CN104164801A - 一种一次性分离并回收木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素及木质素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种一次性分离并回收木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素及木质素的方法。该方法首先将经过粉碎预处理的木质纤维素生物质在热乙酸水溶液环境下使半纤维素溶出，然后添加盐酸将木质素溶出；将上述混合物进行抽滤，得到的固相用热的乙酸溶液清洗，再用热的去离子水清洗，之后烘干即可得到纤维素固体；滤液经减压蒸馏除去乙酸后，再用无水乙醇在15~30℃下沉降，从而将半纤维素降沉淀出来，抽滤后将固相用经酸化了的70%乙醇溶液洗涤，烘干后即得半纤维素固体，相应的滤液减压蒸馏除去乙醇和水得到木质素固体。本方法适用于各种木质纤维素生物质，能够同时分离并回收纤维素、半纤维素及木质素，操作简单，试剂绿色无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物质资源利用技术，具体是一种一次性分离并回收木质纤维素植物中纤维素、半纤维素及木质素的方法。
背景技术
在诸多的生物质原料中，木质纤维素因其来源广泛，生物量大而备受关注。木质纤维素植物是地球上最丰富的可再生有机物质。据统计，植物体每年通过光合作用产生的干物质量达1500~2000亿t，是地球上唯一可超大规模再生的实质性资源。但对于这些天然的木质纤维素原料，目前只有约11%被用于饲料、造纸、建筑和生产农作物产品等方面，剩余的绝大多数木质纤维素原料在自然界中被各种微生物降解转化。这对于人类利用自然资源来说，确实是一个巨大的浪费。
木质纤维素包含纤维素、半纤维素及木质素三种主要成分，是否能高效分离并利用这三种组分关系到木质纤维素的实际应用价值和前途。纤维素、半纤维素及木质素各自都有自身特殊的分子结构，可以用作不同的用途，如果不经分离直接利用往往会互相影响，降低利用价值。比如，在农作物发酵制备生物乙醇的工艺中，需要先将木质素脱除，主要利用纤维素才能高效制备乙醇，因为木质素不能发酵分解并且会在物理空间上阻碍纤维素发酵。
本发明与传统的单纯脱木质素工艺相比，能够同时分离半纤维素，与传统工艺大量使用无机强酸或强碱相比，试剂较为绿色，无污染，操作简单。
发明内容
本发明目的在于提出一种操作简单，绿色的同时分离并回收木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素及木质素的工艺方法。
本发明的技术原理
同时使用乙酸和盐酸将木质纤维素中的半纤维素和木质素溶出，然后经过抽滤、糖沉、再抽滤、酸洗、减压蒸馏、干燥等步骤得到同时分离并回收纤维素、半纤维素及木质素。
本发明技术方案
本发明提出一种同时分离并回收木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素及木质素的方法，步骤如下：
（1）收集木质纤维素植物枝叶或废弃物，粉碎后倒入烧瓶中，在60~90℃热乙酸水溶液环境下搅拌0.5~2小时，将半纤维素溶出。
（2）添加质量分数0.05~0.5%的盐酸（占生物质），搅拌2~4小时，将木质素溶出。
（3）将混合物进行抽滤，得到的固相用热的乙酸溶液清洗，再用热的去离子水清洗，之后烘干即可得到纤维素固体；滤液经减压蒸馏除去乙酸后，再用3~6倍体积的无水乙醇在15~30℃下沉降8~16小时，从而将半纤维素降沉淀出来，抽滤后将固相用经酸化了的70%乙醇溶液洗涤，烘干后即得半纤维素固体，相应的滤液在60~90℃下减压蒸馏除去乙醇和水得到木质素固体。
其中，乙酸溶液中乙酸和水的体积比为1:5~10:1，乙酸水溶液与木质纤维素植物的剂料比为10ml/g~30ml/g，所述木质纤维素生物质包括农田植物、林业木材、草类植物、市政园林植物、部分城市废弃物等富含纤维素、半纤维素及木质素的植物或废弃物。
本发明的有益效果
本发明能够同时分离并回收木质纤维素生物质中的纤维素、半纤维素及木质素，不仅能够提高木质纤维素生物质的利用价值，产生经济效益，也能应用于许多农林废弃物、城市固体废弃物，产生巨大的生态效益；本发明与传统的单纯脱木质素工艺相比，能够同时分离半纤维素，与传统工艺大量使用无机强酸或强碱相比，试剂较为绿色，无污染，操作简单。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
