CN104404803A - 秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,属于秸秆综合利用技术领域。本发明方法通过对秸秆蒸汽爆破处理,将半纤维素首先分离出来,然后对提取半纤维素后的剩余料再次蒸汽爆破处理,实现纤维素和木质素的分离。该方法工艺简单,环境友好,成本低且半纤维素、纤维素、木质素分离彻底。本发明在国际上首次实现了纤维素与木质素环境友好的分离技术,为秸秆全元素、高附加值、综合利用奠定了基础。在此基础上,衍生或生成附加值更高的产品。本发明生产工艺中废水经处理后全部回用,废渣全部用于生产有机肥料。做到了对秸秆“吃干榨净”,做到了秸秆组分的全利用,并且实现了零排放、零污染,解决了秸秆综合利用的难题。
Description
技术领域
本发明涉及秸秆综合利用技术领域,特别涉及一种秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法。
背景技术
农作物生长周期短、产量大,作为农业副产品的秸秆是一类取之不尽的可再生天然资源。生物质资源不仅具有可再生性,而且具有良好的生物相容性以及可生物降解性。目前秸秆多被整体利用,如秸秆发电、秸秆焚烧、秸秆造乙醇等,附加值低,只有靠国家财政补贴才能维持,因此使得秸秆的利用受到限制。
所述秸秆,包括小麦、玉米、水稻、棉花、高粱、大豆、花生等农作物及苜蓿、沙打旺等牧草收获子实后的茎、叶、皮(壳)等以及芦苇等水生植物。
一般秸秆主要由纤维素、半纤维素、木质素组成,其中纤维素含量最大,纤维素的质量分数约为40%,木质素的质量分数约为25%,半纤维素的质量分数约为20%;秸秆中还有质量分数约为15%的矿物质和蛋白质等。秸秆中的纤维素、半纤维素和木质素三组分之间通过化学键及氢键等复杂的化学和非化学键作用形成复杂的超分子结构,难于分离利用;半纤维素比较容易与秸秆中其它组份分离;而纤维素与木质素的分离一直是行业内的技术难题。
近几年来围绕秸秆的组分分离及其高附加值应用,国内外开展了大量研究工作。公开号为“CN 101463091 A”的发明专利公开了一种秸秆羧甲基化组分分离及制备羧甲基纤维素的方法。在汽爆秸秆料中加入乙醇作为反应介质,在氢氧化钠和氯乙酸钠存在的条件下进行羧甲基化反应,得到含羧甲基纤维素、羧甲基化半纤维素和羧甲基化木质素的固体。将固体用水润湿,加入盐酸沉淀,再加入氢氧化钠调节pH,离心收集上清与沉淀。用乙醇洗涤上清产生沉淀,进行抽滤得到的沉淀为羧甲基纤维素钠。离心后的沉淀部分是羧甲基化的半纤维素和木质素。对这部分沉淀进行溶剂抽提,溶于溶剂的为羧甲基化的木质素,剩余的为羧甲基化的半纤维素。但是目前这些工艺仍然存在环保、不能将组分彻底分离、成本高、得到的组分均为羧甲基化组分而不是纯组分(纤维素、半纤维素、木质素)等问题。
授权公告号为“CN 101148830 B”的发明专利公开了一种对植物秸秆进行汽爆-微波耦合处理分离秸秆组分的方法,步骤如下:将植物秸秆进行蒸汽爆破处理后,加40~60℃温水润涨洗涤,洗涤液静置沉淀获得半纤维素;将水洗后的汽爆秸秆脱水至含水量为3~5ml/g,再加甘油混匀后,进行间歇性微波处理;处理完毕,加热水保温搅拌溶解30~90min;用40~60℃水洗涤过滤3~5次,滤饼为粗纤维;滤液经过静置沉淀获得木质素。该分离工艺复杂,水洗后再脱水耗费大量能源;另外,该方法用到微波处理,微波危害操作人员的身体健康。
目前对秸秆的利用率还比较低,提取物得率低、生产成本高、环境污染严重,因此开发一种无污染、对秸秆利用率高的工艺方法意义重大。
发明内容
为了弥补以上不足,本发明提供了一种工艺简单、成本低、环保并可将各组分彻底分离的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法。
本发明的技术方案为:
一种秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,包括以下步骤:
1)半纤维素的提取
将经预处理的秸秆置于汽爆分离机中,向所述汽爆分离机中加入质量分数为0.5~10%的碱液,封闭所述分离机并通入蒸汽,对秸秆进行第一次汽爆分离;所述第一次汽爆分离的条件为:温度20~200℃、压力0.1~2MPa、时间5~60min;所述第一次汽爆分离完毕后,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液,收集第一固渣;
2)纤维素与木质素的提取
将步骤1)所得第一固渣置于汽爆分离机中,加入质量分数为2~25%的碱液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对步骤1)所得第一固渣进行第二次汽爆分离;所述第二次汽爆分离的条件为:温度80~260℃、压力0.4~2.5MPa、时间5~200min;所述第二次汽爆分离完毕后,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得第二清液即为木质素粗液,压滤后所得第二固渣为粗纤维素。
