CN102391393B - 基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，特别涉及烟草的利用，将烘干后的烟草料粉碎为粒径不小于20目的粉末，加入相当于烟草的粉末体积10-30倍的水介质进行充分浸泡，并进行蒸汽爆破预处理，得蒸汽爆破预处理液；所述蒸汽爆破预处理的压力不低于0.04MPa,预处理时间不低于60秒；在依次或分别提取半纤维素、果胶、纤维素和木质素，运用本方法，半纤维素的收率高达90.7%，果胶的得率高达12.3%，纤维素的得率高达93.6%，木质素的收率高达90.9%；并可对上述物质进行连续提取。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及烟草的利用。
背景技术
我国是烟草生产大国, 不仅在烟叶的储运和卷烟生产的过程中产生大量的烟屑、烟渣、烟梗、污染或霉变烟叶等烟草废弃物,而且烟农每年弃于田间的低次烟叶的数量巨大。烟叶中含有多种有利用价值的化学成分，若对其进行综合利用，则不仅改善了废弃物对环境的污染，同时又为国家创造了财富。但由于目前工艺条件落后,产品成本较高而造成市场竞争力不高、综合利用效率低下的局面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草的连续提取法，该方法基于蒸汽爆破处理后，再对烟草中的有利用价值的化学成分进行连续提取，本方法可以减少废弃物对环境的污染。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
1.基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，具体包括以下步骤：
A 蒸汽爆破预处理
将烘干后的烟草料粉碎为粒径不小于20目的粉末，加入相当于烟草的粉末体积10-30倍的水介质进行充分浸泡，并进行蒸汽爆破预处理，得蒸汽爆破预处理液；所述蒸汽爆破预处理的压力不低于0.04MPa,预处理时间不低于60秒；
B 半纤维素的提取
将步骤A所得蒸汽爆破预处理液用酸调节pH值至3-5，待固体沉淀产生完全后，进行液固分离，收集残液和固体沉淀，所述固体沉淀为半纤维素。
2、根据1所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，在步骤B中，将步骤A所得蒸汽爆破预处理液用酸调节pH值至3-5，待固体沉淀产生完全后，进行液固分离，收集残液和固体沉淀，用乙醇沉淀法对残液进行沉淀，得二次残液和沉淀，收集沉淀，将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并，得合并物，所述合并物为半纤维素。
3、根据1或2所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，在步骤B之后，还包括步骤C，果胶的提取，具体为：将步骤B所得残液或二次残液加酸调节pH值为1.0-3.0，在温度为70-90℃条件下充分进行水解反应,去残渣，得水解液；将所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，分离沉淀和水解残余液，所述沉淀为果胶。
4、根据1所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，在步骤B之后，还包括步骤C1，纤维素的提取,具体为：将步骤B所述残渣中加入相当于残渣质量的10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80-100℃条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入体积为3-5倍的水介质，搅拌不少于30分钟后进行过滤，分离过滤液和滤渣，所得滤渣为纤维素。
5、根据4所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，在步骤C之后，还包括步骤D，木质素的提取，具体为:将步骤C1中所述过滤液在100-120℃条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，剩余液体用酸调节pH值至4-5，并在70-80℃条件下反应40-90分钟，待冷却后去除液相，剩余固体为木质素。
6、根据1所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，在步骤A中，蒸汽爆破预处理的压力为0.3MPa,预处理时间为180秒。
7、根据3所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，将步骤B所得水解液用质量分数为2-5%的活性炭吸附脱色，脱色温度为50-60℃；将所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，分离沉淀和水解残余液，所述沉淀为果胶。
