CN102429319B - 烟草连续提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到农作物深加工技术领域,特别涉及到利用超声波碱化预处理从烟草中连续提取烟碱、半纤维素、木质素、纤维素的新方法,烟草粉碎成粒径不少于20目的粉末,加入相当于烟草体积10-30倍的水介质,调节pH值至9-13,并进行超声预处理,超声波功率不少于20kHz,超声预处理时间不少于20分钟,得超声预处理液,再进一步提取烟碱、半纤维素、木质素、纤维素;通过连续提取法,可以最大限度的利用烟草中的有用物质,不仅达到了废物利用的目的,还为烟草的生产工艺开拓了新的路径,为烟草的综合利用提供了参考。
Description
技术领域
本发明涉及到农作物深加工技术领域,特别涉及到一种利用超声波碱化预处理从烟草中连续提取烟碱、半纤维素、木质素、纤维素的新方法。
背景技术
我国是烟草生产大国,不仅在烟叶的储运和卷烟生产的过程中产生大量的烟屑、烟渣、烟梗、污染或霉变烟叶等烟草废弃物,而且烟农每年弃于田间的低次烟叶的数量也是可观的。烟叶中含有多种有利用价值的化学成分,若对其进行综合利用,则不仅改善了废弃物对环境的污染,同时又为国家创造了财富。但由于目前工艺条件落后,产品成本较高而造成市场竞争力不高、综合利用效率低下的局面(烟草(Nicotianatobaculn)为茄科烟草属植物,一年生或多年生,单叶互生,常有粘质柔毛,产于南美洲l’l,我国引种烟草很早,产量颇大。目前国内外种植的烟草主要用作卷烟,我国是烟草生产大国,每年有450-500万吨出产,其中90~150万吨烟草废弃物不能应用于卷烟行业,造成环境污染,仅玉溪卷烟厂每年为此缴纳环境保护费就达5000万元之多。我国的河南、湖南、广东、福建、云南、贵州等省都有大面积的烟田,众多的卷烟厂、复烤烟叶厂,每年都有大量的废烟叶、烟灰、烟杆,这些下脚料由于没有很好的利用而被一把火烧掉,这样处理不仅浪费资源,又造成环境污染,如何将这些烟草废弃物加以合理的综合利用,是摆在人们面前一个迫切的课题。烟草废弃物中含有数百种化学成分,其中有许多是宝贵的成分,如烟碱、茄尼醇、纤维素、果胶、半纤维素等,可以采用一系列的化学方法,对其进行提取、精制,从而应用于医药、化工等行业,提取烟草中的有效成分是其综合利用的重要途径,具有极其重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草连续提取的方法,该方法为烟草中有利用价值的化学成分的再利用提供了可能。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
1烟草连续提取的方法,具体为:将烟草粉碎成粒径不少于20目的粉末,加入相当于烟草体积10-30倍的水介质,调节pH值至9-13,并进行超声预处理,超声波功率不少于20kHz,超声预处理时间不少于20分钟,得超声预处理液。
2 根据1所述的烟草连续提取的方法,将所述超声预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100-140℃条件下蒸馏,馏出物用质量分数为10-15%的硫酸吸收,得吸收液,所述吸收液为硫酸烟碱溶液。
3、根据2所述的烟草连续提取的方法,在所述硫酸烟碱溶液中加入萃取溶剂正己烷,得萃取反应液,待萃取完成后分离萃取反应液中的液相和固体物,所述固体物为烟碱。
4、根据1所述的烟草连续提取的方法,将所述超声预处理液过滤,得滤液,将所述滤液调节pH值3.0-5.0,待固体沉淀生成完全后,进行液固分离,所述固体沉淀为半纤维素。
5、根据1所述的烟草连续提取的方法,将所述超声预处理液过滤,得滤液,将所述滤液调节pH值3.0-5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体,液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀,收集沉淀,将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并,得合并物,所述合并物为半纤维素。
6、根据1所述的烟草连续提取的方法,将所述超声预处理液调节pH值至11-13后进行过滤,取滤渣,在所得滤渣中加入相当于烟草质量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,在80-100℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,搅拌不少于30分钟后进行过滤,所得滤渣为纤维素。
7、根据1所述的烟草连续提取的方法,将所述超声预处理液过滤,得滤液,将所述滤液调节pH至4-5,并在70-80℃条件下反应40-90分钟,待冷却后去除液相,剩余固体为木质素。
8、根据1所述的烟草连续提取的方法,具体包括以下步骤:
