程中，中式烤烟型卷烟在其吸食口味上也向着更加注重感官舒适性方面发展，相应地，卷烟产品消费者也由原来的追求满足感、劲头，向着追求抽吸的舒适感方向转变。加香加料是卷烟工艺中的关键环节，通过加香可以弥补卷烟叶组上的问题与不足，改善余味、掩盖杂气，在卷烟减害降焦的同时，使卷烟的香气更加厚实、丰满，改善卷烟的香气品质，提高卷烟的感官舒适度。

目前烟用香料按其生产方法的不同主要分为两种，即采用各种提取分离手段直接从烟草或其它植物中提取的天然香料和采用化学反应合成的香料。这其中，天然香料因其香韵丰富、香气逼真、安全环保等优势成为近些年研究开发的重点。

蜀葵（Althaearosea（Linn.）Cavan）又名一丈红、麻杆华、棋盘华、斗篷花、端午花，英文名hollyhock，是锦葵科蜀葵属二年生直立草本植物（冯国楣，中国植物志（第49卷第二分册，中国科学院“中国植物志”编辑委员会，科学出版社：北京，1984，p11）。蜀葵原产我国西南地区，是一种具有生态、观赏、食用、药用等多种价值的植物，在全国各地广泛栽培{饶璐璐.多经济用途的蜀葵[J].蔬菜,2004,(1):38.}。蜀葵的根、叶、花、种子均可入药。蜀葵种子富含脂肪油，是麻雀等野生鸟类的食物。有研究人员采用索氏提取，正己烷作溶剂提取蜀葵种油，出油率为18.5%，将提取的蜀葵种油进行甲酯化反应后，采用GC-MS分析，发现其中亚油酸含量高达69.24%，远远高于常见的植物和动物油脂，营养价值较高，但其稳定性较差，易氧化变质。{张学杰,程传格,李法曾.蜀葵种油的脂肪酸组成分析[J].植物资源与环境学报,2003,12(3):58-59.}。

目前关于蜀葵种子提取物的研究较少，且主要是化学成分的分析检测，尚无提取工艺的研究，也未见其提取物在烟草中的应用。

发明内容

本发明正是基于上述研究现状而对蜀葵种子的提取方法加以研究，开发适宜卷烟制品添加的新型天然香料，目的在于改善卷烟产品的抽吸品质和感官舒适度。

本发明的目的可通过以下技术方案来实现：

一种蜀葵种子提取物在卷烟中的应用，在卷烟烟丝中加入蜀葵种子提取物，烟气无异味，香气协调，其对卷烟香气质和烟气细腻柔和程度有所改善，提高香气量，降低烟气的杂气和刺激性，提高了卷烟的整体抽吸品质。具体加入方法为：将蜀葵种子提取物用乙醇和/或丙二醇稀释溶解后，喷洒到烟丝上，自然晾干或烘烤后，按常规工艺制成卷烟；所述蜀葵种子提取物是通过以下方法制备而成：蜀葵种子→除杂、烘干、粉碎→溶剂浸提→浸提液减压浓缩→乙醇回溶→冷冻脱蜡→蜀葵种子提取物。

蜀葵种子提取物的添加量为烟丝重量的0.005～0.05‰，可单独使用或与其它香料调配成香精使用。

在溶剂浸提步骤中，所用浸提溶剂可以是石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇或95%乙醇，料液质量比为1:5～1:15。提取时可采用下述任意方式进行：1）加热回流提取1～2次，每次1～3小时；2）超声波辅助提取，超声波频率30～60kHz，功率100～1000W，提取时间30～60min，浸提温度25～45℃。3）也可采用微波辅助提取等其它本领域常规技术。

