CN101194752A

CN101194752A - 一种香料烟浸膏的提取方法及使用方法

Info

Publication number: CN101194752A
Application number: CNA2006101284877A
Authority: CN
Inventors: 赵铭钦; 刘国顺; 王玉胜
Original assignee: Henan Agricultural University
Current assignee: Henan Agricultural University
Priority date: 2006-12-29
Filing date: 2006-12-29
Publication date: 2008-06-11

Abstract

一种香料烟浸膏的制取方法，所用的原料是香料烟叶片或造碎烟末，在2.5－6小时完成萃取；萃取液经过离心过滤后在30－90分钟完成酸化过程，在减压的条件下进行蒸馏浓缩，使其浓缩到比重为1.2－1.4g·cm^－3，同时收集挥发油，再对浓缩物进行沉淀，回收乙醇得香味混合物，将制取的香味混合物和挥发油混合制得香料烟浸膏。利用本发明的制取方法所生产的香料烟浸膏具有良好的性能，低沸点的挥发油损失较少，浸膏纯度和特征香气突出。再加之该浸膏生产工艺简单，设备投入少，产率较高的特点，因此推广应用的市场前景十分广阔。

Description

一种香料烟浸膏的提取方法及使用方法

技术领域

本发明涉及一种香料烟浸膏的提取方法，同时涉及其使用方法。

背景技术

目前国内外卷烟市场均要求卷烟商品具有“高香气、高浓度、低焦油”的属性。而我国烟叶原料由于色度暗，油分少，香味不足，因此拉大了我国卷烟与国外名优卷烟质量的差距，这不仅影响到卷烟的国内市场，也制约了我国卷烟的出口创汇。另一方面，随着吸烟与健康越来越受到全社会的关注，提高卷烟安全性，发展低焦油卷烟已成为烟草行业的主攻方向和发展趋势，但是在降低卷烟焦油的同时，往往也造成了烟气香味的损失和浓度的减弱，这就必须通过加香手段来弥补卷烟的香味，从而满足消费者的吸食需求。因此，为弥补我国烟叶原料的缺陷，利用烟叶本身的香气成分提取生产香料烟浸膏，是非常必要的。专利91106654曾提供了一种制取烟草浸膏的方法，但是没有恰当的工艺方法和工艺参数是难以制造出品质优良的烟草浸膏的。

发明内容

本发明的目的是，提供一种制取香料烟浸膏的方法，同时提供这种浸膏的使用方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：这种香料烟浸膏的制取方法，包括原料的粉碎、在室温条件下把粉碎后的原料与萃取溶剂混合搅拌，并完成萃取、萃取液的过滤和酸化、酸化后的蒸馏浓缩及浸膏的制取，其特征在：

1)所用的原料是香料烟叶片或造碎烟末；把粉碎后的原料与萃取溶剂混合搅拌2.5-6小时，完成萃取；原料与萃取溶剂的重量比为1∶4-1∶9；

2)萃取液经过离心过滤后进行酸化处理和pH值的调整后，调整pH值时用0.3-1.5mol·L-1的稀硫酸，其pH值调整为2-3.5或4.5-5，完成酸化过程为30-90分钟；

3)经酸化的滤液在压力为0.666×10⁵-1.013×10⁵帕的条件下进行蒸馏浓缩，收集初馏液，初馏液再进行重蒸馏，使其浓缩到比重为1.2-1.4g·cm^-3，同时收集分离上部挥发油；初馏液温度为85-105℃；重蒸馏温度为75-90℃

4)对蒸馏浓缩的浓缩物用乙醇作溶剂，进行沉淀，除去沉淀物，回收乙醇得香味混合物；进行沉淀时，乙醇与浓缩物的比为1∶1-1∶2.5；沉淀时间为30-120分钟，回收乙醇时温度控制在75-85℃；

