CN103924468A - 一种木质纤维素原料组分分离的方法 - Google Patents

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李聪
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Abstract

本发明公开了一种木质纤维素原料组分分离的方法。用含有NaOH和H2O2的水溶液与木质纤维素原料，按一定的液固比加入到反应器中反应，进行纤维素、木质素、半纤维素的分离；所用的NaOH~H2O2腐蚀性小，副反应少。回收乙醇后的溶剂可以重复利用，同时对木质纤维素原料中的木质素和纤维素破坏性小，此工艺降低了反应温度，减少了反应时间，节约了生产成本。该方法纤维素回收率为84.2%，木质素的回收率为66.6%，半纤维素回收率为96.7%。通过对各组分进行纯度测定得到分离出的纤维素纯度为98.7%，半纤维素纯度为97.2%，木质素纯度为96.5%。

Description

一种木质纤维素原料组分分离的方法
技术领域
本发明设计了一种木质纤维素原料组分分离的方法，在NaOH-H2O2体系下对木质纤维素原料进行降解分离的方法。
背景技术
木质纤维素原料是地球上最丰富的可再生天然高分子资源。当今社会人们正面临石油、天然气等矿产资源快速消耗带来的资源短缺、环境污染等严重问题，因此，可再生资源的高效利用已经成为人类可持续发展的重点。木质纤维素原料的开发和利用具有极大的经济和社会效益。木质纤维素原料类物质包括秸秆、木屑、稻壳、麦秆等。我国具有丰富的木质纤维素原料资源。木质纤维素原料的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，纤维素占30％～40％，半纤维素占20％～30％，木质素占20％左右。其中，纤维素和半纤维素、木质素分子之间以氢键结合，半纤维素和木质素之间除了氢键外，还存在醚键、脂键、糖苷键和缩醛等键。目前，对木质纤维素原料组分分离工艺主要有酸处理、碱处理和蒸汽爆破法等。Kim等[Kim T H.Lee Y.Y. Fractionation of corn stover by hot～water and aqueous ammoniatreatment[J].Bioresource Technology.2006，2(97)，224～232]采用热水和氨水分馏玉米秸秆，实验是在渗滤反应器进行。用热水和氨水依次处理玉米秸秆，在此实验室条件下，纤维素回收率78％～85％，木质素回收率75％～81％。GAO等[GAO P F. FAN D D.et al.Efficient andComprehensive Utilization of Hemicellulose in the Corn Stover.Chinese Journal of ChemicalEngineering，2009，17(2)：350～354]用稀硫酸处理玉米秸秆，实验条件为温度130℃，液固体为20mg/L,反应时间为0.5h，半纤维素回收率为89.09％，但是，处理反应温度较高，对设备腐蚀比较严重。邹安等[邹安，沈春银，赵玲，等.玉米秸秆中半纤维素的微波～碱预提取工艺[J]华东理工大学学报，2010，36(4)：469～474]研究了玉米秸秆中半纤维素的微波～碱处理工艺，实验表明，与碱处理相比，微波～碱处理工艺中半纤维素得率为27.5％，而半纤维素的提取速率也会提高。这种方法提高了半纤维素收率，但是并没有实现全组分的分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种木质纤维素原料组分分离的方法。
本发明的一种木质纤维素原料组分分离的方法，步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：配制质量浓度为2％～5％的H2O2溶液，用0.1M/L NaOH溶液把pH调成8～13；按液固比15～30mL/g，将木质纤维素原料与溶液放入反应器中，冷凝、回流、搅拌，在温度40～80℃下反应2～5h，冷却至室温，真空抽滤并用蒸馏水清洗滤饼，将滤饼干燥；所述的木质纤维素原料优选秸秆、稻壳、木屑；
(2)木质素的分离：把步骤(1)的滤液用质量分数为ω＝18.3％的盐酸调pH为3～4，有絮状沉淀产生，通过离心将沉淀与滤液分离，分离得到的固体为木质素，将得到的木质素干燥；
(3)半纤维素的分离：将步骤(2)离心后的滤液浓缩至原来体积的1/10，加入NaOH溶液调至pH＝12后，加入浓缩后体积的3倍的无水乙醇进行醇析，通过离心将沉淀与滤液分离，得到的固体为半纤维素，将半纤维素干燥；
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
分离组分中纤维素、半纤维素和木质素纯度测定：按照Van Soest法，该法通过测定中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、酸性洗涤木质素(ADL)、灰分(S)的含量来计算植物中各个主要成分的含量。本发明的一种木质纤维素原料组分分离的方法分离出的纤维素纯度为98.7％，半纤维素纯度为97.2％，木质素纯度为96.5％。