A 超声预处理液的制备
将烟草粉碎成粒径不少于20目的粉末,加入相当于烟草体积10-30倍的水介质,调节pH值至9-13,并进行超声预处理,超声波功率不少于20kHz,超声预处理时间不少于20分钟,得超声预处理液;
B 烟碱的制备
将所述超声预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100-140℃条件下蒸馏,馏出物用质量分数为10-15%的硫酸吸收,得吸收液,所述吸收液为硫酸烟碱溶液;在所述硫酸烟碱溶液中加入萃取溶剂正己烷,得萃取反应液,待萃取完成后分离萃取反应液中的液相和固体物,所述固体物为烟碱;
C 半纤维素的制备
将步骤B收集的液相调节pH值3.0-5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,所述固体沉淀为半纤维素。
9、根据1所述的烟草连续提取的方法,具体包括以下步骤:
A 超声预处理液的制备
将烟草粉碎成粒径不少于20目的粉末,加入相当于烟草体积10-30倍的水介质,调节pH值至9-13,并进行超声预处理,超声波功率不少于20kHz,超声预处理时间不少于20分钟,得超声预处理液;
B 烟碱的制备
将所述超声预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100-140℃条件下蒸馏,馏出物用质量分数为10-15%的硫酸吸收,得吸收液,所述吸收液为硫酸烟碱溶液;在所述硫酸烟碱溶液中加入萃取溶剂正己烷,得萃取反应液,待萃取完成后分离萃取反应液中的液相和固体物,所述固体物为烟碱;
C 半纤维素的制备
收集步骤B所述的液相,并调节pH值3.0-5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀,收集沉淀,将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并,得合并物,所述合并物为半纤维素;
D 纤维素的制备
在步骤B所得废渣中加入相当于烟草质量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,在80-100℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,得混合液,混合液中所述纤维素溶液与水介质的体积比为1:3-5,对混合液搅拌不少于30分钟后进行过滤分离滤渣和滤液,所得滤渣为纤维素。
10、根据1所述的烟草连续提取的方法,具体包括以下步骤:
A 超声预处理液的制备
将烘干后的烟草料粉碎为粒径不小于20目,加入相当于烟草料体积10-30倍的水介质,调节pH值至11-13,并进行超声预处理,超声波功率不少于20kHz,预处理时间不少于20分钟,得超声预处理液;
B 烟碱的制备
将所述超声预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100-140℃条件下用质量分数为10-15%的硫酸吸收馏出液,得硫酸烟碱溶液;用正己烷充分萃取所述硫酸烟碱溶液,在60-68.7℃条件下用旋转蒸发仪蒸发硫酸烟碱溶液中的液相,并收集液相,剩余固体物为烟碱。
C 半纤维素的制备
将步骤B收集的液相调节pH值3.0-5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀,收集沉淀,将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并,得合并物,所述合并物为半纤维素;
D 纤维素的制备
在步骤B所得废渣中加入相当于烟草质量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,在80-100℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,得混合液,混合液中所述纤维素溶液与水介质的体积比为1:3-5,对混合液搅拌不少于30分钟后进行过滤分离滤渣和滤液,所得滤渣为纤维素;
E 木质素的制备
将步骤D所得滤液在100-120℃条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,剩余液体用酸调节pH值至4-5,并在70-80℃条件下反应40-90分钟,待冷却后去除液相,剩余固体为木质素。
本发明的有益效果在于:通过连续提取法,可以最大限度的利用烟草中的有用物质,不仅达到了废物利用的目的,还为烟草的生产工艺开拓了新的路径,为烟草的综合利用提供了参考。
具体实施方式
乙醇沉淀半纤维素原理:在木材及非木材植物的细胞壁里半纤维素是最复杂的组分。它们通过氢键与纤维素联接,与木素以共价键(主要是苯甲基醚键)联接,与乙酰基单元和羟基肉桂酸以酯键联接。半纤维素在酸性环境下,氢键发生断裂,半纤维素与低分子醇类相似,根据相似相容原理,半纤维素溶解于乙醇中,再通过旋转蒸发回收乙醇,得到半纤维素固体。