5)将制取的香味混合物和挥发油混合即为香料烟浸膏。

在离心过滤程序中，离心设备的转速为1000-4000r·min-1，离心转动时间为10-30分钟。

将该浸膏与其他香料混合调配香精，在卷烟制丝生产线上的冷却加香工序均匀的喷洒在烟丝上，该浸膏用量为烟丝用量的0.2-0.4％；

将该浸膏与调味剂、增香剂、助燃剂一起调和成料液，在卷烟制丝生产线的润叶工序均匀的喷洒在叶片上，然后贮叶3-4小时，该浸膏用量为烟叶叶片量的0.1-0.3％。

由于烟草内含有非常多的成分，在利用它制取香料烟浸膏时，需要有恰当的制取工艺，每一项工艺条件都会影响到香料烟浸膏的质量及特性；利用本发明的制取方法所生产的香料烟浸膏具有良好的性能，低沸点的挥发油损失较少，浸膏纯度和特征香气突出。经河南农业大学烟草中心实验室测试检验，采用本发明的方法制取的香料烟浸膏中，水不溶物为2.16％，醇溶解量为41％，烟碱量＞3％，灰分＜25％，各种化学指标合理、稳定。采用GC/MS技术对香料烟浸膏的香气物质进行了研究。结果表明，在分析出的22种香气成分中，脂肪酸类8种，酯类5种，醛类2种，氮硫杂环类3种，烃类、醇类、酮类、内酯类各1种，其中相对含量较高的物质成分是糠醛、β-甲基戊酸、十六碳酸、N-苯基萘铵、烟碱、新植二烯，其次是乙酰丙酸乙酯、异戊酸、苯乙酸乙酯、羟基丁二酸二乙酯等。由于我国原料资源充足，采用本发明的制取方法又能大大的提高低次烟叶的利用价值。再加之该浸膏生产工艺简单，设备投入少，产率较高的特点，因此推广应用的市场前景十分广阔。

具体实施方式：

实施例1：

本实施例中香料烟浸膏的制取方法，是1)用香料烟叶片做原料，把它粉碎成1-4mm的碎末、在室温条件下加入萃取溶剂混合搅拌2.5小时后完成萃取，原料与萃取溶剂的重量比为1∶4，本实施例中采用蒸馏水做萃取溶剂；

2)萃取液经过离心过滤后进行酸化处理和pH值的调整，在离心过滤程序中，离心设备的转速为1000r·min-1，离心转动时间为30分钟，过滤后的萃取液调整pH值时用0.3mol·L-1的稀硫酸，pH值调整为2，酸化过程在30分钟内完成；

3)经酸化的滤液在压力为0.666×10⁵帕的条件下进行蒸馏浓缩，收集初馏液，初馏液温度为85℃；而后在温度为75℃的条件下重蒸馏，此时要收集分离上部挥发油，当滤液浓缩到比重为1.2g·cm^-3时停止蒸馏；

4)对蒸馏浓缩的浓缩物用乙醇作溶剂，进行沉淀，乙醇与浓缩物的比为1∶1，沉淀30分钟滤去沉淀物，而后在温度为75-78℃的条件下回收乙醇，并得香味混合物。

5)将上述步骤制取的香味混合物和挥发油混合即为香料烟浸膏。

实施例2：

本实施例中香料烟浸膏的制取方法，是1)用造碎烟末做原料，在室温条件下加入萃取溶剂混合搅拌6小时后完成萃取，原料与萃取溶剂的重量比为1∶9本实施例中采用蒸馏水做萃取溶剂；

2)萃取液经过离心过滤后进行酸化处理和pH值的调整，在离心过滤程序中，离心设备的转速为4000r·min-1，离心转动时间为30分钟，过滤后的萃取液调整pH值时用1.5mol·L-1的稀硫酸，pH值调整为3.5，酸化过程在90分钟内完成；

3)经酸化的滤液在压力为1.013×10⁵帕的条件下进行蒸馏浓缩，收集初馏液，初馏液温度为105℃；而后在温度为90℃的条件下重蒸馏，此时要收集分离上部挥发油，当滤液浓缩到比重为1.3g·cm^-3时停止蒸馏；

