发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题,提供一种生物质固体废料提取分离纤维素的方法,该方法利用生物质固体废料中含有丰富的纤维素的特点,构建离子溶液分离提取体系,获得高纯度纤维素的分离提取,从而实现生物质固废循环再利用,节约土地资源,提高资源利用效率,可获得显著的经济效益。
本发明的技术方案:
一种生物质固体废料提取分离纤维素的方法,包括以下步骤:
1)将生物质固体废料经过粉碎机粉碎成颗粒;
2)将颗粒状固体废料投入压力容器并填满;
3)向压力容器中通入120-180℃高压饱和水蒸气,使物料含湿量达到30-60%;
4)向压力容器中通入重量百分比浓度为5-20%氨水,保持温度60-90℃,维持压力为0.6-1.2MPa,持续时间为1-10min;
5)迅速降至常压,料液进入闪蒸器经闪蒸工艺回收氨,然后将料液固液分离,将固体物料干燥后得到干物料;
6)向干物料中加入离子液体,搅拌溶解0.5-1h后,固液分离,得到纤维素溶液;
7)向纤维素溶液中加入去离子水生成沉淀物,固液分离后的沉淀物即为纤维素,分离后的液体经闪蒸除去水后,即为回收的离子液体并重复使用。
所述粉碎后固体废料的颗粒粒径为50-100目。
所述闪蒸器的工艺条件为闪蒸温度85℃,闪蒸压力0.8atm。
所述离子液体为[AMIM]Cl、[BMIM]Cl、[EMIM]Cl、[AMIM][CH3SO4]、[MMIM][CH3SO4]和[EMIM][CH3SO4]中的一种或两种以上任意比例的混合物。
所述干物料与离子液体的质量比为1∶3-5。
所述纤维素溶液与去离子水的体积比为1∶0.5-2。
所述回收的离子液体重复使用20次。
本发明的优点和有益效果是:
1)本发明采用离子液体从生物质固体废料中将纤维素提取出来,由于其液态形式,可与底物充分接触,离子液体能够破坏生物质固废中紧密结合的木质素、半纤维素和纤维素之间的结构,并与纤维素形成更强的氢键,将纤维素从体系中无损分离出来,并且纤维素回收率可达99%以上,纤维素提取效率高;离子液体是绿色溶剂,无挥发性,可循环使用,环境友好,不产生二次污染。
2)本发明在预处理阶段采用高压水蒸气处理后氨液爆破方法,该方法可有效弥补气提爆破和氨纤维爆破对底物的损伤,不会使物料过度降解生成小分子物质;另外,可将半纤维素溶解在液相中,通过固液分离从体系中移除。同时对氨进行回收(回收率在99%以上),节约成本。
3)本发明所需设备简单,工艺简便,实现了生物质固体废料的资源化处理,同时生产能够被进一步利用的纯纤维素,解决了当前生物质固体废料难于降解、再利用的难题,具有极其深远的社会意义和经济价值。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述,但本实施例所叙述的技术内容是说明性的,而不是限定性的,不应依此来局限本发明的保护范围。
以下实施例中的压力容器型号均为GCF系列,大连自控设备厂生产。
实施例1:
一种生物质固体废料提取分离纤维素的方法,包括以下步骤:
1)将生物质固体废料经过粉碎机粉碎成颗粒,颗粒粒径为80目;
2)将颗粒状固体废料投入压力容器并填满;
3)向压力容器中通入130℃高压饱和水蒸气,使物料含湿量达到35%;
4)向压力容器中通入重量百分比浓度为5%氨水,保持温度80℃,维持压力为0.8MPa,持续时间为4min;