所述的秸秆预处理包括对秸秆进行切割、除尘、水洗。
所述的汽爆分离机即为用于蒸汽爆破(即,所述的汽爆分离)秸秆的设备,任何可以用来进行蒸汽爆破的设备均可称为本发明中的汽爆分离机,如汽爆罐。
优选的,还包括各组分的纯化过程:
a半纤维素的纯化
对步骤1)所得的半纤维素粗液进行水洗,然后采用微滤机过滤,向所得透过液中加入酒精,产生沉淀,沉淀不再增加时停止加入酒精,所得沉淀即为纯化的半纤维素;
b纤维素的纯化
采用pH7.5~12的碱液清洗步骤2)所述粗纤维素,清洗至少两次,得纯化的纤维素;
c木质素的纯化
向步骤2)所得的木质素粗液中加入絮凝剂,过滤所得固体即为纯化的木质素。
作为优选,所述第一次汽爆分离和第二次汽爆分离前向汽爆分离机中加入的碱液为NaOH或KOH的水溶液。
作为优选方案,半纤维素的纯化过程中所述的酒精可回收再利用。
作为优选方案,纤维素的纯化过程中所述的碱液为NaOH或KOH的水溶液。
作为优选,木质素的纯化过程中所述絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝等。
作为优选方案,所述木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等。
作为优选,所述纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙醇、丁二酸、燃油等。
作为优选,所述半纤维素被进一步加工成木糖、低聚木糖、阿拉伯糖、糠醛等。
优选的,所述秸秆中半纤维素、纤维素、木质素分离和提纯过程中产生的废水经处理后全部回用,废渣全部用于生产有机肥料。
本发明的有益效果为:
本发明方法通过对秸秆蒸汽爆破处理,将半纤维素首先分离出来,然后除半纤维素外的剩余料再次蒸汽爆破处理,实现纤维素和木质素的分离。该方法工艺简单,环境友好,成本低且半纤维素、纤维素、木质素分离彻底。
本发明在国际上首次实现了纤维素与木质素环境友好的分离技术,为秸秆全元素、高附加值、综合利用奠定了基础。在此基础上,衍生或生成附加值更高的产品。本发明生产工艺中废水经处理后全部回用,废渣全部用于生产有机肥料。做到了对秸秆“吃干榨净”,做到了秸秆组分的全利用,并且实现了零排放、零污染,解决了秸秆综合利用的难题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明秸秆组分分离及秸秆组分全利用的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,包括以下步骤:
1)秸秆预处理
称量500kg水稻秸秆,对秸秆分别进行切割、除尘、水洗;
2)半纤维素的提取
将经过步骤1)预处理过的秸秆置于汽爆分离机中,向汽爆分离机中加入60kg质量分数为3%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对秸秆进行第一次蒸汽爆破;第一次蒸汽爆破的条件为:温度120℃、压力1.2MPa、时间40min;第一次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为半纤维素粗液,收集固渣;
3)纤维素与木质素的提取
将步骤2)所得固渣置于汽爆分离机中,加入60kg质量分数为6%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对步骤2)所得固渣进行第二次蒸汽爆破;第二次蒸汽爆破的条件为:温度130℃、压力1.5MPa、时间30min;第二次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为木质素粗液,压滤后所得固渣为粗纤维素;
4)半纤维素的纯化
对步骤2)所得的半纤维素粗液进行水洗,然后采用微滤机过滤,向所得透过液中加入酒精,产生沉淀,沉淀不再增加时停止加入酒精,过滤,滤渣干燥得到82.6kg纯化的半纤维素;半纤维素被进一步加工成木糖、低聚木糖、阿拉伯糖、糠醛等;
5)纤维素的纯化
采用pH8~8.5的氢氧化钠溶液清洗步骤3)粗纤维素,清洗至少两次,得161.3kg纯化的纤维素;纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙醇、丁二酸、燃油等;
6)木质素的纯化
向步骤3)所得的木质素粗液中加入絮凝剂聚合硫酸铁,过滤得固体为98.7kg纯化的木质素。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等;
7)前面六个步骤中产生的废水经处理后全部回用,产生的废渣全部用于生产有机肥料。
实施例2
秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,包括以下步骤:
1)秸秆预处理
称量500kg小麦秸秆,对秸秆分别进行切割、除尘、水洗;
2)半纤维素的提取
将经过步骤1)预处理过的秸秆置于汽爆分离机中,向汽爆分离机中加入80kg质量分数为5%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对秸秆进行第一次蒸汽爆破;第一次蒸汽爆破的条件为:温度200℃、压力1.8MPa、时间40min;第一次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为半纤维素粗液,收集固渣;
3)纤维素与木质素的提取
将步骤2)所得固渣置于汽爆分离机中,加入90kg质量分数为8%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对步骤2)所得固渣进行第二次蒸汽爆破;第二次蒸汽爆破的条件为:温度130℃、压力2.0MPa、时间30min;第二次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为木质素粗液,压滤后所得固渣为粗纤维素;
4)半纤维素的纯化
对步骤2)所得的半纤维素粗液进行水洗,然后采用微滤机过滤,向所得透过液中加入酒精,产生沉淀,沉淀不再增加时停止加入酒精,过滤,滤渣干燥得到89.6kg纯化的半纤维素;半纤维素被进一步加工成木糖、低聚木糖、阿拉伯糖、糠醛等;
5)纤维素的纯化
采用pH9~10的氢氧化钠溶液清洗步骤3)粗纤维素,清洗至少两次,得181.6kg纯化的纤维素;纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙醇、丁二酸、燃油等;
6)木质素的纯化
向步骤3)所得的木质素粗液中加入絮凝剂聚合氯化铝,过滤得固体为98.1kg纯化的木质素。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等;
7)前面六个步骤中产生的废水经处理后全部回用,产生的废渣全部用于生产有机肥料。
实施例3
秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,包括以下步骤:
1)秸秆预处理
称量500kg玉米秸秆,对秸秆分别进行切割、除尘、水洗;
2)半纤维素的提取
将经过步骤1)预处理过的秸秆置于汽爆分离机中,向汽爆分离机中加入50kg质量分数为10%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对秸秆进行第一次蒸汽爆破;第一次蒸汽爆破的条件为:温度200℃、压力2.0MPa、时间20min;第一次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为半纤维素粗液,收集固渣;
3)纤维素与木质素的提取
将步骤2)所得固渣置于汽爆分离机中,加入50kg质量分数为15%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对步骤2)所得固渣进行第二次蒸汽爆破;第二次蒸汽爆破的条件为:温度230℃、压力2.5MPa、时间20min;第二次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为木质素粗液,压滤后所得固渣为粗纤维素;
4)半纤维素的纯化
对步骤2)所得的半纤维素粗液进行水洗,然后采用微滤机过滤,向所得透过液中加入酒精,产生沉淀,沉淀不再增加时停止加入酒精,过滤,滤渣干燥得到103.2kg纯化的半纤维素;半纤维素被进一步加工成木糖、低聚木糖、阿拉伯糖、糠醛等;
5)纤维素的纯化
采用pH9~10的氢氧化钠溶液清洗步骤3)粗纤维素,清洗至少两次,得168.7kg纯化的纤维素;纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙醇、丁二酸、燃油等;
6)木质素的纯化
向步骤3)所得的木质素粗液中加入絮凝剂聚合氯化铝,过滤得固体为92.8kg纯化的木质素。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等;
7)前面六个步骤中产生的废水经处理后全部回用,产生的废渣全部用于生产有机肥料。
实施例4
秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,包括以下步骤:
1)秸秆预处理
称量500kg芦苇,对秸秆分别进行切割、除尘、水洗;
2)半纤维素的提取
将经过步骤1)预处理过的秸秆置于汽爆分离机中,向汽爆分离机中加入80kg质量分数为6%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对秸秆进行第一次蒸汽爆破;第一次蒸汽爆破的条件为:温度140℃、压力1.5MPa、时间50min;第一次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为半纤维素粗液,收集固渣;