4)对蒸馏浓缩的浓缩物用乙醇作溶剂，进行沉淀，乙醇与浓缩物的比为1∶2.5，沉淀120分钟滤去沉淀物，而后在温度为79-81℃的条件下回收乙醇，并得香味混合物。

实施例3：

本实施例中香料烟浸膏的制取方法，是1)用造碎烟末做原料，在室温条件下加入萃取溶剂混合搅拌3小时后完成萃取，原料与萃取溶剂的重量比为1∶7本实施例中采用经过磁化的去离子水做萃取溶剂；

2)萃取液经过离心过滤后进行酸化处理和pH值的调整，在离心过滤程序中，离心设备的转速为2000r·min-1，离心转动时间为15分钟，过滤后的萃取液调整pH值时用0.5mol·L-1的稀硫酸，pH值调整为4.5，酸化过程在40分钟内完成；

3)经酸化的滤液在压力为0.9×10⁵帕的条件下进行蒸馏浓缩，收集初馏液，初馏液温度为90℃；而后在温度为80℃的条件下重蒸馏，此时要收集分离上部挥发油，当滤液浓缩到比重为1.4g·cm^-3时停止蒸馏；

4)对蒸馏浓缩的浓缩物用乙醇作溶剂，进行沉淀，乙醇与浓缩物的比为1∶1.5，沉淀50分钟滤去沉淀物，而后在温度为82-83℃的条件下回收乙醇，并得香味混合物。

实施例4：

本实施例中香料烟浸膏的制取方法，是1)用香料烟叶片做原料，把它粉碎成3-4mm的碎末、在室温条件下加入萃取溶剂混合搅拌5小时后完成萃取，原料与萃取溶剂的重量比为1∶8，本实施例中采用自来水做萃取溶剂；

2)在离心过滤程序中，离心设备的转速为3000r·min-1，离心转动时间为25分钟，过滤后的萃取液调整pH值时用1mol·L-1的稀硫酸，pH值调整为5，酸化过程在35分钟内完成；

3)经酸化的滤液在压力为0.78×10⁵帕的条件下进行蒸馏浓缩，收集初馏液温度为100℃；而后在温度为85℃的条件下重蒸馏，并收集挥发油，当滤液浓缩到比重为1.25g·cm^-3时停止蒸馏；

4)对蒸馏浓缩时，溶剂乙醇与浓缩物的比为1∶1.8，沉淀100分钟滤去沉淀物，而后在温度为84-85℃的条件下回收乙醇，并得香味混合物。

实施例5：

本实施例中香料烟浸膏的制取方法，是1)用造碎烟末做原料，在室温条件下采用蒸馏水做萃取溶剂，原料与萃取溶剂的重量比为1∶7.5，加入萃取溶剂混合搅拌4小时后完成萃取；

2)在离心过滤程序中，离心设备的转速为3500r·min-1，离心转动时间为20分钟，过滤后的萃取液调整pH值时用1.2mol·L-1的稀硫酸，pH值调整为3，酸化过程在50分钟内完成；

3)经酸化的滤液在压力为0.835×10⁵帕的条件下进行蒸馏浓缩，收集初馏液温度为95℃；而后在温度为87℃的条件下重蒸馏，并收集挥发油，当滤液浓缩到比重为1.35g·cm^-3时停止蒸馏；

4)蒸馏浓缩时，溶剂乙醇与浓缩物的比为1∶2，沉淀80分钟滤去沉淀物，而后在温度为85℃的条件下回收乙醇，并得香味混合物。

实施例6：

本实施例中香料烟浸膏的制取方法，是1)用造碎烟末做原料，在室温条件下采用纯度为95％的酒精做萃取溶剂，原料与萃取溶剂的重量比为1∶4.5，加入萃取溶剂混合搅拌4.5小时后完成萃取；

2)在离心过滤程序中，离心设备的转速为2500r·min-1，离心转动时间为28分钟，过滤后的萃取液调整pH值时用0.8mol·L-1的稀硫酸，pH值调整为4.2，酸化过程在60分钟内完成；