有益效果：本发明的一种木质纤维素原料组分分离的方法，其优点在于在此体系下，纤维素、半纤维素和木质素的回收率高，纯度高。所用的是NaOH～H2O2,其腐蚀性小，副反应少，工艺过程简单，便于操作，回收乙醇后的溶剂可以重复利用，同时对木质纤维素原料中的木质素和纤维素破坏性小。此工艺降低了反应温度，减少了反应时间，节约了生产成本。该方法纤维素回收率为84.2％，木质素的回收率为66.6％；醇析后半纤维素回收率为96.7％通过对各组分进行纯度测定得到分离出的纤维素纯度为98.7％，半纤维素纯度为97.2％，木质素纯度为96.5％。
附图说明
图1是玉米秸秆原料与本发明得到的纤维素、半纤维素、木质素的红外光谱图。
图2是木屑原料的固体核磁谱图。
图3是本发明得到的纤维素的固体核磁谱图。
图4是本发明得到的半纤维素的固体核磁谱图。
图5是本发明得到的木质素的固体核磁谱图。
图6是稻壳原料的XRD谱图。
图7是本发明得到的纤维素XRD谱图。
图8是本发明得到的木质素XRD谱图。
图9是本发明得到的半纤维素XRD谱图。
具体实施方式
实施例1：玉米秸秆组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：配制质量浓度为2％的H2O2溶液，用0.1M/L的NaOH将pH调至8；按液固比为15mL/g，将玉米秸秆与溶液加入烧瓶中，冷凝，回流，搅拌，在温度为40℃的条件下反应2h，反应完成后冷却至室温，真空抽滤并用蒸馏水清洗滤饼，将滤饼干燥；称重，计算得纤维素回收率94.3％。
(2)木质素的分离：把步骤(1)的滤液用ω＝18.3％的盐酸将pH调至3～4，有絮状沉淀产生，通过离心将沉淀与滤液分离、分离得到的固体为木质素，将离心后的木质素干燥；称重，计算得木质素的回收率为27％。
(3)半纤维素的分离：把步骤(2)离心后的滤液浓缩至原来体积的1/10，加入NaOH溶液调至pH＝12后，加入浓缩后体积的3倍的无水乙醇进行醇析，通过离心将沉淀与滤液分离，得到的固体为半纤维素，将半纤维素干燥；称重，计算得半纤维素的回收率为23.2％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例2：木屑组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用木屑替代玉米秸秆，用0.1M/L的NaOH将pH调至10；其余的同实施例1的步骤(1)；计算得纤维素回收率94.3％。
(2)木质素的分离：同实施例1的步骤(2)；计算得木质素的回收率为27％。
(3)半纤维素的分离：同实施例1的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为23.2％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例3：稻壳的组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用稻壳替代玉米秸秆，用0.1M/L的NaOH将pH调至11；其余的同实施例1的步骤(1)；计算得纤维素回收率87.3％。
(2)木质素的分离：同实施例1的步骤(2)；计算得木质素的回收率为53.6％。
(3)半纤维素的分离：同实施例1的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为767％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例4：木屑组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用木屑替代玉米秸秆，配制浓度为5％的H2O2溶液，用0.1M/L的NaOH将pH调至12；其余的同实施例1的步骤(1)；计算得纤维素回收率84.2％。
(2)木质素的分离：同实施例1的步骤(2)；计算得木质素的回收率为57.2％。
(3)半纤维素的分离：同实施例1的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为83.9％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
木屑原料及分离所得到的纤维素、半纤维素、木质素的表征见图2，图3，图4，图5。从图3中δ=64.2、73.4、105.0、86.3及88.2处与纤维素核磁共振碳谱吻合，其中δ=64.2代表C6，73.4为C2，C3，C5共振峰重叠，δ=83.6和88.2为C4，δ=88.2处的峰是由晶体纤维素振动引起的。图4中δ=55.7、61.0、153.9、127.1及115.9是木质素吸收信号。图5中δ=62.1是木聚糖的吸收信号，而木聚糖是半纤维素的主要成分，由此可以说明在此体系下木屑中三种组分分离效果非常好。
实施例5：玉米秸秆组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：配制浓度为5％的H2O2溶液，用0.1M/L的NaOH将pH调至12，按液固比为30mL/g，将玉米秸秆与溶液加入烧瓶中，冷凝，回流，搅拌，在温度为80℃的条件下反应6h，反应完成后冷却至室温，真空抽滤并用蒸馏水清洗滤饼，将滤饼干燥；计算得纤维素回收率93.6％。