本发明中所指的烟草,也包括烟梗、烟茎和烟叶,尤其是烟草生产中废弃的烟草,下述实施例中的烟草来自于重庆银福生物有机肥有限公司,为烟草生产废弃物,其含水量为质量分数的7%。
本发明中所指的乙醇沉淀法具体为:利用果胶中含有的醛基(-CHO)和乙醇中含有羟基(-OH)发生反应形成的沉淀反应。
本发明中收率的计算为:下述实施例中收率的计算为:收率=(提取物的重量/烟草中提取物的含量)*100%。
实施例1 超声预处理液的制备
方法1:将100g烘干后的烟草料粉碎为粒径为20目,加入相当于烟草料体积10倍的水介质,调节pH值至11,并进行超声预处理,超声波功率为20kHz,预处理时间为20分钟,得超声预处理液1。
方法2:将100g烘干后的烟草料粉碎为粒径为40目,加入相当于烟草料体积30倍的水介质,调节pH值至13,并进行超声预处理,超声波功率不少于40kHz,预处理时间为40分钟,得超声预处理液2。
方法3:将100g烘干后的烟草料粉碎为粒径为40目,加入相当于烟草料体积30倍的水介质,调节pH值至9,进行超声预处理,超声波功率不少于40kHz,预处理时间不少于40分钟,得超声预处理液3。
实施例2 烟碱的制备
烟碱的制备共分为六组,第一组用实施例1制备的超声预处理液1为原料进行烟碱的提取;第二组用实施例2制备的超声预处理液2为原料进行烟碱的提取;第三组用实施例3制备的超声预处理液3为原料进行烟碱的提取;第四组的原料同第二组相比,区别在于未进行超声预处理后所得的预处理液4;第五组的原料同第二组相比,区别在于pH值为8.5所得的超声预处理液5为原料进行烟碱的提取;第六组的原料同第二组相比,区别在于pH值为6所得的超声预处理液6为原料进行烟碱的提取。
本实施例中采用的提取方法为蒸馏法,具体为:将所述超声预处理液或预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100℃条件下用质量分数为10%的硫酸吸收馏出液,得硫酸烟碱溶液;用正己烷萃取所述硫酸烟碱溶液,根据正己烷和烟碱的沸点不同,选择在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸发硫酸烟碱溶液中的液相(有明显的分层现象),并收集液相,剩余固体物为烟碱。同时,设置平行的蒸馏法实验,具体为:以第二组所得的超声预处理液2为原料,过滤后对所述滤液在140℃条件下用质量分数为15%的硫酸吸收馏出液,得硫酸烟碱溶液;用正己烷充分萃取所述硫酸烟碱溶液,在68.7℃条件下用旋转蒸发仪蒸发硫酸烟碱溶液中的液相,并收集液相,剩余固体物为烟碱。
结果:(1)硫酸烟碱的收率:第一组为(得到硫酸烟碱2.9g,收率为72.5%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱2.7g,收率为93.1%),(第二组为得到硫酸烟碱3.1g,收率为77.5%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱2.9g,收率为93.6%),第三组为(得到硫酸烟碱1.1g,收率为27.5%然后用正己烷萃取得到天然烟碱0.9g,收率为29.1%),第四组为(得到硫酸烟碱1.0g,收率为25.0%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱0.8g,收率为25.9%),第五组为(得到硫酸烟碱1.6g,收率为40.0%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱1.5g,收率为48.6%),第六组为(得到硫酸烟碱1.4g,收率为35.0%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱1.2g,收率为38.9%)。反应速度的快慢排序依次为:第二组,第一组,第五组,第六组,第三组,第四组。
从上述结果可以看出,原料的pH值是收率的关键因素,在pH为6时,烟碱不被馏出,在pH为8.5时,烟碱馏出的速度慢,在pH为11时,烟碱在短时间内被蒸馏出,在pH为13时,烟碱的收率高。这可能可吡咯环和吡啶环得游离有关。
实施例3 半纤维素的制备
半纤维素的制备共分为三组,第一组用实施例1制备的超声预处理液1为原料进行半纤维素的提取;第二组用实施例2制备的超声预处理液2为原料进行半纤维素的提取;第三组的原料同第二组相比,区别在于未进行超声预处理后所得的预处理液。
本实施例中半纤维素的提取方法为:将所述超声预处理液或预处理液过滤,得滤液,将所述滤液调节pH值3.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,所述固体沉淀为半纤维素。