8、根据3所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，将步骤B所得水解液浓缩至水解液10-20%，得浓缩液，用质量分数为95%的乙醇对所述浓缩液进行沉淀，所述乙醇与浓缩液的体积比1:20，去乙醇，得果胶。
9、根据4所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，在步骤C中，将将步骤B所述滤渣用去离子水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-14小时。
本发明的有益效果在于：运用本方法，半纤维素的收率高达90.7%，果胶的得率高达12.3%，纤维素的得率高达93.6%，木质素的收率高达90.9%；并可对上述物质进行连续提取。
具体实施方式
本发明中所指的烟草,也包括烟梗、烟茎和烟叶，尤其是烟草生产中废弃的烟草，下述实施例中的烟草来自于重庆银福生物有机肥有限公司，为烟草生产废弃物，其含水量为质量分数的7%。
本发明中所指的脱色处理具体为：果胶的色泽对果胶的质量有较大影响,从植物中提取出的果胶带有较深的颜色，要生产出优质的果胶必须在沉淀出果胶前对水解液进行脱色。脱色处理的方法包括活性炭脱色、双氧水脱色、离子交换等方法。
本发明中所指的乙醇沉淀法沉淀果胶具体为：利用果胶中含有的醛基（—CHO）和乙醇中含有羟基（—OH）发生反应形成的沉淀反应。
乙醇沉淀半纤维素原理：在木材及非木材植物的细胞壁里半纤维素是最复杂的组分。它们通过氢键与纤维素联接，与木素以共价键（主要是苯甲基醚键）联接，与乙酰基单元和羟基肉桂酸以酯键联接。半纤维素在酸性环境下，氢键发生断裂，半纤维素与低分子醇类相似，根据相似相容原理，半纤维素溶解于乙醇中，再通过旋转蒸发回收乙醇，得到半纤维素固体。
本发明中收率的计算为：果胶含量 =(半乳糖醛酸浓度/样品重量)×500×100 %,果胶收率为=(提取的果胶量/原料果胶含量)*100%
烟草中半纤维素含量约为14%， 此处我们以100g物料为例，则半纤维素为14g.(半纤维素收率=得到的半纤维素量/半纤维素总量)*100%
烟草中纤维素含量约为22%， 此处我们以100g物料为例，则纤维素为22g.(纤维素收率=得到的纤维素量/纤维素总量)*100%.
烟草中木质素含量约为7%， 此处我们以100g物料为例，则木质素为7g.(木质素收率=得到的木质素量/木质素总量)*100%.
实施例1 蒸汽爆破预处理烟草的方法
方法1：将100g烘干后的烟草料粉碎为粒径为20目，加入相当于烟草料体积10倍的水介质浸泡8小时，并进行蒸汽爆破预处理，得蒸汽爆破预处理液1；所述蒸汽爆破预处理的压力为0.04MPa,预处理时间60秒。
方法2：将100g烘干后的烟草料粉碎为粒径为20目，加入相当于烟草料体积30倍的水介质浸泡不少于12小时，并进行蒸汽爆破预处理，得蒸汽爆破预处理液2；所述蒸汽爆破预处理的压力不低于0.3MPa,预处理时间不低于180秒。
方法3：将100g烘干后的烟草料粉碎为粒径为20目，加入相当于烟草料体积30倍的水介质，加入相当于烟草料体积30倍的水介质浸泡不少于12小时，过滤得处理液。
实施例2 从烟草中连续提取果胶、半纤维素、纤维素、木质素的方法
本次试验共分为3组，第一组为用实施例1中方法1制备的蒸汽爆破预处理液1为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素；第二组为用实施例1中方法2制备的蒸汽爆破预处理液2为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素；第三组为用实施例1中方法3制备的蒸汽爆破预处理液3为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素。
提取方法的步骤和结果如下：
1 半纤维素的提取
将蒸汽爆破预处理液用酸调节pH值至3，待固体沉淀产生完全后，进行液固分离，收集残液和固体沉淀，所述固体为半纤维素。
结果：第一组半纤维素为收率为83.8%,第二组半纤维素收率为90.7%，第三组半纤维素收率为35.4%。
2果胶的提取
将步骤1所得残液加酸调节pH值为1.0，在温度为70℃条件下充分进行水解反应,去残渣，得水解液；将所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，分离沉淀和水解残余液，所述沉淀为果胶。
结果：第一组果胶的收率为12.1%，第二组果胶的收率为12.3%，第三组果胶的收率为9.1%。
3纤维素的提取
将步骤1所述残渣中加入相当于残渣质量的15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80℃条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入体积为3倍的水介质，搅拌30分钟后进行过滤，分离过滤液和滤渣，所得滤渣为纤维素。
