CN102613692B - 一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法，先将卷烟生产中的废弃烟末、碎片、烟梗混合后经过粉碎机粉碎处理，用有机溶液对所得粉末进行萃取，然后挤压进行固液分离，再将分离后的萃取液进行离心除杂，静置沉降后对上层清夜进行浓缩，得到固含量为20-75％的浸膏。

Description

一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法

【技术领域】

本发明涉及烟用香精领域。更具体地，本发明涉及一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法，涉及根据所述方法制备得到的烟用香精，还涉及所述烟用香精的用途。

【背景技术】

烟梗是烟草工业的副产物，我国是烟草大国，每年有数十万吨烟梗资源被废弃，既造成环境污染，同时也是对自然资源的浪费，因此，烟梗的充分利用成为了当今卷烟工业的一个研究热点。就我国的烟梗的应用情况看，将其作为膨胀梗丝添加到卷烟配方中是烟梗利用的主要途径之一。

近年来，众多学者对烟梗的化学成分，尤其是其中的致香成分进行了大量研究。研究结果表明，烟梗中所含成分的种类与烟叶成分基本一致，仅在含量上略有差异。其中多种特殊的天然植物素，如烟碱、果胶、烟酸、茄呢醇等，在精细化工、日化、食品、轻工、医药等行业都有着广泛的应用，极具开发潜质。

中国专利CN200910094188.X提出了一种以废弃烟叶为原料生产烟用香料的方法。该方法使用打叶复烤过程产生的废弃烟叶，添加氨基酸和溶剂，在搅拌、加热、冷凝回流条件下反应，反应结束后趁热快速过滤，滤液减压浓缩，得到本发明的烟用香料产品。所得烟用香料，烤烟香韵明显，透有清甜香、膏甜香、甘草香、焙烤香、酸香等香韵特色。将本品添加于烟草制品中，可以增强和丰富烟香，细柔、醇和烟气等，提升卷烟内在品质。

中国专利CN01128925.2公开了一种采用低温方式从烟末、小烟片、烟梗等废烟叶中提取芳香族物质并进行调制的方法，即将(A)由烟末和小烟片等组成的废烟叶通过超临界低温提取的呈液态的低沸点芳香族物质，与(B)由烟末和小烟片等组成的废烟叶经过萃取釜萃取、冷凝器冷凝，食品级磷酸酸化、浓缩后得到的含有少量中高沸点芳香族物质的呈液态的烟味物质，以及(C)由烟末、烟草、烟梗等组成的废烟叶经过浸泡蒸汽溶解纤维、食品级磷酸酸化、浓缩后得到的含酚、糖、酮、碱、氮、色素等呈膏状的物质，按重量比例进行混合，在密闭的调制罐中充分搅拌，得到半流态的芳香族调制剂。然后把具有烟草特征物质回填到再造烟叶中，使再造烟叶的品质、感官质量达到或接近烟草原料。

本申请人从减少原材料损失、降低成本、避免环境污染的角度出发，经过不懈努力，终于研制出本发明的方法。

【发明内容】

[发明要解决的问题]

本发明的目的是提供一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法。

本发明的另一个目的是提供一种根据所述方法制备得到的烟用香精。

本发明的另一个目的是提供所述烟用香精在卷烟中的应用。

[技术方案]

本发明提供一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法，该方法包括以下步骤：

(1)粉碎：

卷烟生产中的废弃烟末、碎片、烟梗混合后经过粉碎机粉碎处理，再过10-100目筛，得到废弃物粉末；

(2)萃取：

有机溶剂用水稀释后得到30-90wt％有机溶液，然后将步骤(1)得到的废弃物粉末与所述有机溶液混合，进行萃取20min～3h；

(3)分离：

分离步骤(2)的混合物，得到萃取液和烟末纤维；

(4)离心：

对步骤(3)得到的萃取液进行离心除杂，然后静置沉降2-12h，得到上清液；

(5)浓缩：

对步骤(4)得到的上清夜进行浓缩，得到固含量为20-75％的浸膏。

优选地，对步骤(3)固液分离后得到的烟末纤维进行第二次萃取，合并萃取液，再进行步骤(4)。

根据本发明一种优选的实施方式，所述烟末、碎片、烟梗以按照重量比0～2∶4～5∶5～6进行混合。

在本发明中，所述有机溶剂是一种或多种选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、异丙醚、丙酮、二氯乙烷、苯或石油醚的溶剂。