在浸提液减压浓缩步骤中，浸提液浓缩至无溶剂味，并可进一步于真空干燥箱中烘干，得到蜀葵种子粗提物。减压浓缩及真空干燥时物料温度均不高于50℃为宜。

在乙醇回溶步骤中，向上一步得到的粗提物中加入5～10倍质量的无水乙醇或95%乙醇，充分搅拌混匀。

在冷冻脱蜡步骤中，将上述乙醇回溶液置于0～-20℃条件下4～12小时，待不溶物充分析出后，尽快真空抽滤或离心分离，分离所得清液减压浓缩至其质量的15～30%，即得蜀葵种子提取物。

可在最终得到的蜀葵种子提取物中加入其质量0.005～0.015%的维生素E以延长其保质期。

采用上述方法制备的蜀葵种子提取物，室温下为黄色或棕黄色液体或流浸膏，易溶于乙醇及丙二醇。

本发明的最大特点在于：提供一种新型烟用天然香料——蜀葵种子提取物，其中富含亚油酸等不饱和脂肪酸，以及棕榈酸、硬脂酸等多种饱和脂肪酸，在卷烟燃烧时能够产生令人愉快的香味物质。在不改变卷烟原有性能和加工工艺基础上，添加的蜀葵种子提取物能够与烟香协调，显著改善卷烟的香气品质，提高了卷烟的感官舒适度；且蜀葵种子丰富易得，生产工艺简单易操作，生产成本较低，因此更具有实际生产的意义和价值。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述，但并不限制本发明。

实施例1

蜀葵种子去除杂质后，置于40℃烘箱中烘干，粉碎。在室温下采用超声循环提取机，加入95%乙醇提取，料液质量比为1:15，超声波频率40kHz，功率750W，提取总时间50min，超声时间与间隔时间为2s/1s，搅拌速度1500rpm。提取结束后减压抽滤得浸提液，浸提液减压浓缩至无醇味，得蜀葵种子粗提物。向粗提物中加入5倍质量的95%乙醇，充分搅拌混匀，于0℃条件下静置12小时。取出乙醇回溶液后立即抽滤，所得清液减压浓缩至原质量的25%，加入浓缩液质量0.008%的维生素E，即得蜀葵种子提取物产品。

称取0.020g上述蜀葵种子提取物，用95%乙醇（或丙二醇）稀释至1.000g，混匀，采用卷烟加香注射机向每支空白卷烟中注射2μL（加香量为0.05‰）；另取部分空白卷烟，每支注射2μL95%乙醇（或丙二醇）作为参比卷烟。将加香后的卷烟和参比卷烟分别放入恒温（22±1℃）恒湿（相对湿度60±2%）箱内平衡48h以上。经7人以上评委评吸，结果显示：施加蜀葵种子提取物的卷烟与参比卷烟比较，香气质和香气量均有提升，杂气和刺激性降低，烟气细腻柔和、无异味，蜀葵种子提取物的应用显著提高了卷烟的抽吸品质。

实施例2

蜀葵种子去除杂质后，置于40℃烘箱中烘干，粉碎。用乙酸乙酯加热回流提取2次，每次2小时，料液质量比依次为1:6和1:5。合并两次浸提液，减压浓缩至无溶剂味，得蜀葵种子粗提物。向粗提物中加入8倍质量的无水乙醇，充分搅拌混匀，于-10℃条件下静置12小时。取出乙醇回溶液后立即抽滤，所得清液减压浓缩至原质量的15%，加入浓缩液质量0.01%的维生素E，即得蜀葵种子提取物产品。

称取0.100g上述蜀葵种子提取物，用95%乙醇与丙二醇（质量比1:1）的混合溶剂稀释至10.000g，混匀，备用。将烟丝均匀分成两份，一份按烟丝重量的2‰在烟丝上均匀喷洒蜀葵种子提取物的稀释溶液（记为试验烟丝，加香量为0.02‰）；另一份按烟丝重量的2‰均匀喷洒95%乙醇与丙二醇（质量比1:1）的混合溶剂作为对照烟丝。然后，分别卷制成烟。将试验卷烟和对照卷烟分别放入恒温（22±1℃）、恒湿（相对湿度60±2%）箱内平衡48h以上。经7人以上评委评吸，结果显示：加入蜀葵种子提取物后，烟气无异味，香气协调，香气量增加，杂气和刺激性减轻，余味舒适，整体吸食品质得到提高。