结果：第一组中纤维素的收率为88.4%，第二组中纤维素的收率为93.6%，第三组中纤维素的收率为61.8%。
4木质素的提取
将步骤1中所述过滤液在120℃条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，剩余液体用酸调节pH值至5，并在80℃条件下反应90分钟，待冷却后去除液相，剩余固体为木质素。
结果：第一组中木质素的收率为90%，第二组中木质素的收率为92.9%，第三组中木质素的收率为40%。
实施例3从烟草中连续提取果胶、半纤维素、纤维素、木质素的方法
本次试验共分为3组，第一组为用实施例1中方法1制备的蒸汽爆破预处理液1为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素；第二组为用实施例1中方法2制备的蒸汽爆破预处理液2为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素；第三组为用实施例1中方法3制备的蒸汽爆破预处理液3为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素。
1 半纤维素的提取
将所得蒸汽爆破预处理液用酸调节pH值至5，待固体沉淀产生完全后，进行液固分离，收集残液和固体沉淀，用乙醇沉淀法对残液进行沉淀，得二次残液和沉淀，收集沉淀，将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并，得合并物，所述合并物为半纤维素。
结果：第一组半纤维素为收率为82.6%,，第二组半纤维素收率为88.7%，第三组半纤维素收率为35.6%。
2 果胶的提取
将步骤1所得二次残液加酸调节pH值为3.0，在温度为90℃条件下充分进行水解反应,去残渣，得水解液；将水解液用质量分数为2%的活性炭吸附脱色，脱色温度为50℃，然后将所得水解液浓缩至水解液体积的10%，得浓缩液，用质量分数为95%的乙醇对所述浓缩液进行沉淀，所述乙醇与浓缩液的体积比1:20，去乙醇，得果胶。
第一组果胶的收率为11.9%，第二组果胶的收率为12.1%，第三组果胶的收率为9.0%。
3 纤维素的提取
将步骤1所述残渣中加入相当于残渣质量的10倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80℃条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入体积为3倍的水介质，搅拌30分钟后进行过滤，分离过滤液和滤渣，所得滤渣用去离子水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为50℃，干燥时间为10小时为纤维素。
结果：第一组中纤维素的收率为87.8%，第二组中纤维素的收率为91.7%，第三组中纤维素的收率为60.8%。
4木质素的提取
将步骤1中所述过滤液在120℃条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，剩余液体用酸调节pH值至5，并在80℃条件下反应90分钟，待冷却后去除液相，剩余固体为木质素。
结果：第一组中木质素的收率为88.6%，第二组中木质素的收率为90.9%，第三组中木质素的收率为42.1%。
实施例4从烟草中连续提取果胶、半纤维素、纤维素、木质素的方法
本次试验共分为3组，第一组为有实施例1中方法1制备的蒸汽爆破预处理液1为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素；第一组为有实施例1中方法2制备的蒸汽爆破预处理液2为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素；第一组为有实施例1中方法3制备的蒸汽爆破预处理液3为原料进行果胶、半纤维素、纤维素、木质素。
1 半纤维素的提取
将所得蒸汽爆破预处理液用酸调节pH值至4，待固体沉淀产生完全后，进行液固分离，收集残液和固体沉淀，用乙醇沉淀法对残液进行沉淀，得二次残液和沉淀，收集沉淀，将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并，得合并物，所述合并物为半纤维素。
结果：第一组半纤维素为收率为87.6%,，第二组半纤维素收率为90.7%，第三组半纤维素收率为35.3%。
2 果胶的提取
将步骤1所得二次残液加酸调节pH值为2.0，在温度为80℃条件下充分进行水解反应,去残渣，得水解液；将水解液用质量分数为3%的活性炭吸附脱色，脱色温度为55℃，然后将所得水解液浓缩至水解液体积的15%，得浓缩液，用质量分数为95%的乙醇对所述浓缩液进行沉淀，所述乙醇与浓缩液的体积比1:20，去乙醇，得果胶。