其中,第一组半纤维素为10.6g,收率为81.5%,,第二组半纤维素11.6g,收率为89.2%,第三组半纤维素为4.6g,收率为35.4%。
本实施例中另一种半纤维素的提取方法为:将所述超声预处理液或预处理液过滤,得滤液,将所述滤液调节pH值5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,所述固体沉淀为半纤维素,液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀,收集沉淀,将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并,得合并物。
其中,第一组半纤维素为8.6g,收率为66.2%,,第二组半纤维素9.6g,收率为73.8%,第三组半纤维素为4.4g,收率为33.8%。
实施例4 纤维素的制备
纤维素的制备共分为三组,第一组用实施例1制备的超声预处理液1为原料进行半纤维素的提取;第二组用实施例2制备的超声预处理液2为原料进行半纤维素的提取;第三组的原料同第二组相比,区别在于未进行超声预处理后所得的预处理液。
本实施例中纤维素的提取方法为:将所述超声预处理液调节pH值至11,过滤,得滤渣,在所得滤渣中加入相当于烟草质量10倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,在80℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,搅拌30分钟后进行过滤,所得滤渣为纤维素。
纤维素的收率:第一组纤维素为18.6g,收率为84.5%,,第二组纤维素19.6g,收率为89.1%,第三组纤维素为6.4g,收率为29.1%。
平行实验中,将所述超声预处理液调节pH值至13,过滤,得滤渣,在所得滤渣中加入相当于烟草质量15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,在100℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,搅拌不少于30分钟后进行过滤,所得滤渣为纤维素。
纤维素的收率:第一组纤维素为20.6g,收率为93.6%,第二组纤维素20.3g,收率为92.3%,第三组纤维素为6.1g,收率为27.7%。
实施例5 木质素的制备
木质素的制备共分为三组,第一组用实施例1制备的超声预处理液1为原料进行半纤维素的提取;第二组用实施例2制备的超声预处理液2为原料进行半纤维素的提取;第三组的原料同第二组相比,区别在于未进行超声预处理后所得的预处理液。
本实施例中木质素的提取方法为:将所述超声预处理液或预处理液过滤,得滤液,将所述滤液调节pH至4,并在70℃条件下反应40分钟,待冷却后去除液相,剩余固体为木质素。
收率:第一组木质素为5.9g,收率为84.3%,,第二组木质素6.1g,收率为87.1%,第三组木质素为2.4g,收率为34.3%。
本实施例中木质素的提取方法为:将所述超声预处理液或预处理液过滤,得滤液,将所述滤液调节pH至5,并在80℃条件下反应90分钟,待冷却后去除液相,剩余固体为木质素。
收率:第一组木质素为5.4g,收率为77.1%,,第二组木质素5.7g,收率为81.4%,第三组木质素为2.5g,收率为35.7%。
实施例6 连续提取烟碱、半纤维素、纤维素及木质素的方法
烟草连续提取的方法共分为三组,第一组用实施例1制备的超声预处理液1为原料进行半纤维素的提取;第二组用实施例2制备的超声预处理液2为原料进行半纤维素的提取;第三组的原料同第二组相比,区别在于未进行超声预处理后所得的预处理液。
烟草连续提取的方法,具体包括以下步骤:
步骤1 烟碱的制备
将超声预处理液或预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在140℃条件下用质量分数为15%的硫酸吸收馏出液,得硫酸烟碱溶液;用正己烷充分萃取所述硫酸烟碱溶液,在68.7℃条件下用旋转蒸发仪蒸发硫酸烟碱溶液中的液相,并收集液相,剩余固体物为烟碱。
第一组为(得到硫酸烟碱2.8g,收率为70.0%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱2.6g, 收率为89.7%),(第二组为得到硫酸烟碱3.0g,收率为75.0%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱2.7g, 收率为87.1%),第三组为(得到硫酸烟碱1.0g,收率为25.0%然后用正己烷萃取得到天然烟碱0.8g, 收率为25.9%)。
步骤2 半纤维素的制备
将步骤1收集的液相调节pH值5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀,收集沉淀,将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并,得合并物,所述合并物为半纤维素。