5)迅速降至常压,料液进入闪蒸器在闪蒸温度85℃、闪蒸压力0.8atm条件下回收氨,然后将料液固液分离,将固体物料干燥后得到干物料;
6)向干物料中加入[AMIM][CH3SO4]离子液体,干物料与离子液体的质量比为1∶3,搅拌溶解50分钟后,固液分离,得到纤维素溶液;
7)向纤维素溶液中加入去离子水生成沉淀物,纤维素溶液与去离子水的体积比为1∶1,固液分离后的沉淀物即为纤维素,分离后的液体经闪蒸除去水后,即为回收的离子液体并重复使用20次。
检测结果表明:纤维素提取率为95.5%。
实施例2:
一种生物质固体废料提取分离纤维素的方法,包括以下步骤:
1)将生物质固体废料经过粉碎机粉碎成颗粒,颗粒粒径为100目;
2)将颗粒状固体废料投入压力容器并填满;
3)向压力容器中通入150℃高压饱和水蒸气,使物料含湿量达到45%;
4)向压力容器中通入重量百分比浓度为10%氨水,保持温度90℃,维持压力为1.0MPa,持续时间为2min;
5)迅速降至常压,料液进入闪蒸器在闪蒸温度85℃、闪蒸压力0.8atm条件下回收氨,然后将料液固液分离,将固体物料干燥后得到干物料;
6)向干物料中加入[AMIM][CH3SO4]离子液体,干物料与离子液体的质量比为1∶4,搅拌溶解30分钟后,固液分离,得到纤维素溶液;
7)向纤维素溶液中加入去离子水生成沉淀物,纤维素溶液与去离子水的体积比为1∶1.5,固液分离后的沉淀物即为纤维素,分离后的液体经闪蒸除去水后,即为回收的离子液体并重复使用20次。
检测结果表明:纤维素提取率为99%。
实施例3:
一种生物质固体废料提取分离纤维素的方法,包括以下步骤:
1)将生物质固体废料经过粉碎机粉碎成颗粒,颗粒粒径为60目;
2)将颗粒状固体废料投入压力容器并填满;
3)向压力容器中通入120℃高压饱和水蒸气,使物料含湿量达到45%;
4)向压力容器中通入重量百分比浓度为20%氨水,保持温度100℃,维持压力为1.2MPa,持续时间为3min;
5)迅速降至常压,料液进入闪蒸器在闪蒸温度85℃、闪蒸压力0.8atm条件下回收氨,然后将料液固液分离,将固体物料干燥后得到干物料;
6)向干物料中加入[EMIM][CH3SO4]离子液体,干物料与离子液体的质量比为1∶5,搅拌溶解45分钟后,固液分离,得到纤维素溶液;
7)向纤维素溶液中加入去离子水生成沉淀物,纤维素溶液与去离子水的体积比为1∶0.8,固液分离后的沉淀物即为纤维素,分离后的液体经闪蒸除去水后,即为回收的离子液体并重复使用20次。
检测结果表明:纤维素提取率为95%。
实施例4:
一种生物质固体废料提取分离纤维素的方法,包括以下步骤:
1)将生物质固体废料经过粉碎机粉碎成颗粒,颗粒粒径为70目;
2)将颗粒状固体废料投入压力容器并填满;
3)向压力容器中通入180℃高压饱和水蒸气,使物料含湿量达到48%;
4)向压力容器中通入重量百分比浓度为20%氨水,保持温度70℃,维持压力为1.2MPa,持续时间为5min;
5)迅速降至常压,料液进入闪蒸器在闪蒸温度85℃、闪蒸压力0.8atm条件下回收氨,然后将料液固液分离,将固体物料干燥后得到干物料;
6)向干物料中加入[AMIM]Cl离子液体,干物料与离子液体的质量比为1∶3,搅拌溶解30分钟后,固液分离,得到纤维素溶液;
7)向纤维素溶液中加入去离子水生成沉淀物,纤维素溶液与去离子水的体积比为1∶1.5,固液分离后的沉淀物即为纤维素,分离后的液体经闪蒸除去水后,即为回收的离子液体并重复使用20次。
检测结果表明:纤维素提取率为96%。