CN107151277B - 稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，属于生物技术领域。本发明在对稻草中的半纤维素进行预提取的同时，也顺便对稻草中的灰分硅质（SiO2）进行了预抽提，不仅明显增加了经济附加值，也大大降低了稻草中硅质（SiO2）的含量，从而充分保证了后续工艺的易操作性以及后续产品的高质量；本发明工艺简单，易于工业化操作。本发明利用现有汽爆技术，并对现有汽爆技术进行改进，在较低蒸煮温度、较高压力（惰性气体提供）下进行，避免了半纤维素在碱性条件下的分解、氧化、剥皮、乙酰基酯化等反应，保证了半纤维素的完整性以及高质量。

Description

稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法
技术领域
本发明涉及生物技术领域，特别涉及一种稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法。
背景技术
稻草是我国数量排第一位的秸秆资源，每年收获量在1.8亿吨左右。南方稻草资源尤其丰富。因而，在今后农作物秸秆综合利用中，对稻草的开发利用是必不可少的。
稻草可用于制备纸浆造纸、膳食纤维、化工纤维素等。除纤维素成份外，稻草还含有18%-20%质量分数的半纤维素及其它成份。如不采取预提取措施，半纤维素将会进入黑液被处理掉。近年来，半纤维素在化学、食品、制药及涂料等行业中不断得到应用。因而通过预提取半纤维素，不仅可以提高经济效益，而且可以避免污染和浪费。
与木材及其它秸秆相比，稻草灰分含量最高（质量分数达到14% -18%），而其中主要是硅质（SiO2）。碱法制浆中，硅质（SiO2）大部分以硅酸盐的形式溶于黑液中，使黑液粘度增大，严重影响洗浆、蒸发（碱回收）等后续工艺。
因此开发一种较完全的提取半纤维素以及对稻草中硅质预处理的方法意义重大。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法。
本发明的技术方案为：
一种稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，包括步骤：
1）稻草去杂、除尘、粉碎、水洗后置入蒸煮器；
2）向蒸煮器中加入稻草质量1-25倍的水，加入碱至碱液质量浓度为1-10%；通入蒸汽至蒸煮器内升温至60-100℃，向蒸煮器中通入惰性气体，将蒸煮器内空气排净；然后间歇性向蒸煮器内通入蒸汽以及惰性气体，以维持蒸煮器内温度为60-100℃、压力为0.5-1MPa，保温保压10-120分钟；
3）将蒸煮器内的物质释放出来，并转移至研磨磨中研磨；
4）固液分离，得滤渣一和滤液一；
5）采用稀碱液洗涤滤渣一若干次，合并各次洗液，得滤液二；
6）滤液二中加入稀酸，调节pH至4-6，搅拌均匀后稳定1-3小时，硅质沉淀析出，过滤得滤液三；
7）滤液三中加入1-10倍滤液三体积的乙醇，搅拌10-20分钟，然后稳定1-3小时，析出固体；过滤得滤渣二和滤液四；
8）滤渣二采用2-6倍滤渣二质量的稀碱液溶解；
9）溶解后的液体重复步骤7）的操作若干次，过滤得滤渣三，滤渣三即为纯净的半纤维素。
作为优选方案，步骤1）中所述蒸煮器为敞开式蒸煮锅或耐压的蒸球、汽爆罐等。
进一步地，步骤5）和步骤8）中所述稀碱液的浓度为0.5-5%。
作为优选方案，步骤6）中所述稀酸的浓度为1-5%。
作为优选方案，步骤7）中所述乙醇的体积分数为95%。
作为优选方案，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或氢氧化钙。
作为优选方案，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种或几种。
作为优选方案，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
本发明的有益效果为：
本发明在对稻草中的半纤维素进行预提取的同时，也顺便对稻草中的灰分硅质（SiO2）进行了预抽提，不仅明显增加了经济附加值，也大大降低了稻草中硅质（SiO2）的含量，从而充分保证了后续工艺的易操作性以及后续产品的高质量；本发明工艺简单，易于工业化操作。
本发明利用现有汽爆技术，并对现有汽爆技术进行改进，在较低蒸煮温度、较高压力（惰性气体提供）下进行，避免了半纤维素在碱性条件下的分解、氧化、剥皮、乙酰基酯化等反应，保证了半纤维素的完整性以及高质量。
具体实施方式
实施例1
一种稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，包括步骤：
1）稻草去杂、除尘、粉碎、水洗，洗草后的水进入沉淀池继续回用；水洗后的稻草置入敞开式蒸煮锅中；
2）向敞开式蒸煮锅中加入秸秆质量10倍的水，加入氢氧化钠至碱液质量浓度为8%；通入蒸汽至敞开式蒸煮锅内，升温至90℃后停止通蒸汽，向敞开式蒸煮锅中通入惰性气体氮气，将敞开式蒸煮锅内空气排净；然后间歇性向敞开式蒸煮锅内通入蒸汽，以维持敞开式蒸煮锅内温度为95℃；间歇性向敞开式蒸煮锅内通入惰性气体氮气，以保持敞开式蒸煮锅内物料均匀分布；保温40分钟；
3）将敞开式蒸煮锅内的物质释放出来，并转移至盘磨中研磨；
4）固液分离，得滤渣一和滤液一；
5）采用3%的氢氧化钠溶液洗涤滤渣两次，合并各次洗液，得滤液二；滤液二中即含有半纤维素以及大部分硅质（SiO2）
6）滤液二中加入3%的稀乙酸溶液，调节pH至5，搅拌均匀后稳定2小时，硅质沉淀析出，过滤得滤液三；
7）滤液三中加入4倍滤液三体积的95%的乙醇，搅拌15分钟，然后稳定2小时，析出固体；过滤得滤渣二和滤液四；
8）滤渣二采用3倍滤渣二质量的3%的稀氢氧化钠溶液溶解；
9）溶解后的液体重复步骤7）的操作两次，过滤得滤渣三，滤渣三经喷雾干燥即得纯净的半纤维素。经测定，半纤维素提取率为92%，硅质（SiO2）抽提率为89%。
液相中的乙醇全部回收再利用。
实施例2
一种稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，包括步骤：
1）稻草去杂、除尘、粉碎、水洗，洗草后的水进入沉淀池继续回用；水洗后的稻草置入蒸球中；
2）向蒸球中加入秸秆质量15倍的水，加入氢氧化钾至碱液质量浓度为6%；通入蒸汽至蒸球内，升温至85℃后停止通蒸汽，向蒸球中通入惰性气体氮气，将蒸球内空气排净；然后间歇性向蒸球内通入蒸汽以及惰性气体，以维持蒸球内温度为105℃以及压力为0.5MPa，保温保压50分钟；
3）将蒸球内的物质释放出来，并转移至胶体磨中研磨；
4）固液分离，得滤渣一和滤液一；
5）采用2%的氢氧化钾溶液洗涤滤渣两次，合并各次洗液，得滤液二；滤液二中即含有半纤维素以及大部分硅质（SiO2）
6）滤液二中加入2%的稀盐酸溶液，调节pH至4.5，搅拌均匀后稳定1.5小时，硅质沉淀析出，过滤得滤液三；
7）滤液三中加入5倍滤液三体积的95%的乙醇，搅拌15分钟，然后稳定2小时，析出固体；过滤得滤渣二和滤液四；
8）滤渣二采用4倍滤渣二质量的2%的稀氢氧化钾溶液溶解；
9）溶解后的液体重复步骤7）的操作两次，过滤得滤渣三，滤渣三经喷雾干燥即得纯净的半纤维素。经测定，半纤维素的提取率为93.5%，硅质（SiO2）的抽提率为89.7%。
液相中的乙醇全部回收再利用。