第一组半纤维素为8.7g,收率为67.0%,第二组半纤维素9.5 g,收率为73.0%,第三组半纤维素为4.1g,收率为31.5%。
步骤3 纤维素的制备
在步骤2所得废渣中加入相当于烟草质量15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,调节pH值到11,在100℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,得混合液,混合液中所述纤维素溶液与水介质的体积比为1:3,搅拌30分钟后进行过滤分离滤渣和滤液,所得滤渣为纤维素;
纤维素的收率:第一组纤维素为20.4g,收率为92.7%,第二组纤维素20.3g,收率为92.3%,第三组纤维素为5.9g,收率为26.8%。
步骤4 木质素的制备
将步骤3所得滤液在120℃条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,剩余液体用酸调节pH值至5,并在80℃条件下反应90分钟,待冷却后去除液相,剩余固体为木质素。
第一组木质素为5.5g,收率为78.5%,第二组木质素5.8g,收率为82.8%,第三组木质素为2.4g,收率为34.3%。
实施例7 连续提取烟碱、半纤维素、纤维素及木质素的方法
烟草连续提取的方法的制备共分为三组,第一组用实施例1制备的超声预处理液1为原料进行半纤维素的提取;第二组用实施例2制备的超声预处理液2为原料进行半纤维素的提取;第三组的原料同第二组相比,区别在于未进行超声预处理后所得的预处理液。
烟草连续提取的方法,具体包括以下步骤:
步骤1 烟碱的制备
将超声预处理液或预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100℃条件下用质量分数为10的硫酸吸收馏出液,得硫酸烟碱溶液;用正己烷充分萃取所述硫酸烟碱溶液,在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸发硫酸烟碱溶液中的液相,并收集液相,剩余固体物为烟碱。
第一组为(得到硫酸烟碱3.0g,收率为75.0%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱2.7g, 收率为93.2%),(第二组为得到硫酸烟碱3.1g,收率为77.5%,然后用正己烷萃取得到天然烟碱2.9g,收率为93.5%),第三组为(得到硫酸烟碱1.1g,收率为27.5%然后用正己烷萃取得到天然烟碱0.9g,收率为29.1%)。
步骤2 半纤维素的制备
将步骤1收集的液相调节pH值3.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀,收集沉淀,将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并,得合并物,所述合并物为半纤维素。
第一组半纤维素为10.8g,收率为83.0%,,第二组半纤维素11.6g,收率为89.2%,第三组半纤维素为4.5g,收率为34.6%。
步骤3 纤维素的制备
在步骤2所得废渣中加入相当于烟草质量10倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,在80℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,得混合液,混合液中所述纤维素溶液与水介质的体积比为1:5,搅拌60分钟后进行过滤分离滤渣和滤液,所得滤渣为纤维素;
纤维素的收率:第一组纤维素为18.6g,收率为84.5%,,第二组纤维素19.2g,收率为87.3%,第三组纤维素为6.4g,收率为29.1%。
步骤4 木质素的制备
将步骤3所得滤液在100℃条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,剩余液体用酸调节pH值至4,并在70℃条件下反应40分钟,待冷却后去除液相,剩余固体为木质素。
第一组木质素为5.8g,收率为82.9%,第二组木质素6.0g,收率为85.7%,第三组木质素为2.3g,收率为32.9%。
纤维素再生原理:溶解在离子液体中的纤维素可通过添加水析出,这是因为此类溶剂更易与离子液体形成氢键从而使纤维素反萃出来。同时由于离子液体是纤维素的直接溶剂,快速沉淀可防止溶解的纤维素恢复到原来的结晶状态。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述,但本领域的普通技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (3)