根据本发明一种优选的实施方式，步骤(2)的萃取条件是10-80℃，所述废弃物粉末与有机溶液的质量比为1∶1～12。

根据本发明一种优选的实施方式，步骤(4)的离心速度是1000-4500R/min，离心时间为5～8min。

根据本发明一种优选的实施方式，在步骤(5)中，浓缩处理的条件控制在温度40-80℃，真空度0.1-0.9个大气压。

本发明提供根据上述方法制备得到的烟用香精。

本发明还涉及上述烟用香精在卷烟中的应用，特别是在烟草薄片上涂布以该烟草薄片重量计1-2wt％所述的烟用香精。

下面将更详细的描述本发明：

本发明的方法包括以下步骤：

(1)粉碎：

卷烟生产中的废弃烟末、碎片、烟梗混合后经过粉碎机粉碎处理，再过10-100目筛，得到废弃物粉末；

本发明方法采用的原料是卷烟生产中的废弃烟末、碎片、烟梗，包括制丝及卷包车间中产生的烟末和梗丝生产中产生的废弃烟梗。它们通常以重量比0～2∶4～5∶5～6进行混合，特别优选地1∶4∶5混合，然后进行粉碎处理。

粉碎处理后的原料混合物过10-100目筛。使用的筛是本技术领域通常使用的筛，例如是浙江圣超仪器设备有限公司生产的304不锈钢30cm10-100目分样筛。

(2)萃取：

有机溶剂用水稀释后得到30-90wt％有机溶液，然后将步骤(1)得到的废弃物粉末与所述有机溶液混合，进行萃取20min～3h；

其中，所述有机溶剂是一种或多种选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、异丙醚、丙酮、二氯乙烷、苯或石油醚的溶剂。

有机溶剂在使用前先用水稀释，稀释后的有机溶液浓度为30-90％。

有机溶剂的优选萃取条件是10-80℃，步骤(1)得到的原料粉末与有机溶剂的固液质量比为1∶1～12，优选地1∶3～6，萃取时间为20min-3小时。

(3)分离：

采用例如单螺旋挤压、双螺旋挤压或者双滚挤压方式，将步骤(2)得到的萃取液与其中的烟末纤维进行固液分离。

(4)离心：

采用离心机对步骤(3)分离后的萃取液进行离心除杂，然后静置沉降2-12h。

对萃取液进行离心除杂处理采用的是烟草工业中常用的离心机，如管式离心机、蝶式离心机或卧式离心机。

离心机的转速为1000-4500R/min，离心时间为5-8min。

(5)浓缩：

对步骤(4)静置处理得到的上层清液进行浓缩，得到固含量为20-75％的浸膏。

浓缩使用的设备可以是本技术领域常规使用的设备，例如三效浓缩罐或单效浓缩罐。

浓缩处理的条件控制在温度40-80℃，真空度0.1-0.9个大气压。

浓缩后，得到褐色至深褐色浸膏。通过分析其主要成分为糖类、烟碱、蛋白质和氨基酸。浓缩后可以直接涂布到薄片上

本发明还涉及根据所述方法制备得到的烟用香精。

本发明还涉及所述烟用香精的应用，在烟草薄片上涂布以该烟草薄片重量计0.5-1.5％所述的烟用香精。

薄片上的应用可以依照常规加香工艺程序涂布在烟草薄片上，然后在恒温恒湿箱中平衡48小时，再打烟或切丝打烟制成烟支。评吸实验证明，本发明的烟用香精可以改善烟草薄片的品质，增加香气量，丰富烟香。

[有益效果]

第一，经过大生产的实际验证及浸膏成分鉴定，本工艺得到的适合大生产的萃取工艺，既能最大程度的萃取出原料中的有效香料成分，同时由于控制的萃取温度精确科学，避免了高温和有氧下可能产生的任何化学反应，大大减少了破坏烟草中天然香料成分的机会。

第二，本发明还具有原料丰富易得，价格低廉，降低烟用香精成本的优点。

第三，本发明中对萃取后的烟草纤维进行了回收有机溶剂处理，增加了萃取溶剂的使用率，既节省了生产成本，又减少了萃取溶剂对环境的污染。

第四，经过涂布评吸实验验证，本发明可作为烟用香精香料涂布到烟草薄片上，改善烟草薄片的品质，增加烟气量，丰富烟香。

【附图说明】

附图1是本发明方法的流程图。

【具体实施方式】

下面非限制性实施例用于更详细地说明本发明。

实施例1

一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法，它包括以下步骤：

(1)粉碎：

卷烟生产中的废弃烟末、碎片、烟梗按重量比1∶4∶5进行混合，混合后经过粉碎机粉碎处理，再过40目筛，得到废弃物粉末。

(2)萃取：

300mL乙醇溶于水中配置成浓度30％溶液，然后与步骤(1)得到的1kg废弃物粉末混合，达到固液比1∶1，借助机械搅拌，在10℃下萃取3小时。

(3)分离：

采用单螺旋挤压方式，将步骤(2)得到的萃取液与其中的烟末纤维进行固液分离，得到935mL液体和1.065kg烟末纤维。

(4)离心：

采用由湘仪离心机仪器有限公司生产的DL5Y型管式离心机，离心机的转速为2000R/min，离心时间为5min，对步骤(3)得到的935mL萃取液进行离心除杂，然后静置沉降2h。