3)纤维素与木质素的提取
将步骤2)所得固渣置于汽爆分离机中,加入80kg质量分数为12%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对步骤2)所得固渣进行第二次蒸汽爆破;第二次蒸汽爆破的条件为:温度150℃、压力1.6MPa、时间30min;第二次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为木质素粗液,压滤后所得固渣为粗纤维素;
4)半纤维素的纯化
对步骤2)所得的半纤维素粗液进行水洗,然后采用微滤机过滤,向所得透过液中加入酒精,产生沉淀,沉淀不再增加时停止加入酒精,过滤,滤渣干燥得到98.2kg纯化的半纤维素;半纤维素被进一步加工成木糖、低聚木糖、阿拉伯糖、糠醛等;
5)纤维素的纯化
采用pH9~10的碱液清洗步骤3)粗纤维素,清洗至少两次,得181.1kg纯化的纤维素;纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙醇、丁二酸、燃油等;
6)木质素的纯化
向步骤3)所得的木质素粗液中加入絮凝剂聚合氯化铝,过滤得固体为96.6kg纯化的木质素。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等;
7)前面六个步骤中产生的废水经处理后全部回用,产生的废渣全部用于生产有机肥料。
实施例5
秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,包括以下步骤:
1)秸秆预处理
称量500kg棉花秸秆,对秸秆分别进行切割、除尘、水洗;
2)半纤维素的提取
将经过步骤1)预处理过的秸秆置于汽爆分离机中,向汽爆分离机中加入50kg质量分数为9%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对秸秆进行第一次蒸汽爆破;第一次蒸汽爆破的条件为:温度110℃、压力0.8MPa、时间60min;第一次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为半纤维素粗液,收集固渣;
3)纤维素与木质素的提取
将步骤2)所得固渣置于汽爆分离机中,加入50kg质量分数为15%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对步骤2)所得固渣进行第二次蒸汽爆破;第二次蒸汽爆破的条件为:温度120℃、压力0.9MPa、时间120min;第二次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为木质素粗液,压滤后所得固渣为粗纤维素;
4)半纤维素的纯化
对步骤2)所得的半纤维素粗液进行水洗,然后采用微滤机过滤,向所得透过液中加入酒精,产生沉淀,沉淀不再增加时停止加入酒精,过滤,滤渣干燥得到88.9kg纯化的半纤维素;半纤维素被进一步加工成木糖、低聚木糖、阿拉伯糖、糠醛等;
5)纤维素的纯化
采用pH9~10的碱液清洗步骤3)粗纤维素,清洗至少两次,得211.8kg纯化的纤维素;纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙醇、丁二酸、燃油等;
6)木质素的纯化
向步骤3)所得的木质素粗液中加入絮凝剂聚合氯化铝,过滤得固体为92.9kg纯化的木质素。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等;
7)前面六个步骤中产生的废水经处理后全部回用,产生的废渣全部用于生产有机肥料。
实施例6
秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,包括以下步骤:
1)秸秆预处理
称量500kg高粱秸秆,对秸秆分别进行切割、除尘、水洗;
2)半纤维素的提取
将经过步骤1)预处理过的秸秆置于汽爆分离机中,向汽爆分离机中加入40kg质量分数为8%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对秸秆进行第一次蒸汽爆破;第一次蒸汽爆破的条件为:温度170℃、压力1.5MPa、时间50min;第一次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为半纤维素粗液,收集固渣;
3)纤维素与木质素的提取
将步骤2)所得固渣置于汽爆分离机中,加入50kg质量分数为10%的氢氧化钠溶液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对步骤2)所得固渣进行第二次蒸汽爆破;第二次蒸汽爆破的条件为:温度190℃、压力1.8MPa、时间40min;第二次蒸汽爆破完毕,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得清液即为木质素粗液,压滤后所得固渣为粗纤维素;