1.烟草连续提取的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A 超声预处理液的制备
将烟草粉碎成粒径不少于20目的粉末,加入相当于烟草体积10-30倍的水介质,调节pH值至11-13,并进行超声预处理,超声波功率不少于20kHz,超声预处理时间不少于20分钟,得超声预处理液;
B 烟碱的制备
将所述超声预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100-140℃条件下蒸馏,馏出物用质量分数为10-15%的硫酸吸收,得吸收液,所述吸收液为硫酸烟碱溶液;在所述硫酸烟碱溶液中加入萃取溶剂正己烷,得萃取反应液,待萃取完成后分离萃取反应液中的液相和固体物,所述固体物为烟碱;
C 半纤维素的制备
将步骤B收集的液相调节pH值3.0-5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,所述固体沉淀为半纤维素。
2.烟草连续提取的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A 超声预处理液的制备
将烟草粉碎成粒径不少于20目的粉末,加入相当于烟草体积10-30倍的水介质,调节pH值至11-13,并进行超声预处理,超声波功率不少于20kHz,超声预处理时间不少于20分钟,得超声预处理液;
B 烟碱的制备
将所述超声预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100-140℃条件下蒸馏,馏出物用质量分数为10-15%的硫酸吸收,得吸收液,所述吸收液为硫酸烟碱溶液;在所述硫酸烟碱溶液中加入萃取溶剂正己烷,得萃取反应液,待萃取完成后分离萃取反应液中的液相和固体物,所述固体物为烟碱;
C 半纤维素的制备
收集步骤B所述的液相,并调节pH值3.0-5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀,收集沉淀,将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并,得合并物,所述合并物为半纤维素;
D 纤维素的制备
在步骤B所得废渣中加入相当于烟草质量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,在80-100℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,得混合液,混合液中所述纤维素溶液与水介质的体积比为1:3-5,对混合液搅拌不少于30分钟后进行过滤分离滤渣和滤液,所得滤渣为纤维素。
3.烟草连续提取的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A 超声预处理液的制备
将烘干后的烟草料粉碎为粒径不小于20目,加入相当于烟草料体积10-30倍的水介质,调节pH值至11-13,并进行超声预处理,超声波功率不少于20kHz,预处理时间不少于20分钟,得超声预处理液;
B 烟碱的制备
将所述超声预处理液过滤后,收集滤渣和滤液,取滤液,用蒸馏法提取滤液中的硫酸烟碱,具体为:对所述滤液在100-140℃条件下用质量分数为10-15%的硫酸吸收馏出液,得硫酸烟碱溶液;用正己烷充分萃取所述硫酸烟碱溶液,在60-68.7℃条件下用旋转蒸发仪蒸发硫酸烟碱溶液中的液相,并收集液相,剩余固体物为烟碱;
C 半纤维素的制备
将步骤B收集的液相调节pH值3.0-5.0,待固体沉淀产生完全后,进行液固分离,收集固体沉淀,液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀,收集沉淀,将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并,得合并物,所述合并物为半纤维素;
D 纤维素的制备
在步骤B所得废渣中加入相当于烟草质量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,在80-100℃条件下进行充分的溶解反应,得反应液,将所述反应液进行固液分离,取液体,所述液体为纤维素溶液;在所得纤维素溶液中加入水介质,得混合液,混合液中所述纤维素溶液与水介质的体积比为1:3-5,对混合液搅拌不少于30分钟后进行过滤分离滤渣和滤液,所得滤渣为纤维素;
E 木质素的制备
将步骤D所得滤液在100-120℃条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐,剩余液体用酸调节pH值至4-5,并在70-80℃条件下反应40-90分钟,待冷却后去除液相,剩余固体为木质素。
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