实施例3

蜀葵种子去除杂质后，置于40℃烘箱中烘干，粉碎，加入10倍质量的石油醚（60～90℃），热回流提取3小时。提取结束后冷却至室温，真空抽滤得浸提液，减压浓缩至无溶剂味，并于真空干燥箱中40℃烘至恒重，得蜀葵种子粗提物。向粗提物中加入6倍质量的无水乙醇，充分搅拌混匀，于-20℃条件下静置8小时。取出乙醇回溶液后尽快离心分离，所得清液减压浓缩至原质量的20%，加入浓缩液质量0.01%的维生素E，即得蜀葵种子提取物产品。

称取0.100g上述蜀葵种子提取物，用95%乙醇与丙二醇（质量比1:2）的混合溶剂稀释至10.000g，混匀，备用。将烟丝均匀分成两份，一份按烟丝重量的1‰在烟丝上均匀喷洒蜀葵种子提取物的稀释溶液（记为试验烟丝，加香量为0.01‰）；另一份按烟丝重量的1‰均匀喷洒95%乙醇与丙二醇（质量比1:2）的混合溶剂作为对照烟丝。然后，分别卷制成烟。将试验卷烟和对照卷烟分别放入恒温（22±1℃）、恒湿（相对湿度60±2%）箱内平衡48h以上。评吸结果表明：添加的蜀葵种子提取物能够与烟香协调，香气质和烟气细腻柔和程度有所改善，香气量增加，烟气透发性好，杂气和刺激性减轻，整体吸食品质得到提高。

Claims (6)

1.一种蜀葵种子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：在卷烟烟丝中加入蜀葵种子提取物，烟气无异味，香气协调，其对卷烟香气质和烟气细腻柔和程度有所改善，提高香气量，降低烟气的杂气和刺激性，提高了卷烟的整体抽吸品质；具体加入方法为：将蜀葵种子提取物用乙醇和/或丙二醇稀释溶解后，喷洒到烟丝上，自然晾干或烘烤后，按常规工艺制成卷烟，蜀葵种子提取物的添加量为烟丝重量的0.005～0.05‰，可单独使用或与其它香料调配成香精使用；所述蜀葵种子提取物是通过以下方法制备而成：蜀葵种子→除杂、烘干、粉碎→溶剂浸提→浸提液减压浓缩→乙醇回溶→冷冻脱蜡→蜀葵种子提取物；

溶剂浸提中，浸提溶剂可以为石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇或95%乙醇，料液质量比为1:5～1:15。

2.根据权利要求1所述的蜀葵种子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：溶剂浸提过程采用下述任意方式进行：1）加热回流提取1～2次，每次1～3小时；2）超声波辅助提取，超声波频率30～60kHz，功率100～1000W，提取时间30～60min，浸提温度25～45℃；3）微波辅助提取。

3.根据权利要求1所述的蜀葵种子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：在浸提液减压浓缩步骤中，浸提液浓缩至无溶剂味，并进一步于真空干燥箱中烘干，减压浓缩及真空干燥时物料温度均不高于50℃。

4.根据权利要求1所述的蜀葵种子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：在乙醇回溶步骤中，向上一步得到的粗提物中加入5～10倍质量的无水乙醇或95%乙醇，充分搅拌混匀。

5.根据权利要求1或4所述的蜀葵种子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：在冷冻脱蜡步骤中，将乙醇回溶步骤中所得的乙醇回溶液置于0～-20℃条件下4～12小时，待不溶物充分析出后，尽快真空抽滤或离心分离，分离所得清液减压浓缩至其质量的15～30%，即得蜀葵种子提取物。

6.根据权利要求1所述的蜀葵种子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：在最终得到的蜀葵种子提取物中加入其质量0.005～0.015%的维生素E以延长其保质期。