(2)木质素的分离：步骤和条件按实施例1的步骤(2)；计算得木质素的回收率为56.2％。
(3)半纤维素的分离：步骤和条件按实施例1的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为92.4％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例6：稻壳组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用稻壳替代玉米秸秆，其余的同实施例5的步骤(1)；计算得纤维素回收率84％。
(2)木质素的分离：步骤和条件同实施例5的步骤(2)；计算得木质素的回收率为66.5％。
(3)半纤维素的分离：步骤和条件同实施例5的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为94.2％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例7：玉米秸秆组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用玉米秸秆代替稻壳，在温度为80℃的条件下反应3h，其余的同实施例6的步骤(1)；计算得纤维素回收率83.9％。
(2)木质素的分离：步骤和条件同实施例6的步骤(2)；计算得木质素的回收率为66.6％。
(3)半纤维素的分离：步骤和条件同实施例6的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为94.3％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例8：稻壳组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用稻壳代替玉米秸秆，按液固比为25mL/g，其余的同实施例7的步骤(1)；计算得纤维素回收率86.3％。
(2)木质素的分离：步骤和条件同实施例7的步骤(2)；计算得木质素的回收率为63.6％。
(3)半纤维素的分离：步骤和条件同实施例7的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为92.6％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例9：玉米秸秆组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用玉米秸秆代替稻壳，在温度为60℃下反应3h；其余的同实施例8的步骤(1)；计算得纤维素回收率86.7％。
(2)木质素的分离：步骤与条件同实施例8的步骤(2)；计算得木质素的回收率为66.7％。
(3)半纤维素的分离：步骤与条件同实施例8的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为96.8％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
玉米秸秆原料及分离所得到的纤维素、半纤维素、木质素的表征见图1。图1中d曲线)1510cm-1是强烈的苯环骨架振动带，为木质素结构中芳香环的特征振动，在醇析和碱体系溶解后的剩余固体中无此峰出现，说明曲线d有木质素成分，b曲线中1170cm-1是纤维素结构特征峰，曲线c中波数1049cm-1是木聚糖的特征峰，而木聚糖是半纤维素的主要成分，1400cm-1处是-CH2的伸缩振动峰，1640cm-1处是OH对称伸缩振动特征吸收峰，综上所述，在NaOH-H2O2体系处理后，剩余固体为纤维素，酸沉后的固体为木质素，醇析后的固体为半纤维素，并且在此体系中，三种组分分离彻底。
实施例10：木屑组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用木屑代替玉米秸秆，用0.1M/L的NaOH将pH调至13，其余的按实施例9的步骤(1)；计算得纤维素回收率86.5％。
(2)木质素的分离：步骤与条件同实施例9的步骤(2)；计算得木质素的回收率为66.5％。
(3)半纤维素的分离：步骤与条件同实施例9的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为95.4％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例11：木屑组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用0.1M/L的NaOH将pH调至12，在温度为60℃的条件下反应6h，其余的按实施例10的步骤(1)；计算得纤维素回收率92.4％。
(2)木质素的分离：步骤与条件同实施例10的步骤(2)；计算得木质素的回收率为56.3％。