4)半纤维素的纯化
对步骤2)所得的半纤维素粗液进行水洗,然后采用微滤机过滤,向所得透过液中加入酒精,产生沉淀,沉淀不再增加时停止加入酒精,过滤,滤渣干燥得到84.4kg纯化的半纤维素;半纤维素被进一步加工成木糖、低聚木糖、阿拉伯糖、糠醛等;
5)纤维素的纯化
采用pH9~10的碱液清洗步骤3)粗纤维素,清洗至少两次,得182.2kg纯化的纤维素;纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙醇、丁二酸、燃油等;
6)木质素的纯化
向步骤3)所得的木质素粗液中加入絮凝剂聚合氯化铝,过滤得固体为109.8kg纯化的木质素。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等;
7)前面六个步骤中产生的废水经处理后全部回用,产生的废渣全部用于生产有机肥料。
Claims (10)
1.一种秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)半纤维素的提取
将经预处理过的秸秆置于汽爆分离机中,向所述汽爆分离机中加入质量分数为0.5~10%的碱液,封闭所述分离机并通入蒸汽,对秸秆进行第一次汽爆分离;所述第一次汽爆分离的条件为:温度20~200℃、压力0.1~2MPa、时间5~60min;所述第一次汽爆分离完毕后,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液,收集第一固渣;
2)纤维素与木质素的提取
将步骤1)所得第一固渣置于汽爆分离机中,加入质量分数为2~25%的碱液,封闭汽爆分离机并通入蒸汽,对步骤1)所得第一固渣进行第二次汽爆分离;所述第二次汽爆分离的条件为:温度80~260℃、压力0.4~2.5MPa、时间5~200min;所述第二次汽爆分离完毕后,对喷放出的物料进行压滤,压滤后所得第二清液即为木质素粗液,压滤后所得第二固渣为粗纤维素。
2.如权利要求1所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于,还包括各组分的纯化过程:
a半纤维素的纯化
对步骤1)所得的半纤维素粗液进行水洗,然后采用微滤机过滤,向所得透过液中加入酒精,产生沉淀,沉淀不再增加时停止加入酒精,所得沉淀即为纯化的半纤维素;
b纤维素的纯化
采用pH7.5~12的碱液清洗步骤2)所述粗纤维素,清洗至少两次,得纯化的纤维素;
c木质素的纯化
向步骤2)所得的木质素粗液中加入絮凝剂,过滤所得固体即为纯化的木质素。
3.如权利要求1所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于:所述第一次汽爆分离和第二次汽爆分离前向汽爆分离机中加入的碱液为NaOH或KOH的水溶液。
4.如权利要求2所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于:半纤维素的纯化过程中所述的酒精可回收再利用。
5.如权利要求2所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于:纤维素的纯化过程中所述的碱液为NaOH或KOH的水溶液。
6.如权利要求2所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于:木质素的纯化过程中所述絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝。
7.如权利要求2所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于:所述木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂。
8.如权利要求2所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于:所述纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙醇、丁二酸、燃油。
9.如权利要求2所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于:所述半纤维素被进一步加工成木糖、低聚木糖、阿拉伯糖、糠醛。
10.如权利要求2所述的秸秆组分分离及秸秆组分全利用的方法,其特征在于:所述秸秆中半纤维素、纤维素、木质素分离和提纯过程中产生的废水经处理后全部回用,废渣全部用于生产有机肥料。
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