(5)浓缩：

在温度80℃、真空度0.1个大气压条件下，对步骤(4)静置处理得到的930mL上层清液进行浓缩，得到0.03kg固含量为20％的浸膏。

在烟草薄片上涂布以该烟草薄片重量计2％得到的浸膏，然后进行评吸，评吸结果汇总在下表1中。

实施例2

一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法，它包括以下步骤：

(1)粉碎：

卷烟生产中的废弃烟末、碎片、烟梗按重量比2∶4∶4进行混合，混合后经过粉碎机粉碎处理，再过60目筛，得到废弃物粉末。

(2)萃取：

1800mL乙醇溶于水中配置成浓度90％溶液，然后与步骤(1)得到的1kg废弃物粉末混合，达到固液比1∶2，借助机械搅拌，在80℃下萃取20min。

(3)分离：

采用单螺旋挤压方式，将步骤(2)得到的萃取液与其中的烟末纤维进行固液分离，得到1962mL液体和1.04kg烟末纤维。

(4)离心：

采用由湘仪离心机仪器有限公司生产的DL5Y型管式离心机，离心机的转速为2000R/min，离心时间为5min，对步骤(3)得到的1962mL萃取液进行离心除杂，然后静置沉降12h。

(5)浓缩：

在温度40℃、真空度0.9个大气压条件下，对步骤(4)静置处理得到的1958mL上层清液进行浓缩，得到0.01kg固含量为75％的浸膏。

在烟草薄片上涂布以该烟草薄片重量计2％得到的浸膏，然后进行评吸，评吸结果汇总在下表1中。

实施例3

与实施例2相同，区别在于废弃物粉末原料为5∶6的碎片和烟梗，使用有机溶液为50wt％的丙酮，废弃物粉末与有机溶液的质量比1∶12，在10℃下萃取3h。然后以4500r/min离心5min再沉降12h，在80℃下浓缩直至获得0.1kg固含量为20％的浸膏。

实施例4

一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法，它包括以下步骤：

(1)粉碎：

卷烟生产中的废弃烟末、碎片、烟梗按重量比0.5∶5∶4.5：进行混合，混合后经过粉碎机粉碎处理，再过10-100目筛，得到废弃物粉末。

(2)萃取：

3600mL乙醇溶于水中配置成浓度60％溶液，然后与步骤(1)得到的1kg废弃物粉末混合，达到固液比1∶6，借助机械搅拌，在40℃下萃取1.5小时。

(3)分离：

采用单螺旋挤压方式，将步骤(2)得到的萃取液与其中的烟末纤维进行固液分离，得到5960mL液体和1.04kg烟末纤维。

(4)离心：

采用由湘仪离心机仪器有限公司生产的DL5Y型管式离心机，离心机的转速为3000R/min，离心时间为6min，对步骤(3)得到的5940mL萃取液进行离心除杂，然后静置沉降6h。

(5)浓缩：

在温度65℃、真空度0.5个大气压条件下，对步骤(4)静置处理得到的5940mL上层清液进行浓缩，得到0.02kg固含量为45％的浸膏。

在烟草薄片上涂布以该烟草薄片重量计2％得到的浸膏，然后进行评吸，评吸结果汇总在下表1中。

表1评吸结果对比

Claims (4)

1.一种从卷烟生产废弃物中回收烟用香精的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)粉碎：

卷烟生产中的废弃烟末、碎片、烟梗以按照重量比0～2:4～5:5～6混合后经过粉碎机粉碎处理，再过10-100目筛，得到废弃物粉末；

(2)萃取：

有机溶剂用水稀释后得到30-90wt％有机溶液，然后将步骤(1)得到的废弃物粉末与所述有机溶液混合，进行萃取20min～3h；所述的有机溶剂是一种或多种选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、异丙醚、丙酮、二氯乙烷、苯或石油醚的溶剂；

(3)分离：

分离步骤(2)的混合物，得到萃取液和烟末纤维；对得到的烟末纤维进行第二次萃取，合并萃取液；

(4)离心：

对步骤(3)得到的萃取液进行离心除杂，离心速度是1000-4500R/min，离心时间为5～8min，然后静置沉降2-12h，得到上清液；

(5)浓缩：

对步骤(4)得到的上清液在温度40-80℃，真空度0.1-0.9个大气压下进行浓缩，得到固含量为20-75％的浸膏。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)的萃取条件是10-80℃，所述废弃物粉末与有机溶液的质量比为1:1～12。

3.一种根据权利要求1或2所述方法制备得到的烟用香精。

4.根据权利要求3所述的烟用香精在卷烟中的应用，其特征在于在烟草薄片上涂布以该烟草薄片重量计1-2wt％所述的烟用香精。