(3)半纤维素的分离：步骤与条件同实施例10的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为84.3％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例12：稻壳组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：在温度为60℃的条件下反应3h，其余的步骤同实施例6的步骤(1)；计算得纤维素回收率84.3％。
(2)木质素的分离，步骤与条件同实施例6的步骤(2)；计算得木质素的回收率为66.4％。
(3)半纤维素的分离：步骤与条件同实施例6的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为95.1％。
把实施例12的步骤(3)醇析后的滤液，经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。分别分离纤维素、半纤维素和木质素。测定回收率，得纤维素回收率85.7％，木质素回收率67.6％，半纤维素回收率97.4％。
按照Van Soest法，该法通过测定中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、酸性洗涤木质素(ADL)、灰分(S)的含量来计算植物中各个主要成分的含量，得到分离出的纤维素纯度为98.7％，半纤维素纯度为97.2％，木质素纯度为96.5％。
稻壳原料及组分分离后所得到的纤维素、半纤维素、木质素的表征见图6，图7，图8，图9。图6与图7中，在2θ16°，23°处均有衍射峰，但是图7的峰更加尖锐，而2θ16°，23°是纤维素晶型的特殊衍射峰，这就说明碱处理后纤维素部分结晶生成或重定向。图8及图9中，在2θ32°处存在明显的衍射峰，但是酸沉固体的峰更加尖锐，说明酸沉得到的木质素更易产生晶型，并且醇析后在2θ20°，27°，35°左右有衍射峰，说明醇析得到的半纤维素有不同的晶型存在。
实施例13：木屑组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：在温度为80℃的条件下反应4h，按液固比为30mL/g，其余的同实施例4的步骤(1)；计算得纤维素回收率92.4％。
(2)木质素的分离：步骤与条件同实施例4的步骤(2)；计算得木质素的回收率为56.3％。
(3)半纤维素的分离：步骤与条件同实施例4的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为84.3％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例14：玉米秸秆组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：配制质量浓度为3％的H2O2溶液，用0.1M/L的NaOH将pH调至12，其余的按实施例9的步骤(1)；计算得纤维素回收率84.2％。
(2)木质素的分离：步骤与条件同实施例9的步骤(2)；计算得木质素的回收率为66.2％。
(3)半纤维素的分离：步骤与条件同实施例9的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为96.8％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。
实施例15：稻壳组分分离的方法，其步骤和条件如下：
(1)纤维素的分离：用稻壳代替玉米秸秆，配制质量浓度为4％的H2O2溶液，用0.1M/L的NaOH将pH调至12，其余的同实施例1的步骤(1)；计算得纤维素回收率83.9％。
(2)木质素的分离：步骤与条件同实施例1的步骤(2)；计算得木质素的回收率为66.1％。
(3)半纤维素的分离：步骤与条件同实施例1的步骤(3)；计算得半纤维素的回收率为95.7％。
(4)醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤(1)至步骤(3)同。

Claims (2)

1.一种木质纤维素原料组分分离的方法,其特征在于步骤和条件如下：
（1）纤维素的分离：配制质量浓度为2%~5%的H2O2溶液，用0.1 M/L NaOH溶液把pH调成8~13；按液固比15~30 mL/g，将木质纤维素原料与溶液放入反应器中，冷凝、回流、搅拌，在温度40~80 °C下反应2~5 h,冷却至室温，真空抽滤并用蒸馏水清洗滤饼，将滤饼干燥；
（2）木质素的分离：把步骤（1）的滤液用质量分数为ω=18.3%的盐酸调pH为3~4，有絮状沉淀产生，通过离心将沉淀与滤液分离，分离得到的固体为木质素，将得到的木质素干燥；
（3）半纤维素的分离：将步骤（2）离心后的滤液浓缩至原来体积的1/10，加入NaOH溶液调至pH=12后，加入浓缩后体积的3倍的无水乙醇进行醇析，通过离心将沉淀与滤液分离，得到的固体为半纤维素，将半纤维素干燥；
（4）醇析后的滤液经减压蒸馏回收其中的乙醇，剩余的滤液进行循环使用，使用方法与步骤（1）至步骤（3）同。
2.如权利要求1所述的一种木质纤维素原料组分分离的方法,其特征在于步骤和条件如下：所述的木质纤维素原料包括秸秆、稻壳、木屑。
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