Claims (5)

1.一种稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，其特征在于，包括步骤：
1）稻草去杂、除尘、粉碎、水洗后置入蒸煮器；所述蒸煮器为耐压的蒸球、汽爆罐；
2）向蒸煮器中加入稻草质量1-25倍的水，加入碱至碱液质量浓度为1-10%；通入蒸汽至蒸煮器内升温至60-100℃，向蒸煮器中通入惰性气体，将蒸煮器内空气排净；然后间歇性向蒸煮器内通入蒸汽以及惰性气体，以维持蒸煮器内温度为60-100℃、压力为0.5-1MPa，保温保压50-120分钟；
3）将蒸煮器内的物质释放出来，并转移至研磨磨中研磨；
4）固液分离，得滤渣一和滤液一；
5）采用稀碱液洗涤滤渣一若干次，合并各次洗液，得滤液二；
6）滤液二中加入稀酸，调节pH至4-6，搅拌均匀后稳定1-3小时，硅质沉淀析出，过滤得滤液三；
7）滤液三中加入1-10倍滤液三体积的乙醇，搅拌10-20分钟，然后稳定1-3小时，析出固体；过滤得滤渣二和滤液四；
8）滤渣二采用2-6倍滤渣二质量的稀碱液溶解；
9）溶解后的液体重复步骤7）的操作若干次，过滤得滤渣三，滤渣三即为纯净的半纤维素；
步骤5）和步骤8）中所述稀碱液的浓度为0.5-5%；步骤6）中所述稀酸的浓度为1-5%。
2.如权利要求1所述稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，其特征在于：步骤7）中所述乙醇的体积分数为95%。
3.如权利要求1所述稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或氢氧化钙。
4.如权利要求1所述稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，其特征在于：所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种或几种。
5.如权利要求1所述稻草中半纤维素预提取及硅质预处理方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
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