将稻草秸秆粉碎后，取10g稻草粉和体积比1:5的乙酸水溶液300ml倒500ml的圆底烧瓶，水浴70℃搅拌1小时，然后添加质量分数0.2%的盐酸（占生物质），搅拌2小时；将上述处理后的混合物进行抽滤，得到的固相用热的乙酸溶液清洗，再用热的去离子水清洗，之后烘干即可得到纤维素固体；滤液经减压蒸馏除去乙酸后，再用5倍体积的无水乙醇在15℃下沉降16小时，从而将半纤维素降沉淀出来，抽滤后将固相用经酸化了的70%乙醇溶液洗涤，烘干后即得半纤维素固体，相应的滤液在70℃下减压蒸馏除去乙醇和水得到木质素固体。经过计算，纤维素、半纤维素和木质素的产率（占生物质）分别为38.57%、35.85%、25.58%。
实施例2
将玉米秸秆粉碎后，取10g秸秆粉和体积比1:3的乙酸水溶液200ml倒500ml的圆底烧瓶，水浴90℃搅拌0.5小时，然后添加质量分数0.3%的盐酸（占生物质），搅拌3小时；将上述处理后的混合物进行抽滤，得到的固相用热的乙酸溶液清洗，再用热的去离子水清洗，之后烘干即可得到纤维素固体；滤液经减压蒸馏除去乙酸后，再用4倍体积的无水乙醇在30℃下沉降8小时，从而将半纤维素降沉淀出来，抽滤后将固相用经酸化了的70%乙醇溶液洗涤，烘干后即得半纤维素固体，相应的滤液在80℃下减压蒸馏除去乙醇和水得到木质素固体。经过计算，纤维素、半纤维素和木质素的产率（占生物质）分别为40.70%、32.74%、26.56%。
实施例3
将大型沙生灌木沙柳粉碎后，取10g沙柳粉和体积比5:1的乙酸水溶液100ml倒250ml的圆底烧瓶，水浴85℃搅拌1.5小时，然后添加质量分数0.3%的盐酸（占生物质），搅拌4小时；将上述处理后的混合物进行抽滤，得到的固相用热的乙酸溶液清洗，再用热的去离子水清洗，之后烘干即可得到纤维素固体；滤液经减压蒸馏除去乙酸后，再用3倍体积的无水乙醇在30℃下沉降16小时，从而将半纤维素降沉淀出来，抽滤后将固相用经酸化了的70%乙醇溶液洗涤，烘干后即得半纤维素固体，相应的滤液在80℃下减压蒸馏除去乙醇和水得到木质素固体。经过计算，纤维素、半纤维素和木质素的产率（占生物质）分别为37.13%、30.14%、32.73%。
实施例4
将松木粉碎后，取10g松木粉和体积比5:1的乙酸水溶液300ml倒500ml的圆底烧瓶，水浴70℃搅拌0.5小时，然后添加质量分数0.1%的盐酸（占生物质），搅拌4小时；将上述处理后的混合物进行抽滤，得到的固相用热的乙酸溶液清洗，再用热的去离子水清洗，之后烘干即可得到纤维素固体；滤液经减压蒸馏除去乙酸后，再用5倍体积的无水乙醇在20℃下沉降12小时，从而将半纤维素降沉淀出来，抽滤后将固相用经酸化了的70%乙醇溶液洗涤，烘干后即得半纤维素固体，相应的滤液在60℃下减压蒸馏除去乙醇和水得到木质素固体。经过计算，纤维素、半纤维素和木质素的产率（占生物质）分别为38.91%、31.84%、29.25%。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种一次性分离并回收木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素及木质素的方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）收集木质纤维素植物枝叶或废弃物，粉碎后倒入烧瓶中，在60~90℃热乙酸水溶液环境下搅拌0.5~2小时，将半纤维素溶出；
（2）添加占生物质质量分数0.05-0.5%的盐酸，搅拌2~4小时，将木质素溶出；
（3）将混合物进行抽滤，得到的固相用热的乙酸溶液清洗，再用热的去离子水清洗，之后烘干即可得到纤维素固体；滤液经减压蒸馏除去乙酸后，再用3~6倍体积的无水乙醇在15-30℃下沉降8~16小时，从而将半纤维素降沉淀出来，抽滤后将固相用经酸化了的70%乙醇溶液洗涤，烘干后即得半纤维素固体，相应的滤液在60~90℃下减压蒸馏除去乙醇和水得到木质素固体；
其中，乙酸溶液中乙酸和水的体积比为1:5~10:1，乙酸水溶液与木质纤维素植物的剂料比为10ml/g~30ml/g。
2.如权利要求1所述一种一次性分离并回收木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素及木质素的方法，其特征在于：所述木质纤维素生物质为富含纤维素、半纤维素及木质素的植物或废弃物，包括农田植物、林业木材、草类植物、市政园林植物和和部分城市废弃物。
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