第一组果胶的收率为12.2%，第二组果胶的收率为12.1%，第三组果胶的收率为9.0%。
3 纤维素的提取
将步骤1所述残渣中加入相当于残渣质量的15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在100℃条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入体积为5倍的水介质，搅拌60分钟后进行过滤，分离过滤液和滤渣，所得滤渣用去离子水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为80℃，干燥时间为14小时为纤维素。
结果：第一组中纤维素的收率为89.8%，第二组中纤维素的收率为92.7%，第三组中纤维素的收率为59.8%。
4木质素的提取
将步骤1中所述过滤液在120℃条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，剩余液体用酸调节pH值至5，并在80℃条件下反应90分钟，待冷却后去除液相，剩余固体为木质素。
结果：第一组中木质素的收率为86.4%，第二组中木质素的收率为87.9%，第三组中木质素的收率为41.1%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (5)
1.基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，其特征在于：具体包括以下步骤：
A 蒸汽爆破预处理
将烘干后的烟草料粉碎为粒径不小于20目的粉末，加入相当于烟草粉末体积10-30倍的水介质进行充分浸泡，并进行蒸汽爆破预处理，得蒸汽爆破预处理液；所述蒸汽爆破预处理的压力不低于0.04MPa，预处理时间不低于60秒；
B 半纤维素的提取
将步骤A所得蒸汽爆破预处理液用酸调节pH值至3-5，待固体沉淀产生完全后，进行液固分离，收集残液和固体沉淀，所述固体沉淀为半纤维素；
C 果胶的提取
将步骤B所得残液加酸调节pH值为1.0-3.0，在温度为70-90℃条件下充分进行水解反应，去残渣，得水解液；将所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，分离沉淀和水解残余液，所述沉淀为果胶。
2.基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，其特征在于：具体包括以下步骤：
A 蒸汽爆破预处理
将烘干后的烟草料粉碎为粒径不小于20目的粉末，加入相当于烟草粉末体积10-30倍的水介质进行充分浸泡，并进行蒸汽爆破预处理，得蒸汽爆破预处理液；所述蒸汽爆破预处理的压力不低于0.04MPa，预处理时间不低于60秒；
B 半纤维素的提取
将步骤A所得蒸汽爆破预处理液用酸调节pH值至3-5，待固体沉淀产生完全后，进行液固分离，收集残液和固体沉淀，用乙醇沉淀法对残液进行沉淀，得二次残液和沉淀，收集沉淀，将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并，得合并物，所述合并物为半纤维素；
C 果胶的提取
将步骤B所得二次残液加酸调节pH值为1.0-3.0，在温度为70-90℃条件下充分进行水解反应，去残渣，得水解液；将所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，分离沉淀和水解残余液，所述沉淀为果胶。
3.根据权利要求1或2所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，其特征在于：在步骤A中，蒸汽爆破预处理的压力为0.3MPa，预处理时间为180秒。
4.根据权利要求1或2所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，其特征在于：将步骤C中所述特征“将所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，分离沉淀和水解残余液，所述沉淀为果胶”替换为特征“将所得水解液用质量分数为2-5%的活性炭吸附脱色，脱色温度为50-60℃；然后将所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，分离沉淀和水解残余液，所述沉淀为果胶”。
5.根据权利要求1或2所述的基于蒸汽爆破的烟草的连续提取法，其特征在于：将步骤C中所述特征“将所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，分离沉淀和水解残余液，所述沉淀为果胶”替换为特征“将所得水解液浓缩至水解液原体积的10-20%，得浓缩液，用质量分数为95%的乙醇对所述浓缩液进行沉淀，所述乙醇与浓缩液的体积比1:20，去乙醇，得果胶”。
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