3)经酸化的滤液在压力为0.73×10⁵帕的条件下进行蒸馏浓缩，收集初馏液温度为98℃；而后在温度为83℃的条件下重蒸馏，并收集挥发油，当滤液浓缩到比重为1.25g·cm^-3时停止蒸馏；

4)蒸馏浓缩时，溶剂乙醇与浓缩物的比为1∶2.2，沉淀90分钟滤去沉淀物，而后在温度为75℃的条件下回收乙醇，并得香味混合物。

实施例7

在本实施例中的步骤1中萃取溶剂采用蒸馏水，在步骤4中沉淀时间为105分钟后，滤去沉淀物。滤液在压力为0.689×10⁵帕的条件下，进行蒸馏浓缩，收集初馏液温度为93℃。所使用的原料及制取中的其他工艺步骤和条件均与实施例3相同。

实施例8：取上述实施例1-7中所制取的香料烟浸膏和其他香料混合调配香精，该香料烟浸膏用量为烟丝用重量的0.2％；其他香料为目前生产中所使用的香料，这些香料的用量与常规生产中的用量相同，调配方法按常规方法操作；而后在卷烟制丝生产线上的冷却加香工序利用空气压缩机喷洒在烟丝上。

实施例9：取上述实施例1-7中所制取的香料烟浸膏和其他香料混合调配香精，该香料烟浸膏用量为烟丝用重量的0.4％；其他香料为目前生产中所使用的香料，这些香料的用量与常规生产中的用量相同，调配方法按常规方法操作；而后在卷烟制丝生产线上的冷却加香工序利用压缩空气原理喷洒在烟丝上。

实施例10：取上述实施例1-7中所制取的香料烟浸膏和其他香料混合调配香精，用重量的0.3％；采用实施例8相同的调配方法和喷洒方法在卷烟制丝生产线上的冷却加香工序利中在烟丝上喷洒。

实施例11：取上述实施例1-7中所制取的香料烟浸膏和其他调味剂、增香剂、助燃剂等添加剂一起调和成料液，而后在卷烟制丝生产线的润叶工序均匀的喷洒在叶片上，然后贮叶4小时。该香料烟浸膏用量为烟丝用重量的0.1％；其他调味剂、增香剂、助燃剂等添加剂为目前生产中所使用的，这些调味剂、增香剂、助燃剂等添加剂料的用量与常规生产中的用量相同，调和方法按常规方法操作。喷洒在叶片上时可采用常规生产中所用的喷洒设备喷洒。

实施例12：取上述实施例1-7中所制取的香料烟浸膏和其他调味剂、增香剂、助燃剂等添加剂一起调和成料液，在卷烟制丝生产线的润叶工序均匀的喷洒在叶片上，然后贮叶3小时。该香料烟浸膏用量为烟丝用重量的0.3％；料液的调和方法及其他调味剂、增香剂、助燃剂的用量均与实施例11相同。

Claims

1.一种香料烟浸膏的制取方法，包括原料的粉碎、在室温条件下把粉碎后的原料与萃取溶剂混合搅拌，并完成萃取、萃取液的过滤和酸化、酸化后的蒸馏浓缩及浸膏的制取，其特征在：

5)将制取的香味混合物和挥发油混合即为香料烟浸膏。

2.根据权利要求1所述的香料烟浸膏的制取方法，其特征在于：在离心过滤程序中，离心设备的转速为1000-4000r·min-1，离心转动时间为10-30分钟。

3.权利要求1和2中浸膏的使用方法，其特征在于：将该浸膏与其他香料混合调配香精，在卷烟制丝生产线上的冷却加香工序均匀的喷洒在烟丝上，该浸膏用量为烟丝用量的0.2-0.4％；

4.权利要求1和2中浸膏的使用方法，其特征在于：将该浸膏与调味剂、增香剂、助燃剂一起调和成料液，在卷烟制丝生产线的润叶工序均匀的喷洒在叶片上，然后贮叶3-4小时，该浸膏用量为烟叶叶片量的0.1-0.3％。